GBT 14929.9-1994 稻谷中三环唑残留量测定方法

994 中华人民共和国国家标准 稻谷中三环唑残留量测定方法 of in B/T 994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。 本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。 本方法最低检出限为 10 2 原理 三环唑经有机溶剂提取，纯化后用 带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 3 仪器 31 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。 32 小型电动粉碎机。 33 旋转蒸发器。 34 250 氏抽提器。 35 500 W 电热套。 36 全玻璃蒸馏装置。 37 1.5 径）25 璃层析柱。 38 小型电动出糙机。 4 试剂 41 乙酸乙酯（分析纯，重蒸） 。 42 二氯甲烷（分析纯，重蒸） 。 43 甲醇（分析纯，重蒸） 。 44 丙酮（分析纯，重蒸） 。 45 中性氧化铝 100200 目（430活化 6 h，用前于 130烘 4 h，加 8%水脱活） 。 46 无水硫酸钠（分析纯，150烘 4 h） 。 47 环唑纯品。 5 操作方法 5，1 提取和纯化 511 样品（米 25 g，稻壳 12.5 g）分别用滤纸包 装放入索氏抽提器，加100 酸乙酯浸泡过液后 ，抽取 6 h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。 512 纯化 柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2 水硫酸钠，10 g 中性氧化铝，2 水硫酸钠。先用 25 氯甲烷转移浓缩液，再加 20 二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加 60 氯甲烷9：1V/V）淋洗、接收中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19 940801 实施 中华人民共和国卫生部 实施 994 淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩 （氮气吹）定容至 35 测。 52 色谱条件 52 1 色谱柱： 4 径） 1 m 玻璃柱， 内装涂渍 1% 0100 目，担体。 522 温度：柱温 228；汽化室 245；检测室 230。 523 气流（mL/氮气 57；氢气 68；空气 120。 524 记录纸走速：4 mm/525 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为 7 s。 53 测定 用外标法定量，先制备系列浓度三环唑 标准曲线，使峰的响应呈线性关系。 标准溶液：精确称取三环唑纯品 2 丙酮配成 210工作液，找适合样品含量及回收率的线性范围， 测和不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液（与标准溶液进样量同）注入气 相色谱仪中，以测和的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。 6 计算 = 式中：X 样品中三环唑含量，mg/样品的峰高，标准样品的峰高，A进入的标样中三环唑含量，丙酮定容体积，进入样品的体积，m样品质量，g。 7 精密度 稻米样品实验结果的变异系数小于 6%。 8 其他 糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下： 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19 940801 实施 994 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所负责起草。 本标准主要起草人江再娟、陆贻通、梁天锡。