GBT 14932.2-1994 食用豆粕卫生标准的分析方法

中华人民共和国国家标准 食用豆粕卫生标准的分析方法 of of 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食用豆粕卫生标准的测定方法。 本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后，以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指 标的测定。 2 引用标准 食品中水分的测定方法 食品中灰分的测定方法 食品中蛋白质的测定方法 品中总砷的测定方法 品中铅的测定方法 用植物油卫生标准的分析方法 3 感官检查 应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆粕固有的色泽和气味，无霉变、虫迹、无杂屑、油 污等。 4 理化检验 分的测定方法按 行。 分的测定方法按 行。 蛋白质的测定方法按 行。 的测定方法按 行。 的测定方法按 行。 5 脲酶活性 值法 理 豆粕中的脲酶可以使尿素分解产生氨，使体系中 增大。用 或酸碱指示剂测定 其 化, 以判断脲酶活性。 剂 素 96，分析纯。 磷酸氢二钾溶液：称取 酸氢二钾(3加新煮 沸过的蒸馏水溶解，冷却后转移至 500 量瓶中，定容至刻度。 磷酸二氢钾溶液：称取 酸二氢钾( 加入新煮沸的蒸 馏水溶解，冷却后转移至 500 量瓶中，定容至刻度。 酸缓冲液(：取 酸氢二钾溶液(与 酸二氢钾 溶液(混合，当试剂纯粹时，用此法配制。否则应稍微变更两种溶液的比例，使 混合溶液 为 溶液可保存三个月。 器 :灵敏度应达到 位。并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极。 温水浴箱：温度 30 5。 作方法 称取经粉碎( 约 40 目，且样品粉碎过程中应避免发热) 的样品 于带塞的锥形 烧瓶中，加水 摇 30 滤样液备用( 宜当天测定) 。吸取 液，置于 带塞比色管中。加 冲液 ( 素。摇匀 1置在 305 水浴 中保温 30 时作样液空白，即 液，加 冲液。在水浴中同时保温。管 内容物经冷却后，测定 。 算，见式(1) ： . (1) 式中：脲酶活性指数; 样液对尿素分解后 ； 样液空白管 。 易判定法 理同 剂 素：96，分析纯。 红指示剂：称取 红，加 氢氧化钠溶液，在研钵中研 磨以促溶解，然后转移至 250 量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 作方法 取 末样品( 避免粉碎时发热) ，置于 25 色管中加 素, 加酚红指示 剂 2 滴，再加水 20分摇匀 15s，记录粉红色出现时间，并根据时间判断尿酶活性，颜 色出现时间应少于 15 颜色出现时间 脲酶活性 1 极强 1 5 强 5 15 稍有 15 无 同时作空白对照试验 样品空白( 不加尿素) 及试剂空白( 不加样品) ，只有上述空白正常时，即酚红指示剂不 改变颜色，试验结果才是可靠的。 6 溶剂残留 原理: 同 剂 :同 器 :同 作方法 准曲线制作 取输液瓶，以 1 g 微量进样器沿瓶壁注入 g 六号溶剂，迅速塞上橡胶反口塞， 铝盖封口后，在 80 2烘箱中，加热 2h，取出冷却至室温，用 100 g，微量进样器, 按 20,40,60,80,100 l 取顶空气分别注入色谱仪, 以其色谱峰高为纵轴，以对应的样品 溶剂含量为横轴，制作标准曲线，在完全按本法制作标准曲线时，呈下对应关系： 标准顶空气进样量( l) 20 40 60 80 100 对应的样品中溶剂含量(X2, 35 70 105 140 175 其中 式(2) 计算得出: 1000 . (2) m 式中：样品中溶剂残留量，mg/ 6 号溶剂取用时，g ； D6 号溶剂的相对密度, g; 标准顶空气进样量，g ； 样品顶空气进样量，g ， V输液瓶容积， m样品质量，g 。 品测定 取 100 液瓶，将两张直径稍小于瓶底内径的圆形滤纸，置于瓶内，向滤纸上加注 ，使滤纸附贴于瓶底，称取 g 豆粕，置于瓶内滤纸上，立即塞好橡胶反口塞, 铝盖封口, 然后在 80 2烘箱内加热 2h，样品瓶经加热气化后，冷却至室温，用微量进样 器取 100 l 顶空气，进行色谱分析，由所得样品色谱峰高，从标准曲线上可直接查得样品 中溶剂含量( 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由上海市食品卫生监督检验所、吉林省食品卫生监督检验所、上海市南市区卫 生防疫站