GBT 14949.2-1994 锰矿石化学分析方法镍量的测定

中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法镍量的测定r 14949 2一94代特521) - 79of 15- 1984(锰矿石和锰精矿一一镍量的测定火焰原子吸收定范围:厂。%2方法提要试样以盐酸和硝酸分解。过滤不溶残渣，滤液保留作为主液将残渣和滤纸一起灼烧，用氢氟酸和硫酸处理用碳酸钠熔融，镍空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长, 232.。二:处，测+吸光度3试剂11无水碳酸钠12盐酸(19 g/3盐酸(1+1)+4)0+50)16硝酸(42 g/7硝酸(1+1)+1)14 g/入150 . 3)溶解。冷却后，移入1 000 水稀释至刻度，3. 3)溶解稍冷，加入40 补加盐酸(3全部机淀溶解。冷却后，移入1 000 水稀释至刻度，混匀。000 0 上)，置于250 入50 热溶解国家技术监督局1994一01一18批准19941实施4949 2一94后冷却至室温，移入1 000 水稀释至刻度，混匀此溶液1 00 ),7 T 200 11此溶K1 备常用实验室仪器、有空气一乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标;2校准曲线的线性校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20不小于0. 74. 2 3最小稳定性测量最高校准溶液的吸光度10次，量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的。5试样试样应通过。确至。 )。计算镍的结果时应将所得结果质坦百分数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定镍量的质量百分数。换算系数(K)=250 入10 盖上表皿，加热溶解加入l . 却。加入10 . 2)，加热至可溶性盐类溶解。用约30 匀。后用热盐酸(3涤残渣5化，并在500- 600 却入23. 8)7 加热蒸发至冒尽自烟。然后在5000 C 却钳端。加入1300 琳祸放入烧杯中，加入20 3加热溶解熔融物。然后用水洗涤增锅，所得溶液合并 . 3. 3 )中检查，入100 水稀释至刻度，005%一。，用试液(1%时，按表1分取试液(100 入基体溶液(3. 10)和盐酸(3用水稀释至刻度，混匀。按6. 3样品中镍的含虽%0】分取溶液22)二:2:。:波长232. 0 空气一乙炔火焰，用水调零，02 00 ) ,加入25 . 10),10 . 2)2镍量大于。滴定管向6个100 00 . 加入25 . 10),10 用水稀释至刻度，棍匀66. 镍校准曲线系列溶液的净吸光度以镍浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线7结果计算镍的质量百分数按下式计算:a)一(c:一1)式中:ckg/被测试液的体积，mL;m被测试液的试料的质量,g;K在完全干燥试样中镍量的换算系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 14949 2一94表2镍量允许斧眠衅晰(. 0102,. 2: 0. 25)标准由中华人民共和国冶金工业部提出。