GBT 14949.12-1994 锰矿石化学分析方法 化合水量的测定

中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法化合水量的测定 14949 12 - 94:of 19矿石精法从1主题内容与适用范围本标准规定了用重举法测定化合水量本标准适用1锰矿石中化合水量的测定测定范围:1. 00%收集J;装有高氯酸镁的吸收普中用重12。一125 +1):称取20 10 . 2)?150 成直径约0. 3 入瓷柑祸中在500高温炉巾加热1 径约。3 800 84 g/仪器及装置4. 1银螺旋4. 2瓷舟:预先在1 000h,置于干燥器中在使用的当天，将所需已预先于1 000灼烧过的瓷舟片I )中，于850下通氛气10出稍冷，放入千燥器中备用。4140 00 . 7洗气瓶内盛硫酸(. 8带有磨口和支管的100 装高t c ( 个管的总质U,不超过40 g),用二氧化碳饱和后放置过夜。4. 9瓷管长500600 径18一20 的尖锥形末端长50 径3一5 e 14949. 12一94末端一段距离的地方放一个银螺旋(充填民7-9 c。的t5 和、孚(i(3混合物或2530 . 4),两端用银片(具孔)或银丝堵住铬酸铅一氧化铅浮不较银螺旋除扰效果好，但在将其充填到瓷管中时应小心操作以免产生粉末被载气载人吸收管巾增加吸收管的质量。6);3)刀瓷管(. 4) ; F, . 7)注:瓷S. (T)的尖锥形末端与吸收管之间用硅橡胶管连接，吸收管(F)与管式电护(E)之间的应尽可能短5试样试样应通过。100 在实验室条件下风干6分析步骤6门试料量按表1称取试样，精确至。.。19表1化合水贫,9(20. 4035在测定同时，称取试样测定湿存水的百分含I, (A)。)乘以换算系数(K)，1测定前先以2的速度通氢气检查分析装置的密封性，经检查确信其不漏气后方可进行下述操作步骤。6)，并加热至$009000C, 7此同时，接通电炉(G)，并加热20。一250(保持;2闭活塞，并将吸收竹取下放到天平室内的无干燥剂的干燥器中冷却35 后称星，并记录吸收管(F)和(c)的质挝(整个操作必须娥手套，在称址吸收管! r 1494912一94用滤纸或细软的布将吸收管表面擦净)重复上述分析步骤(通气时间改为30 . 减轻应检查吸收管的密封性或重复操作)左右的瓷管(D)上，迅速将装有试料的瓷舟川长钢钩推人通过电炉()部分的瓷管(D)的中部，艺个气泡。)，将其加热到28000 接通电炉(、)，并逐渐升温至85060 热至与燃烧管连接的吸收管支管内观察小到水珠后，再加热10 期)，将电炉(续加热5)冷却到400左羊;，关闭吸收管活塞，将吸收管(F)和(G)取下，放到天平室内的无干燥剂的十燥器中冷却35 吸收管的活塞旋开并立即关闭，使管内压力与大气压力平衡，然后称量，并记录吸收管(F)和(力的质峨若吸收节支管内有异物时应用脱脂棉擦干净后称量。次测定所称得的吸收管的质量为式中:。，H,O r(%卜(m n X 10(1试料的质量;收水之前吸收管的质量，9;吸收水之后吸收管的质量，9;测得湿存水的质量百分含量;完全1991年由8个实验室对四个均匀分布在本方法测定范I 本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准3析得出的贡复性始数据见附录n /. )114 1=0. 603 同操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，井在知期内，对相同试样所作两个单次测试结果在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作下，由两名操作人员，在不同实验室内对相同试样各作r9 5/果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据，则认为这两个结果是可疑的r 14949 124附录充件)水;)3卜t()2871. 2151. 2891. 35613581. 2511. 2711. 2721. 291l. 1064. 0694. :6- 6966. 938. 053:64. 1364. 0464. 7086. 6536. 794. 0544. 0894. _66436. 8726. 一价4. 0874. 0764- :6. 691一:一3_924