GBT 15079.1-1994 钼精矿化学分析方法钼量的测定

669 二玉标准适用于钥精矿中铝含量的测定。测定范围:40%铝精矿中翎含量的测定。引用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定方法提要试料经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸一乙酸按缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钥酸根，钥酸铅沉淀经过滤，灼烧，称重。19g/氨水(90g /,硝酸一氯酸钾饱和溶液。硝酸钱。混合熔剂:取500匀磨细，保存于带盖的瓶中。盐酸(1+1),盐酸洗涤液(5+95)+1),氨水(1+1),氨水洗涤液(3+97),氢氧化钠溶液(200g/L),三氯化铁溶液(48a/L):称取48 6H,O)，溶于50，月.，:月口通勺月月兮月10000g/L):称取30于1000氨水(至取250于500入150滤后，以水稀释至1000家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施 15079. 取25以水稀释至5008g/L):称取18入15滤后稀释至1000m L 00g/L)0g/L)取溶于1 。入500水煮成糊状。取。上)于300入2,100热溶解。冷却后移入1000水稀释至刻度，混匀。此溶液1取10. . 22)于100水稀释至刻度，混匀。),，作外指示剂用)。):用乙P(1+1)配制。090105,于干燥器中，冷却至室温。2000确至0. 0001g,独立地进行两次测定，取其平均值。25%于400入20盖上表面皿，低温加热分解，蒸至体积3下，稍冷，加入l 继续加热蒸至体积3用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80沸。取下，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4使氢氧化物沉淀后再过量20沸5下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液(涤沉淀4淀用水洗入原烧杯中加入l 4解，以水稀释至体积5入25煮沸5- 6原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液(涤沉淀4留残渣用于钥的补正测定。水稀释至体积约300入两滴甲基橙指示剂(用盐酸(和至橙红色，再过量10入50加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液(与单宁外指示剂(呈黄色反应后，再过量2入少许纸浆(加热微沸后，附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸按洗涤液(涤沉淀10沉淀和滤纸移入已知重量的瓷增锅中，烘干，高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量。25%钥的测定6. 2. 2 1将试料(6入30020盖上表皿，加热溶解，蒸至体积3 下稍冷，加人10续加热蒸至体积3下。2 4. 1),50沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液(涤沉淀7一8次，烧杯2氨水(4烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保留。加人2煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4使氢氧化物沉淀，再过量10沸至微氨味，取下用盐酸(4氨水(至 9，用快速滤纸过滤，以热的硝酸钱洗涤液(涤4淀用水洗入原烧杯中，加入l 4解。以水稀释至体积50入15煮沸至微氨味，用同样方法调节原滤纸过滤于(液中，并用上述洗涤液洗涤4淀与酸不溶残渣合并，用以进行钥的补正测定。6水稀释至体积约300(得的残渣连同滤纸放入30心灰化，加入2搅匀，表面再覆盖1置于700出冷却。将烧结块小心转入30030热煮沸，使可溶盐类溶解，取下，冷却后移入100水稀释至刻度，混匀。干过滤，移取20. 人1滴酚酞指示剂(用硫酸(和至溶液无色。加人5混匀。放置5入5以水稀释至刻度，混匀。静置30分光光度计波长46032. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 10. 于一组50水至20分析结果的表述按下式计算钥的百分含量:)一(式中:m,灼烧后钥酸铅质量+B;，:从工作曲线上查得的钥量，9;V,补正溶液的总体积,mL;m, X 0. V,十刁。入00。试料的质量，9;得结果应表示至二位小数。含量允许差 标准由中国有色