GBT 15079.3-1994 钼精矿化学分析方法砷量的测定

0 15079. 3一94法方析定分测学的化量矿砷精一甘声毛标准适用于钥精矿中砷含量的测定。测定范围:0. 001 % 4肠。引用标准467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于化氢还原其成棕红色单质胶状银，径1砷量不大于。42g/4. 5硫酸(84g/90g /,十1),00g/L),7g/L):称取17)置于盛有l 烧杯中，加水溶解并稀释至1000. 11碘化钾溶液(300g/L):称取300入200g/L)以水稀释至100000g/L):称取4001+1)中，加存于棕色瓶中。国家技术监普局1994一05一11批准1994 脱脂棉浸入乙酸铅一乙酸溶液每100. 505g/,2干备用。氯甲烷吸收液:称取2入4854. 7),15拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。2+98),取。烘干2入00g/L)微热溶解后，加入40滴酚酞(1g/1.)，用硫酸(4和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000水稀释至刻度，混匀。此溶液1取20. 于500水稀至刻度，混匀此溶液125粒度小于。. 090于干燥器中冷却至室温。了分析步驻了.，试料按表1称取试样，精确至。立地进行两次测定，取其平均值。表1砷含量，%试料量，s(O. . 0010. 0040. 0104000. 将试料(于300水润湿，加入20盖上表皿，低温溶解，蒸至体积约5入84 8),蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7释至溶液体积约50入5煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水(4氢氧化铁沉淀完全并过量沸约5滤，用热氨水洗涤液(涤沉淀4次。6. 沉淀溶解入砷化氢发生瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释溶液体积至35匀。. 010%,滴人3. 解沉淀于100水洗涤匀。按表2移取溶液并补加硫酸(4砷化氢发生瓶中，用水稀释至35匀。r 15079. 3一94表2砷含量，%移取溶液体积，积，. 01040. 100. 020. 3. 2. 1)或(入53. 11)和2，12),混匀。静置20洁净干燥的吸收管中，加入. 14)。向砷化氢发生瓶中加5立即塞上带有导气管预先装有约。. 4的瓶塞，反应40出导气管，用少量三氯甲烷(4. 7)洗涤导气管，洗液并入吸收液中，用三氯甲烷(4. 7)稀释至刻度，混匀。7. 参比，于分光光度计波长530减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。1. 00,2. 00 , 5. 于一组砷化氢发生瓶中，各加5. 4. 10),水稀释至体积35条进行。减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算砷的百分含量:)=式中:，、自工作曲线上查得的砷量,a溶液总体积,移取溶液体积，。试料的质量,m. 100分析结果应表示至三位小数，小于。表示至四位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。. 0050. 010. 050. 100. 200 15079. 3一94附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城