GBT 15244-2002 玻璃的电子探针定量分析方法

73易日中华人民共和国国家标准 15244一2002代替G B/T 15244of by 15244 15244 15244次修订主要增加了能谱定量分析方法的内容，对个别条款和文字也作了适当修改。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口本标准起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人:李香庭本标准于1994年10月首次发布。 15244标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准493。电子探针分析标准样品通用技术条件 17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法3术语和定义玻璃业上大量使用的玻璃主要是硅酸盐玻璃。品中某些元素的离子会向电子束照射点聚集的现象。品中发生离子迁移的元素组分。 时移动样品台或移动电子束照射点的方法。4仪器设备及材料电子探针仪或配备能谱仪的扫描电子显微镜;真空镀膜仪;超声波清洗装置;导电胶或双面导电胶带;样品粗磨机和抛光机;光学显微镜;碳棒或碳纤维r 若无合适的国家标准样品，可参照 4930关于标准样品要求，选择行业标样或研究工作标样。常可选用纯氧化物或化学成分与所分析玻璃相近的矿物、单晶体标样或玻璃标样。5. 3对含碱金属(钠、钾等)的标样，应在选择的测量条件下稳定，70018)是较理想的钾长石(钠长石(为K,在定量分析条件下，确认其K,射线强度不随测量时间而变化。 17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法。洁，用光学显微镜或电子探针的扫描图像观察分析区域无划痕和其他缺陷。6. 3试样和标样应同时在真空镀膜仪内蒸镀厚度为20 流气式计数管气体打开1. 其工作状态稳定。7，子探针)或扫描图像(扫描电子显微镜)确定分析位置。荐使用加速电压15 玻璃中所含被测元素的原子序数7大于等于32时，推荐使用20 常用1，如果在玻璃中有含量小于1%的元素存在时，则可选用1。对含碱金属(钠、钾等)的玻璃试样，束流应小于1能谱分析时，通常选用0. 5 X 10-子束直径可选用20 易发生离子迁移组分的玻璃试样，推荐选用大于40 测量方式为定点测量，必要时采用1 000倍面扫描分析。用当分析的轻元素K。线与某些重元素的选用互相不重叠的其他线系进行分析。定定量分析的元素种类。 +和玻璃试样分析时，应选择to 择小电子束电流，波谱仪推荐束流为1,能谱仪推荐束流为1 X 10;选择40 量时间要短，波谱仪推荐使用5 s,能谱仪用60 优先测量K,在选定的实验条件下，测量含碱金属玻璃及标样时，确认则应改变加速电压、探针电流、电子束直径等测量条件，使对某些玻璃试样在改变测量条件后，必须进行动态测量，即在品台的移动速度及每次移动的距离，要根据所测量样品的大小和般情况下，可选用20 pm/可以在样品台位置不变的情况下，移动电子束的方法进行测量。议用能谱仪分析，分析时为了避免离子迁移或为了得到某个区域的平均值，可用面扫描方式进行定量分析，标样测量时也必须在相同条件下扫描分析。8 称别测定试样和标样中各元素的特征底校正及基体校正并计算出玻璃中各元素的定量结果。对玻璃试样中含已知含量的超轻元素(例如，可用差值法定量修正程序计算。9分析结果的发布定量分析结果的报告至少包括以下信息:a)分析报告的唯一编号;b)分析报告的页码;e)实验室名称与地址;d)送样人名称与地址;e)分析报告的日期与名称;f)样品的接收日期;9)样品原编号、分析编号及必要的描述;h)分析报告负责人的签字;i)分析所依据的标准方法