GBT 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法

16 415一1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法of in 16415一1996of in 器设备、测定步骤、结果计算及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准12煤的工业分析方法682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将煤样与艾氏剂混合，于780下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价，再用硼氢化钠将四价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。4试剂本标准中使用的水，应符合682中三级水的要求。份质量的轻质缎烧氧化镁( 9857)和一份质量的无水碳酸钠( 639)，研细至粒度小于。. 2 合均匀，保存于密闭的容器中。B/T 622):. 3硼氢化钠溶液,18 g/I，称取1. 8 5 g/B/T 629)溶液，用时现配。4. 4硒标准储备液:1 mg/取高纯硒( 3. 100 0 硝酸( 626)5 温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100 水稀释到刻度，摇匀。B/T 8979):上。5仪器设备51原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。空心阴极灯或硒无极放电灯。5. 3氢化物发生器:自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达。控温在780士20 C,通风良好。保待溶液温度在60之间。国家技术监督局1996一06一14批准1997一02一01实施 16415一19965. 6分析天平:感量。1 7瓷增祸:容积30 注:)准到。000 2 g)粒度小于。. 2 5 4. 1)的30 ，5 )当A, 40%或S,%，或5 pg/样0. 5 ，缓缓升温至500后升温到780 C，在此温度下再加热3卜，取出增祸，冷至室温。0 增祸中加入5m浓盐酸(使增祸内的残存样品充分溶解后倒人烧杯中。将柑锅中残渣冲洗到烧杯里，再用15 次5 涤柑祸，洗液转移到烧杯中。搅拌溶液37，待溶液冷却后，全部移入100 水稀释至刻度，摇匀。注:3)有些样品会有固体残渣存在，但不影响测定结果。g(准确到。,01 g)艾氏剂放人100 之放入冷马弗炉中，慢慢升温到500C，在此温度下加热1h，升高温度至780 C，继续加热3h，取出蒸发皿，冷却至室温。25 . 2)溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。次25 涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中。搅拌使艾氏剂全部溶解，冷却到室温，转移到500 水稀释到刻度。溶液移人塑料瓶中贮存。取硒储备标准溶液( 空白溶液(释至刻度，摇匀。6. 取硒储备标准溶液1 空白溶液稀释到刻度，摇匀。此工作标准溶液浓度为。. 2 别加入工作标准溶液(,.0 .0 匀。，各加入10 匀，盖上表皿，放到电热板上加热1 h,溶液温度应控制在60。冷却溶液，转移到50 水稀释到刻度。仪器说明书将氢化物发生器的原子化器正确安装到原子吸收分光光度计的燃烧器上，使石英管位于嫩烧器狭缝的正上方。调节燃烧器的上下，前后和转角的位置，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴平行并重合。连好气路。收峰面积积分或峰高;0 电流、狭缝宽度等参数，根据仪器的具体情况，调到最佳工作状态。 理选定。一般如下:每次测定溶液用量5 氢化钠溶液(量2 气(速，1 1./测定:按仪器操作说明书进行溶液(化物发生一原子吸收测定。用空白对仪器调零后，对每个溶液测定两次，工作曲线绘制:以系列标准溶液(硒含量4)为横坐标，相应溶液的吸收信号值为纵坐标绘制工作曲线。注:4)指i0 取10 )于150 3. 3. 4所述步骤进行预还原及氢化物发生原子吸收测定，同时进行空白测定。,g),)计算空气干燥煤样的硒含量:Se,d=m, X 100/(Vm)(1)式中:空气干燥煤样中硒含量+kg/g;二煤样质量+g;m,从工作曲线上查得的溶液中的硒量，119 ;V侧定时所取的溶液体积，10012测定煤样水分(按式(2)计算煤的干燥基硒含量: 100/(10。一M., )。，(2)精密度硒测定的重复性如下表规定。硒含量( kg/202010%(相对)附加说明:本标准