GBT 16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定

中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法硅量测定 1996of 503 定范围:20/467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加人饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸，42 g/15 g/ 000)取20 10匀4. 5硝酸钾饱和溶液配制后放置至饱和，或加热后放置至室温析出硝酸钾，以保证达到饱和4,6硝酸钾乙醇洗液(100 g/l)取硝酸钾溶液(100 g/L)与乙醇溶液(10+90)按1:1混匀。蒸馏水或离子交换水煮沸15 澳赓香草酚蓝为指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和至蓝色。0 g/L):称取1于60 水稀释至100 取160 80 ,数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4 国家技术监督局1996一07一09批准1997一01 c (0. 200 0 取50 9)，以煮沸冷却后的二次水稀释匀此溶液的浓度为。. 2 ，七日后进行标定。303 5 准试剂)，加少量二次煮沸水溶解后，稀至500 取20 3待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。平行标定三份，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4体积极差值不应大于。. 10 取其平均值。2测定数量称取两份试料(5进行平行测定，取其平均值。于300 10 加5 边加边摇动，滴加4溶解试料，加3 用塑料棒搅拌后，加入纸浆少许，加20 拌1 置15 塑料漏斗及中速定量滤纸过滤。用硝酸钾乙醇洗液(烧杯5滤纸上滴加几滴甲基橙指示剂，利用抽滤的方式，用硝酸钾乙醇洗液洗至甲基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加150 搅捧搅碎滤纸，加10滴滨察香草酚蓝指示剂(4以氢氧化钠标准溶液(4至稳定的蓝色为终点06分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量:Si(c( X 10_3刀2X 100式中;,;7. 020被测物质基本单元()的摩尔质量，g /m试料的质量，0030. 0. 00 标准适用于稀土镁硅铁合金中硅含量的测定，测定范围:30%9引用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定10方法原理试样以氢氧化钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化为硅酸盐，经二次高氯酸脱水，于高温下灼烧为二氧化硅，用氢氟酸除硅，重量法测定硅量。11试剂本标准所用水均为二次水。11门过氧化钠。g/15 g/19 g/84 g/+1)+1)+10) +1)11门1硫氰酸钾溶液(g/L)0 g/l)。1212 定数量称取两份试料(行平行测定，取其平均值。于预先烘去水分并含1铁增祸中，覆盖1. 5 1盖上增祸盖，放入马弗炉中，从室温开始需40 使其在红热状态下保持5 出放冷。琳祸置于100 几后洗出柑祸加15 1. 5 )至酸性后，加30 1. 3 )，盖上表皿，将烧杯置于电热板上加热冒 烧杯稍冷，沿杯壁缓慢加入10 1. 7)，用60以上热水稀释至150 擦棒擦净烧杯及表热盐酸(沉淀至无铁离子用硫氰酸钾(查，再用热水洗至无氯离子用硝酸银溶液(11查。二次沉淀物置加4滴氨水(干后，置丁1 000灼烧40 出稍冷，置于十燥器中，冷却至室温称重，直至恒重。4滴硫酸(5 1. 4)下稍冷后，再加5 滴硫酸(11加热冒尽硫酸烟后，于1)()()(马弗炉中灼烧30 出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。i(%)二C(m, 0. 467 4 X 100式中刀浓。m,测得的不纯的二氧化硅和铂1;m测得杂质和铂增;m,;0. 467 4一一二氧化硅换算为硅的系数14允许差实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。需2硅含量允许差30,