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文档简介

国 家 环 境 保 护 总 局 标 准!#$ %&(&水 质 硫 化 物 的 测 定碘 量 法)*+,-./*01+23,+,165678/0719,8:6964,+,+(=&?发 布(&=&=&实 施国 家 环 境 保 护 总 局发 布!#$%&(&前 言为 配 合)污 水 综 合 排 放 标 准*+,-./0.1/23的 实 施4制 订 本 标 准5本 标 准 规 定 了 测 定 水 和 废 水 中 硫 化 物 的 碘 量 法5本 标 准 为 首 次 制 订5本 标 准 由 国 家 环 境 保 护 总 局 科 技 标 准 司 提 出5本 标 准 由 中 国 环 境 监 测 总 站 负 责 起 草5本 标 准 由 国 家 环 境 保 护 总 局 负 责 解 释56国 家 环 境 保 护 总 局 标 准水 质 硫 化 物 的 测 定碘 量 法!#$%&()#*+,$#$%-).#)/./01(0)2$1+3/2/-$#%)4-$#5/26789:;+=;=;实 施主 题 内 容 和 适 用 范 围A主 题 内 容本 标 准 规 定 了 测 定 水 和 废 水 中 硫 化 物 的 碘 量 法 准 规 定 的 硫 化 物 是 指 水 和 废 水 中 溶 解 性 的 无机 硫 化 物 和 酸 溶 性 金 属 硫 化 物 的 总 称B 准 适 用 于 测 定 水 和 废 水 中 的 硫 化 物B_3?溶 于 水 中稀 释 至(333468!#淀 粉 指 示 液%(?可 溶 性 淀 粉 用 少 量 水 调 成 糊 状再 用 刚 煮 沸 水 冲 稀 至(33468!# 钾!#!硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液%&,/123(456)78!#!#配 制称 取,1和3,?无 水 碳 酸 钠1溶 于 水 中转移 到(33346棕 色 容 量 瓶 中稀 释 至 标 线摇 匀8!#!于,9346碘 量 瓶 内加 入(?碘 化 钾(,1及9346水加 入 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液(31(93346加 入 盐 酸 溶 液91946密 塞 混 匀置 暗 处 静 置94 待 标 定 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液(1滴 定至 溶 液 呈 淡 黄 色 时加 入(46淀 粉 指 示 液(1继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 消 失记 录 标 准 溶 液 用 量同时 作 空 白 滴 定8硫 代 硫 酸 钠 浓 度&456)71由 下 式 求 出%&2(933J(333式 中%J( 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 时 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量46 空 白 溶 液 时 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量46333 酸 钾 标 准 溶 液(31的 浓 度456)78!# 硫 酸 钠 标 准 滴 定 液%&,/1233(456)78移 取(33346刚 标 定 过 的 硫 代 硫 酸 钠 标准 溶 液(1于(3346棕 色 容 量 瓶 中用 水 稀 释 至 标 线摇 匀使 用 时 配 制8!# 准 溶 液%&(),Q,123(456)78称 取(,03?碘 于93346烧 杯 中加 入(,1加 适 量 水 溶 解 后转 移 至(33346棕 色 容 量 瓶 中稀 释 至 标 线摇 匀8!# 准 溶 液%&(),Q,1233(456)78移 取(33346碘 标 准 溶 液(91于(3346棕 色 容 量瓶 中用 水 稀 释 至 标 线摇 匀使 用 前 配 制8图(碘 量 法 测 定 硫 化 物 的 吹 气 装 置 图( 反 应 瓶N, 漏 斗N 砂 芯 片56)7的 乙 酸 锌 溶 液=1和3*46(456)7的 氢 氧 化 钠 溶 液 水 样 的(3S(,之 间8遇 碱 性 水 样 时应 先 小 心 滴 加 乙 酸 溶 液01调 至 中 性再 如 上 操 作8硫 化 物 含 量 高 时可 酌 情 多 加固 定 剂直 至 沉 淀 完 全8水 样 充 满 后 立 即 密 塞 保 存注 意 不 留 气 泡然 后 倒 转充 分 混 匀固 定 硫 化,R$物!样 品 采 集 后 应 立 即 分 析否 则 应 在#$闭 光 保 存尽 快 分 析!%分 析 步 骤%&试 样 的 预 处 理%&按 图 连 接 好 酸 化(吹 气(吸 收 装 置通 载 气 检 查 各 部 位 气 密 性!%&)分 取*&+, 锌 溶 液./&01于 两 个 吸 收 瓶 中用 水 稀 释 至+2,-!%&3取*22, 已 固 定 并 混 匀 的 水 样 于 反 应 瓶 中放 入 恒 温 水 浴 内装 好 导 气 管4加 酸 漏 斗 和 吸收 瓶!开 启 气 源以#22,7的 流 速 连 续 吹 氮 气+,67驱 除 装 置 内 空 气关 闭 气 源!%&8向 加 酸 漏 斗 加 入9:9磷 酸./&;1*2,-待 磷 酸 接 近 全 部 流 入 反 应 瓶 后迅 速 关 闭 活 塞!%&2$时以+=922,7的 流 速 吹 气*2,67以/22,7流 速 吹 气92,67再 以#22,7流 速 吹 气+,67赶 尽 最 后 残 留 在 装 置 中 的 硫 化 氢 气 体!关 闭 气 源按 下 述 碘 量 法 操 作 步 骤 分 别 测 定 两 个 吸 收 瓶 中 硫 化 物 含 量!注?上 述 吹 气 速 度 仅 供 参 考必 要 时 可 通 过 硫 化 物 标 准 溶 液 的 回 收 率 测 定以 确 定 合 适 的 载 气 速 度! 样需 将 现 场 采 集 且 已 固 定 的 水 样 用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤并 将 硫 化 物 沉 淀 连 同 滤 纸 转 入反 应 瓶 中用 玻 璃 棒 捣 碎加 水*22,-其 余 操 作 同;&9步 骤!%&)测 定将;&9所 制 备 的 两 试 样 各 加 入92&22,9, 准 溶 液./&9;1再 加+, 溶 液./&+1密 塞 混 匀!在 暗 处 放 置92,67用2&29, 硫 酸 钠 标 准 溶 液./&9#1滴 定 至 溶 液 呈 淡黄 色 时加 入9, 指 示 液./&991继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 消 失 为 止!%&3空 白 试 验以 水 代 替 试 样加 入 与 测 定 时 相 同 体 积 的 试 剂按;&9和;&*所 述 步 骤 进 行 空 白 试 验! 表 示G&预 处 理.;&91二 级 吸 收 的 硫 化 物 含 量 式 计 算?2/1式 中?空 白 试 验 中硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量,滴 定 二 级 吸 收 硫 化 物 含 量 时硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 用 量,试 样 体 积,2/(硫 离 * 质 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 浓 度.,&)试 样 中 硫 化 物 含 量H., 式 计 算?*式 中?一 级 吸

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