JB 5203-1991 单晶刚玉 化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准d; 5203一91单晶刚玉化学分析方法主题内容与适用范围本标准规定了单晶刚玉中总硫、二氧化仗、灼减(或烧增)、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙及氧化镁的分析方法本标准适用于单晶刚玉化学成分的分析。仲裁分析时，必须按本标准规定的方法进行2引用标准043棕刚玉化学分析方法一般规定同0434试样的制备粒度粗于120号的试样，先用四分法缩分到装人试样袋中，盟于干燥器中放置24四分法缩分到24刚玉研钵研细至全部通过100号筛，混合均匀，20m,混合均匀后，装入试样袋中，人1 300的管状炉中，通氧嫩烧，使硫生成二氧化硫，用电导法分析，即二氧化硫被含有过氧化氢的吸收液吸收后，氧化硫生成吸收液的电导度发生了变化，借此分析硫量，使用仪器用电导法分析硫时，应同时带做标样，换算结果。 0/1+100)锡粉(20%升纯水中加过氧化氢(30y,)硫酸无水氯化钙及碱石棉。盖拧紧，通过出液嘴，导线插人电极擂口，并用螺钉固定紧，调整电极常数补偿调节器，与电导电极上的常数一致口电导率仪在未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整表头上的螺钉，使表针指零，然后打开电源开关，并预热数分钟待指针完全稳定下来为止)液”键，加入少许吸收液，清洗吸收杯，而后按“放液”键排掉;再按“加液”键加入全部吸收液(低含量加一次，高含量加二次)高周与低周开关旋至“低周”，校正与测量开关旋至“测量”，调整下刻度指针指在“1”处，即可开始测量，当测量完毕读数时，读取各自偏差格数(绝对值)即可5. 下通氧键，进行空白嫩烧及吸收。6复儿次，照表1规定表1能含称样2,0050. 100n. 取制备好的试样置于预先在1 000 适量锡粉(试样+锡=1将瓷舟送人瓷管的高沮部分，塞紧管式炉橡皮塞，预热30s,按下“通氧”键，进行通氧燃烧与吸收，60档后继续通氧15s，再回档停机，读数(格)。液”键排废液，再按“加液”键，)计算总硫的百分含A:擎 A式中:W标样中硫的百分率A。导度读数。00501000010. 0110200. 051100o. 0060. 101D 53B 5安替比林甲烷(仗离子生成黄色络合物，匀，5+85),(1+3),(1十4)4人铂1H #1 00的高温沪中熔融20出，怜却，洗净增祸外壁，用盐酸(15+85)热浸出，移人250却后，用水稀释至刻度，,称取二安替比林甲烷2+4 )00灼烧纯试剂)0. 250 酸30盖表面皿，于明丝电炉上加热到完全溶解，取下，待完全冷却后，在搅拌下，却后，移人1 000净两只烧杯，洗液合并人1 水稀释至刻度，摇匀，备用(含二氧化铁0. 50人250硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀，即为二氧化铁标准溶液(十，5)别放人八个100次加人二氧化铁标准溶液(含二氧化钦0. 05mg/ 0. 00,0. 50,1. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 依次加人盐酸(1十3)9. 80,9. 50,9. 20,8- 406. 00,3. 80抗坏血酸溶液(1%)写)水稀释至刻度，摇匀放置1h，1量其吸光度，以标准榕液的吸光度与空自溶液吸光度之差，绘制工作曲线6，4试液的制备准确称取试样0. 500 中加混合溶剂3g, 盖，盖微启将址竭送入1 050 出，旋转钳祸，使熔融物附于增锅内壁上，冷却后，用水洗净增锅外壁，放人盛有近沸盐酸(15十85)100砂浴上加热浸出，用水洗出柑涡及盖，却后，用水稀释至刻度摇匀。65分析步骤移取溶液(见6盐酸0+3)%)10匀，放置5二安替比林甲烷溶液(2Y, )30匀，放置水作参比，在分光光度计上于波长390量其吸光度。同时，于相同条件下，做一空白试验，根据试液的吸光度与空白溶液的吸光度之差值，于工作曲线上查出二氧化钦的含量66分析结果的计算按式(2)计算二氧化铁的百分含量1s 5203一91粤.，2叨孕一一自工作曲线上查得的三氧化钦的量，9;加试样质量,g;v试液的总体积，mL;妞化硅、三暇化二