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B/T 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 (氟化氢铵掩蔽碘量法) 1996布1997施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氟化氢铵掩蔽碘量法测定铜含量。 本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定,测定范围: 1%以上。 2 方法提要 在酸性溶液中,以氟化氢铵掩蔽三价铁,用碘化钾与二价铜反应生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,从而间接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3 试剂与试剂的制备 3. 1 硝酸( 1+ 3) 。 3. 2 硝酸( 1+ 1) 。 3. 3 硫酸( 1+ 1) 。 3. 4 氨水( 1+ 1) 。 3. 5 硫氰酸铵溶液( 20%) 。 3. 6 冰乙酸( 1+1) 。 3. 7 淀粉指示剂( 1%) :称取 1 入 80 水中,加 1 滴盐酸,煮沸至淀粉全部溶解,稀释至 100 匀,现用现配。 3. 8 氟化氢铵( 25%) 。 3. 9 铜标准溶液:称取 g 纯铜( 99. 9%以上) ,加 10 酸( 1+1) ( 解,加 10 酸( 1+1) ( ,蒸发至冒硫酸烟 1 却,用水溶解盐类,移入 1000 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液( ) 。 3. 10. 1 配制:称取 5 g 结晶状硫代硫酸钠( 5于经煮沸后冷却的蒸馏水中,加 0.2 解完全后,用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000 匀,避光放置 814 天后,标定使用。 3. 10. 2 标定:移取 20. 00 标液( mg/( 份,分别置于 250 形瓶中,加少量水,滴加氢氧化铵( 呈现铜氨络合物的蓝色,再滴加冰乙酸( 3. 6)使蓝色消失并过量 2 2 g 碘化钾,摇匀,暗处放置 1 mi n,用硫代硫酸钠标准溶液( 定至淡黄色,加 5 粉溶液( , 5 氰酸铵溶液( ,继续用硫代硫酸钠标准溶液( 定至乳白色即为终点,三份机械工业部 1996准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 (氟化氢铵掩蔽碘量法) 1996 1997施 T 1996 2铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过 其平均值。 按式( 1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度: = ( 1) 式中: T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度, g/ V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值, 铜标准溶液的浓度, g/ 移取铜标准溶液的体积, 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铜 含 量 % 15 5 称 样 量 g . 2 测定4. 2. 1 溶样将试样(4. 1)置于250 15 . 1) , ;加热溶解后,蒸发至近干,取下稍冷,用水吹洗瓶壁,摇动溶解盐类后,冷却至室温。4. 2. 2 调节. 4)中和至有沉淀生成,然后滴加冰乙酸(沉淀溶解并过量23 入20 ,摇匀,冷却。4. 2. 3 滴定加2 动使之溶解后,在暗处放置2 硫代硫酸钠标准溶液(至浅黄色,加5 5 ,继续滴至蓝色消失为终点。5 分析结果的计算 按式( 2)计算铜的百分含量: 100) = ( 2) 式中: T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度, g/ V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, M称样量, g。 取两次测定结果的算术平均值,精确到 6 铜量的允许差 铜量的允许差见表 2。 表 2 % T 1996 3 铜 含 量 15 510 10 允 许 差 试验报告 试验报告内容: a. 试验编号; b. 试样名称或记号; c. 来样日期及报告日期; d. 试验结果; e. 试验方法; f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明: 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人尹凤霞、贾桂珍。 996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定 (氟化氢铵掩蔽碘量法) 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 (北京首体南路 2 号 邮编 100
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