生活饮用水及其水源水中碘含量的检测

生活饮用水及其水源水中碘的检测，国家碘缺乏病实验室2012.07，水碘的测定，水中碘的形态： I-，IO3-； (I2，IO4-)？ 直接测定碘离子对硫酸铈和亚砷酸的催化作用碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉进行显色定量或用硫代硫酸钠滴定，目前，常用的水碘检测方法为1.GBT5750.5-2006生活饮用水标准检测方法1.1硫酸铈分光光度法(0-10， 0-100g/L)1.2高浓度碘化物比色法(0.05-1.00mg/L)1.3高浓度碘化物容量法(0.025-0.50mg/L)1.4气相色谱法(0- 10，0-100 g/l )2.氢碘快速定量试剂盒法(0- 10，10-80g/l )3.电感耦合等离子体质谱联用仪4.NRL开发的方法(0-10、0-100、100-600g/L )、1.1硫酸铈催化分光光度法(0-10ug/L、0-100ug/L )碘离子催化硫酸铈与亚砷酸的氧化还原反应。 反应一定时间后，用亚铁离子还原剩馀的铈离子，中止砷铈的氧化还原反应。 氧化产生的铁离子和硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量，间接测定碘化物的含量。取样量大、分析步骤复杂，标准曲线相关系数不理想，需要20水浴去除0-10ug/L噪声有明显缺陷。1.2高浓度碘化物比色法(50-1000ug/L )是在酸性水样品中加入过剩的溴水，碘化物被碘酸盐氧化。 用甲酸钠除去过剩的溴，剩下的甲酸钠用酸性溶液加热，甲酸挥发逃逸，冷却后加入碘化钾使碘析出。 加入淀粉生成蓝紫色复合体，比色定量。检测极限为50ug/L，实际使用水碘为100ug/L以下的样品时，几乎不能显色，不适用于低碘地区的检查。 需要在沸水浴中加热2次，操作不便的溴水受到强烈刺激，容易挥发，难以保存，1.3高浓度碘化物容量法(25-500ug/L )碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐，碘酸根1mol在酸性条件下与过剩碘化钾作用，3 mm 用硫代硫酸钠滴定n -氯六烷基吡啶作为指示剂。 检测限为25ug/L，低碘地区不适用的终点指示剂的N-氯乙基吡啶的显色受温度影响显着，滴定样品的温度需要降低到17，对水浴有很高的要求。 在、1.4气相色谱(0-10ug/L、10-100ug/L )酸性条件下，水试样中的碘化物和重铬酸钾发生氧化还原反应而析出碘，与甲乙酮反应生成3-碘甲乙酮-2，用气相色谱电子捕获器进行定量测定有机溶剂萃取净化等操作； 气相色谱仪在地方病相关检测实验室并不普及。2 .氢碘的快速定量方法在酸性条件下，碘催化砷铈，反应速度与碘浓度呈正相关关系，以Ferrion硫酸三邻菲咯啉铁(ii)溶液为氧化还原指示剂，用秒表记录氧化还原进行到终点的时间， 时间和碘浓度适合有定量关系的现场，不需要水和电，迅速半定量的终点由蓝变为紫，这一点对终点的判断很重要。3 .电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)ICP-MS是目前公认的多元素同时测定的最佳技术，近年来应用非常广泛的高效液相色谱或离子色谱法与ICP-MS联用用ICP-MS法测定碘，正确处理常遇到分析信号波动大、记忆效应大、分析精度和准确性差等问题的样品，选择测定溶液的介质，样品中全碘的准确测定关键仪器设备昂贵，难以推广.5.NRL开发的方法00检测范围：低浓度(0-10g/L )中浓度(0-100g/L )高浓度(100-600g/L ).原理上，碘对砷铈的氧化还原反应的催化作用3360 h3aso3c4h3a so4c3h3as o3h3e3h2h反应中，黄色的Ce4被还原为无色的Ce3 控制反应温度和时间，在一定波长下测定系统中剩馀Ce4的吸光度，求出碘含量。仪器、1 .恒温水槽：300.22 .可见光分光光度计：1cm色杯3 .玻璃试管：15mm120mm或15mm150mm4.吸液管5 .消化器6 .秒表、碘标准溶液1 .低浓度范围(0-10g/L )碘标准液：碘6、8、10g/L2.中浓度范围(0-100g/L )碘标准液：碘含量为0、20、40、60、80、100g/l .高浓度范围(100-600g/L )碘标准液：碘含量为100、200、300、400、500、600g/L注：制备碘标准溶液时， 为了防止碘离子氧化，需要将溶液调制成碱性，浓度为0.1%NaOH，试剂1 .低浓度范围(0-10g/L )测定所需溶液：过硫酸铵溶液c(H8N2O8S2)=0.5mol/L亚砷酸溶液 c (h3aso3)=0. 060 mol 硫酸铈铵溶液c(Ce4 )=0.012mol/L2.中浓度范围(0-100g/L )测定所需溶液：亚砷酸溶液c(H3AsO3) .=0.10mol/L硫酸铈铵溶液c(Ce4 )=0.053mol/L3.高浓度区域(100-600g/L )测定所需的溶液：亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.061mol/L硫酸铈铵溶液c(Ce4 )=0.053mol/L、低浓度测定工序(1)将碘标准应用系列溶液和水样品分别各2.0mL放入玻璃试管中，然后加入过硫酸铵溶液0.5mL，混合后放入消化器中，在100下消化15min (3)使用秒表，每隔管间隔1530秒准确地加入硫酸铈铵溶液0.5mL，立即混合返回水浴，进行低浓度范围(0-10g/L )的测定工序；(4)在第一管中加入硫酸铈铵溶液后使其准确地反应30min 每隔管间隔1530s使用405nm的波长且1cm的色杯(5)样品的碘含量的计算：碘浓度c与测定的吸光度a的定量关系为C=a blnA (或lgA )，计算标准曲线的回归方程式，将样品的吸光度值代入该方程式中， 求出样品的碘浓度.低浓度范围(0-10g/L )的测定步骤，曲线：中浓度和高浓度范围的测定步骤、注意事项、1 .天平、吸液管、吸液管及天平需