蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量PPT演示课件

,蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量第六组：梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、陈晓媚指导老师：周薇,1,原理：在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。,2,试剂：浓盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，变加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，此溶液应临用时新制硫代硫酸钠无水碳酸钠,3,仪器：全玻璃蒸馏器碘量瓶酸式滴定管小烧杯2个移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根）玻璃棒1根容量瓶100mL2个量筒250mL1个,4,0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,配制称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置一个月后，过滤备用。,5,标定称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（1520），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。,6,实验数据记录消耗的NaSO标准滴定液的体积/mL样品135.1样品235.6空白4.0硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/l）表示，计算如下：,7,式中：m-重鉻酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）;V1-硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;M-重鉻酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）故硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0992mol/L,8,碘标准溶液的配置与标定。,配置称取碘液13.5g，加碘化钾36g，用洁净的白瓷乳钵研磨（加入1020ml水）至店完全溶解，加入盐酸3滴，用水稀释成1000ml，用漏斗过滤，贮存与棕色试剂瓶中，置阴暗处放置过夜.,9,碘标准溶液的浓度可以用已求得Na2S2O3标准溶液的浓度来标定,标定：用已知相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25ml，注入250ml锥形瓶中，加50ml水，1ml淀粉指示剂，混匀，用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。,10,消耗碘标液的体积/ml碘溶液125.5碘溶液225.6空白0.1,11,式中C1-标准硫代硫酸钠溶液摩尔浓度V1-滴定时用标准硫代硫酸钠溶液的V-滴定时消耗碘标准溶液的体积（ml）故碘溶液的浓度为0.0975mol/L,12,前处理：糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀，称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.010.0mL（但我们不需要做），置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。测定：（1）蒸馏：将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25g乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要做空白试验（2）滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30秒内不退色为止。,13,14,15,测定样品中二氧化硫的含量计算结果：消耗碘标准溶液体积/mL样品19.3样品28.9空白0.7,16,式中X样品中二氧化硫总含量,g/kgA滴定时所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mLB滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积,mLC碘标液碘标液溶液的浓度m样品质量,g，0.0321的碘标准溶液相当二氧化硫的()质量g,17,根据国标GB27602007规定，食品中二氧化硫含量0.35g/kg，所以糖冬瓜中二氧化硫含量符合标准,18,注意事项,（1）不能用硫代硫酸钠溶液直接标定0.01mol/L碘标液时，而是通过标定0.1mol/L碘标液后，再稀释成0.01mol/L，用以试验。（2）硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的化学物稳定。（3）淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。（4）装上冷凝装置的排水管时，要“下进上出”。（5）当蒸馏液约满200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，使管内的液体尽量排出，减少误差。另外，还要用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。（6）整个实验过程中要注意安全。,19,2011年3月29日早上配置0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液2011年4月18日下午配置0.1mol/L碘标准溶液，并标定硫代硫酸钠标准溶液2011年4月19日下午标定碘标准溶液，并做一个测定蒸馏水测定二氧化硫的空白试验2011年4月22日下午测定糖冬瓜中二氧化硫的实验,20,实验后心得体会,通过这次实验，我体会到了组