钢铁冶金实验技术和研究方法

（钢铁）冶金实验技术和研究方法,适用专业：冶金工程主讲人：王社斌教授,王社斌教授简历,1979.071983.07东北工学院(现东北大学）钢铁冶金专业学习；1983.081989.08山西长治钢厂炼钢分厂见习、技术员、铸锭车间副主任；1989.091991.03日本东北大学金属工学科钢铁精炼专业进修；1991.041993.03日本东北大学工学研究院钢铁精炼方向攻读学位；1993.041995.10日本三菱汽车集团研究员；1995.111997.06长钢集团钢铁工艺研究中心主任；1997.072000.11长钢集团炼钢厂副厂长、常务副厂长；2000.122002.12长钢集团副总工程师；2003.012005.06材料科学与工程学院物理与化学系副教授；2005.072009.11材料科学与工程学院冶金工程系副教授、副主任；2009.12今材料科学与工程学院冶金工程系教授、副主任；,办公地址：材料学院6楼东面邮箱:Shebinwang联系方式本课程概述,一、课程简介1.课程类型：专业课选修2.安排学时：40学分：23.开课学期：64.开课对象：冶金工程专业5.先修课程：炼钢原理、炼铁原理、物理化学炼钢厂、炼铁厂设计原理等6.参考教材：钢铁冶金实验技术指导和研究方法冶金工业出版社，徐南平主编冶金实验研究方法冶金工业出版社，B.B.林切夫斯基主编刘冀琼等译,本课程概述,课程目的：培养和提高学生进行生产实践及科学研究的综合素质。,二、课程性质、目的与任务,课程性质：巩固炼钢原理、炼铁原理、炼钢厂设计、炼铁厂设计等课程的冶金理论和冶金工艺流程等专业基础知识，培养动手能力、科学思维和工程意识，掌握冶金工程的基本实验研究方法和技能。（实践性）,课程任务：1）学习(钢铁)冶金实验技术与分析研究方法；2）了解(钢铁)冶金工艺流程的研究对象与任务；3）掌握高温获得与测量、气氛控制等基本理论与技能,掌握数据处理、科技论文的写作要点。4）了解钢铁冶金研究的前沿动态。,三、教学基本内容与要求,本课程概述,基本内容,科技论文写作(参考）,1）理解实验原理和方法，实验设备和仪器结构特点与使用方法；,三、基本要求与学习方法,要求,2）了解实验步骤，懂得实验数据的取得和处理方法，能够按要求完成实验报告，并掌握实验技巧；,3）在教师指导下自行查阅资料，独立拟定、完成综合性实验的设计，培养创新能力。,学习方法：,1）课堂认真听讲，作好课堂笔记，理解讲授内容；2）课后回顾所学过的知识，前后联系，从原理上理解所学内容；3）查阅、参考有关文献资料，学习钢铁（冶金）研究的前沿技术。,课时分配：,课堂讲授：36hr（9次,4hr/次）实验课4hr+复习考试（0hr）（开卷？闭卷？考察？）总计：40hr,1基础部分-冶金实验基础,科学？,整理事实，从中发现规律，作出结论。,研究research,研究,调查：学术性或科学的调查探求，考察；,钢铁冶金研究的对象,科学精神？,怀疑、批判、分析和实证精神分析问题、解决问题!,钢铁冶炼工艺路线,钢铁冶金工艺流程,钢铁冶金工艺流程,(钢铁)冶金实验研究目的,基础研究从热力学上分析该过程形成的可能性；从动力学上分析该过程形成的机理与时间、反应率；指导应用研究。,应用研究从微观、宏观的事实出发指导工业化生产。开发新材料与新材料制备工艺。,冶金实验研究,1-1冶金实验研究的程序与步骤,1、冶金实验研究程序,选题,撰写论文,查文献,制定研究计划,实验准备,实验,2、（钢铁）冶金工艺实验实验步骤,实验室,扩大实验,半工业或工业实验,1-1-1冶金实验研究的程序与步骤,1、冶金实验研究程序各环节介绍,A、选定研究课题：考虑因素：意义、价值、可行性；归纳出选题报告，上级批准。包括内容：国内外研究现状、拟研究计划与结果、主要研究设施、经费预算、课题负责人、参加人员与协作单位,B、查文献：了解课题的发展历史、现状和发展趋势，确定研究方向；了解前人对各课题的构思，形成完善的新概念；了解在研究过程中的成、败、得、失，提出最佳研究途径。,C、研究计划：根据研究方案制定出完成时间、完成人和预期效果等,D、实验准备：技术、物料、设备、检验分析、人员培训等,E、实验：预备实验、调整选择参数、分析、完善实验方法，结果,F、论文撰写（实验报告）：,1-1-1冶金实验研究的程序与步骤,2、钢铁冶金工艺实验步骤介绍,A、实验室：为探索技术上是否可行，在高温坩埚中进行；特点：投入规模小、条件易控、干扰因素小，手段先进，重现性和精度高缺点：实验条件与实际工艺设备很难接近，实验结果不能直接应用,B、扩大实验：在高温坩埚实验的基础上进行；查明基础实验不确定条件特点：实验条件、操作工序接近工业实验，可指导生产和设计缺点：周期长、费用消耗高，难于接近工业生产,C、半工业实验：利用B的研究成果，在现行工艺设备上进行；验证设备的适应性和相互间的配合性；决定实验结果能否应用于生产。特点：实验条件、操作工序与工业生产完全相同，工艺参数成为编写作业标准和操作规程的依据；缺点：工艺条件苛刻，只能选择在生产条件好时完成。原材料、费用消耗要摊入生产成本。,实验设计目的：用少量的实验次数（人力、物力、时间），得到理想的成果,1-2冶金实验设计,单因素变化,测定其它量的变化,理论分析,机理与本质,应用性研究课题：,基础理论研究课题：,多因素变化,测定其它量的变化,综合理论分析,最佳工艺条件,304不锈钢熔体气相渗氮的热力学和动力学实验研究,1-2冶金实验设计,基础理论研究课题举例：,报告主要内容,1前言2304不锈钢气相渗氮实验3氮的溶解度的热力学计算4气相渗氮的动力学分析与讨论5结论,基础理论研究课题举例,1前言,近年来我国不锈钢产业发展迅速，不锈钢的消耗速度正以每年25%以上的速度增长，我国已经成为世界第一大不锈钢消费国。目前，AOD是生产不锈钢的主要精炼手段之一。AOD炉由于采用Ar/O2混吹，消耗大量Ar气，导致生产成本较高。其中氩气费用要占AOD法生产不锈钢成本的40%左右。目前国内外已研究出前期用粗氩（98%Ar、2%N2）或氮气来代替纯氩进行精炼，可大幅度地降低氩气消耗。此外，氮可以提高铬镍奥氏体不锈钢强度，以及扩大奥氏体区和稳定奥氏体区等作用。,基础理论研究课题举例,目前国内外已研究出前期用粗氩（98%Ar、2%N2）或氮气来代替纯氩进行精炼，可大幅度地降低氩气消耗。此外，氮可以提高铬镍奥氏体不锈钢强度，以及扩大奥氏体区和稳定奥氏体区等作用，因此AOD炉冶炼控氮不锈钢和含氮不锈钢时，如何使精炼终点氮含量控制在要求的目标范围内是一个复杂的问题。本文主要进行了304不锈钢熔体在不同温度和氮分压下气相渗氮过程中的氮溶解行为，并进行了热力学和动力学分析比较。,基础理论研究课题举例,2304不锈钢气相渗氮实验,（1）实验目的,实验考察304不锈钢中采用顶吹氮气条件下，不同温度和氮分压下氮的溶解行为，研究在不同温度和氮分压下氮在钢液中的溶解度以及钢液中氮的溶解情况。,（2）实验钢种成分及实验条件,实验钢种：304；实验温度：1550、1520和1580；氮分压选取100kPa、33kPa和66kPa；氮气纯度为99.9%。考虑工业化，气体未经净化处理；,C：0.046%，Mn：0.88%，Si：0.47%，Cr：18.3%，Ni：8.24%，Mo：0.06%，S：0.003%，N：0.046%。,2.1实验装置和方法,基础理论研究课题举例,（3）实验装置,2304不锈钢气相渗氮实验,MoSi2电阻炉装置示意图实验装置图,基础理论研究课题举例,2304不锈钢气相渗氮实验,（4）实验步骤,装有约1kg钢样的MgO坩埚,放入电阻炉等温带,MoSi2电阻炉,顶吹N2,达到实验温度后,在不同氮分压实验中：使用流量计调节混合气体中氩气和氮气分压值,取样时刻（min）：2、5、10、15、20、25、40、45,底吹N2,基础理论研究课题举例,2.2实验结果及讨论,2304不锈钢气相渗氮实验,不同温度下304不锈钢熔体中氮含量的变化不同压强下304不锈钢熔体中氮含量的变化,对于304不锈钢，当实验进行到40min时，钢中的氮含量基本达到平衡。当氮分压100kPa，温度15201580时，氮的溶解度为0.2310%0.2160%。另外，在本实验条件下存在氮分压越大其氮的溶解度越大，而温度越高其氮的溶解度则越小的特点。,基础理论研究课题举例,3氮在304不锈钢熔体中溶解度的热力学计算,3.1钢液中氮的溶解度计算模型,本文采用Fujio等人的测定值：,基础理论研究课题举例,3氮在304不锈钢熔体中溶解度的热力学计算,其它温度下氮的相互作用系数Chipman：,鉴于不锈钢中S、P、O的含量甚低，且其对氮的相互作用系数绝对值亦不大，对fN的影响不超过1%，故忽略它们的影响项：,基础理论研究课题举例,3氮在304不锈钢熔体中溶解度的热力学计算,3.2计算值与实测值比较,304不锈钢的氮溶解度的理论计算式为：,304不锈钢在不同温度下氮溶解度计算与实测比较304不锈钢在不同氮分压下氮溶解度实测与计算比较,基础理论研究课题举例,3氮在304不锈钢熔体中溶解度的热力学计算,从上两图中得出，304不锈钢熔体氮溶解度的计算值与实测值的对比可以看出，采用前面的计算公式所计算的数据误差很小，绝对误差在0.001%以下。此外，本实验条件下304不锈钢的氮溶解度的理论计算式较好的反映了影响氮热力学溶解行为的各因素。,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,4.1304不锈钢熔体渗氮动力学公式建立,钢液增氮过程机理：假定渗氮按气体向钢水表面的吸附、离解和向钢水中溶解的过程进行。即：1）气泡中氮气（N2）由气泡内部向气泡-钢液表面的传质；2）在气泡-金属界面上的吸附化学反应，为一级反应：1/2N2=N；3）N在钢液侧边界层中的传质。,基础理论研究课题举例,研究发现：1）在高氧位、高硫位条件下，主要受界面反应的控制，这是因为钢液中氧、硫等界面活性物质对氮在气泡表面的吸附和解离有显著的阻碍作用。2）在高真空、低氧位、低硫位下，反应速率受液相传质控制。3）目前冶金界关于渗氮动力学比较一致的看法是，大多数情况下，钢液渗氮和脱氮的速率受液相传质和界面反应混合控制。,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,氮由气液界面反应和传质共同为限制性环节,假设扩散边界层非常薄，稳态时两者相等：,平衡时：,表观正反应速率常数,表观逆反应速率常数,kN：氮在钢液中的传质系数,%Ne：气液界面处氮的浓度,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,气钢液界面积A:A=A1(坩锅内的上表面积)+A2(全部气泡表面积),氮在钢液中的表观传质系数:,氮在钢液溶解的平衡常数:,氮的活度系数:,确定渗氮过程的正反应速率常数:,T1520，k1*1.57750610-6，m/（Pa1/2min）T1550，k1*1.48565910-6，m/（Pa1/2min）T1580，k1*1.29839010-6，m/（Pa1/2min）,试验参数选择:,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,计算值与实测值比较,304不锈钢熔体在氮分压为100kPa时不同温度、时间下氮含量的实测值与计算值的比较,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,计算值与实测值比较,304不锈钢熔体在t=1550时不同氮分压下氮含量的实测值与计算值的比较,基础理论研究课题举例,4304不锈钢熔体气相渗氮的动力学分析与讨论,从计算结果和实验实测值的对比可以看出，对于304不锈钢熔体，本文所建立的氮含量计算方法是非常可靠的，在不同的温度和氮分压下，计算绝对误差均小于0.007%，相对误差小于8%。但是，由图可以看出，当氮分压33kPa和66kPa的实验过程中混合气体的由于氮分压不很稳定，导致其计算结果与实测值的误差略大。,基础理论研究课题举例,5结论,（1）实验室条件下，研究了304不锈钢熔体中采用顶吹氮气条件下，不同温度和氮分压下氮的溶解行为，实验发现氮溶解平衡时间约为40min,氮分压100kPa，温度15201580时，氮的溶解度为0.2310%0.2160%，并且存在氮分压越大其氮的溶解度越大，而温度越高其氮的溶解度则越小的特点。,基础理论研究课题举例,（2）建立了304不锈钢中氮溶解度的热力学计算模型，通过与实验数据对比发现，其精确度均较高。通过与实际数据对比发现，所建立的304不锈钢中渗氮动力学计算方法与实际数据吻合较好，计算绝对误差小于0.007%，相对误差小于8%。因此，本实验得出的304不锈钢的渗氮热力学和动力学公式可用于指导生产。,5结论,基础理论研究课题举例,1.实验设计目的：用少量的实验次数（人力、物力、时间），得到理想的成果,1-2冶金实验设计与目的,单因素变化,测定其它量的变化,理论分析,机理与本质,应用性研究课题：,基础理论研究课题：,多因素变化,测定其它量的变化,综合理论分析,最佳工艺条件,2、(钢铁)冶金工艺研究的（实验）步骤,实验室,扩大实验,半工业或工业实验,连铸中间包内夹杂物行为的物理模拟研究,1-1-2冶金实验设计,应用性研究课题举例：,主要内容,研究背景研究方法结果分析研究结论,应用性研究课题举例,研究背景,夹杂物对钢产品质量有着非常不利的影响中间包为夹杂物去除的重要场所保证浇铸钢液纯净度和连铸生产的顺行,（点簇状Al2O3）,（球形SiO2夹杂物的聚集）,应用性研究课题举例,模拟夹杂物的碰撞、聚合和上浮分析中间包内夹杂物去除的影响因素探索夹杂物去除的机理,研究目的,应用性研究课题举例,根据相似原理，以弗鲁德准数相等为准则，建立水力学模型，原型与模型的参数关系为：,v为流体速度(m/s)l为特征长度(m)m表示模型p表示原型,实验方法与装置,应用性研究课题举例,图1钢水运动轨迹,实际中间包中（挡渣墙、冲击板等）安装剖面示意图,实验装置,应用性研究课题举例,夹杂物的选择理论基础,应用性研究课题举例,夹杂物的选择理论基础,应用性研究课题举例,夹杂物的选择,应用性研究课题举例,夹杂物的选择,夹杂物粒度分布照片,模拟夹杂物初始粒径分布,应用性研究课题举例,空包条件下流体流动特征演示,实验结果分析,应用性研究课题举例,挡墙-挡坝控流装置条件下流体流动特征演示,应用性研究课题举例,挡墙-挡坝-冲击槽控流装置条件下流体流动特征演示,应用性研究课题举例,图1钢水运动轨迹,中间包挡渣墙安装剖面示意图,挡渣墙的应用图,实验结论,中间包内夹杂物主要通过上浮的方式去除，同时有部分粘附于中间包内壁或挡墙挡坝控流装置上而去除。本实验条件下，加入挡墙挡坝控流装置后，去除夹杂物效果最佳，加入冲击槽后效果并不能明显改善。中间包内高湍流区存在碰撞聚合现象，夹杂物颗粒接触、碰撞聚合，粘结为外形不规则的颗粒簇。下一步将在分析本实验结果的基础上，深入探索中间包底吹气条件下夹杂物的去除行为。,应用性研究课题举例,冶金实验研究,1-1冶金实验研究的程序与步骤,1、冶金实验研究程序,选题,撰写论文,查文献,制定研究计划,实验准备,实验,2、钢铁冶金工艺实验实验步骤,实验室,扩大实验,半工业或工业实验,实验设计目的：用少量的实验次数（人力、物力、时间），得到理想的成果,1-2冶金实验设计,单因素变化,测定其它量的变化,理论分析,机理与本质,应用性研究课题：,基础理论研究课题：,多因素变化,测定其它量的变化,综合理论分析,最佳工艺条件,一、误差的基础知识,1-3误差与实验数据的处理,1、误差的定义：,误差=测量值-标准值=-,标准值：理论真值，指定真值，相对真值上一级仪器测量值或多次测量的平均值。,2、误差分类：系统误差：数值大小和正负号固定不变或按一定规律变化。采取措施可以加以消除或校正。随机误差：无法控制因素所造成的误差，其值成正态分布，用数理统计方法进行处理。,3、误差来源：环境因素；仪器原因；测量方法；人员素质等,4、误差的计算：绝对误差：=-；相对误差：平均误差：标准偏差：,5、精密度与精确度：精密度是测量中所测数据重复性大小，其值用偏差表示；精确度是测量平均值与真值的接近程度，其值用误差表示,1-1-3误差与实验数据的处理,二、实验数据的表示方法,实验数据经误差分析和数字整理后，用列表、图示和数学模型等方法把结果与变量之间的关系表示出来,1、列表法,列表法：把实验结果与变量之间的关系以数字对应的形式表示出来。,2、图示法,X,o,变量,实验结果,Y,3、建立数学模型,Y=f(X),确定性数学模型：变量值与参数值确定，模型解精确（冶金常用）随机模型：变量值在一个范围随机变化，结果（参数）也在一个范围变化。,各种冶金工业设备方法原理介绍,钢铁冶金工艺流程,转炉的热源？,连铸系统浇钢图片,正在使用的长水口,电炉是采用电能作为热源进行炼钢的炉子的统称。按电能转换热能方式的差异，电炉可分为：电渣重熔炉利用电阻热；感应熔炼炉利用电磁感应；电子束炉依靠电子碰撞；等离子炉利用等离子弧；电弧炉利用高温电弧，不包括加热炉、热处理炉等。,电炉的热源？,精炼过程中钢液的加热？,钢液在进行炉外精炼时，有热量损失，会造成温度下降。若炉外精炼方法具有加热升温功能，可避免高温出钢和保证钢液正常浇铸，增加炉外精炼工艺的灵活性，在精炼剂用量，钢液处理最终温度和处理时间均可自由选择，以获得最佳的精炼效果。常用的加热方法有电加热和化学加热。电加热是将电能转变成热能来加热钢液的。这种加热方式主要有电弧加热和感应加热。化学加热是利用放热反应产生的化学热来加热钢液的。常用的方法有硅热法、铝热法和CO二次燃烧法。化学加热需吹入氧气，与硅、铝、CO反应，才能产生热量。,2Al+3/2O2=Al2O3HAl=1594752J氧化1%的铝时，钢液温度升高：,H0吹入的1mol氧气温度升至1600所吸收的热量，H0=51748.85J/mol；Cp恒压热容，J/mol。通过计算可知，若产生的热量全部被钢液吸收，则氧化1kg的铝，约使1t钢液的温度升高35。RH-OB、RH-KTB、CAS-OB和IR-UT中，采用铝热法加热钢液。有顶枪吹氧的炉外精炼法，可利用CO燃烧提供热量补偿。,铝氧化的反应和热效应计算,钢水真空处理工艺示意图,钢包加热系统工艺示意图,铝电解过程中的两极反应,阴极反应Al3+3eAl阳极反应2O2-+C4eCO2总反应2Al2O3+3C4Al+3CO2,适宜的Al2O3烧结温度一般为12001260。,在阴极碳块的端部，阴极钢棒与碳块接触面的温度低于900，,大型中间下料预焙槽简图1槽罩2钢爪梁3阳极4电解质5槽壳6涂层7铝8阳极炭块9阴极棒10保温砖11排烟装置12氧化铝13导杆14夹板15螺栓16打壳和电式下料器17氧化铝18壳面19边部砖20边部保温砖21结壳22边部炭块23密封圈24钢壳,Al大型中间下料预焙槽简图,冰铜熔炼方法简介,Ti-O-C系等温三元相图,上图是2127TiCO三元等温平衡图，这是从理论计算和实验得到的结果。,1炉壳；2-镁砖内衬；3一电极；4一导电夹；5-水冷炉顶；6-烟气管道；7-料仓；8电极升降机构；9炉料供给管；10一冷凝壳层；11一熔渣；12一排料口；13一生铁,金属热还原法制取稀土金属,2REF3+3Ca=3CaF2+2RE,一般的还原冶炼温度都在金属和渣的熔点以上50一100，并能调节控制冶炼设备的温度要达到1800，控温精度土10；炉体真空达到10-5Pa。,钙热还原稀土氯化物,Ca+RECl3=CaCl2+RE,参加还原反应的氯化物熔点较氟化物的熔点低400600，,1-2高温获得与测量技术,1-2-1钢铁冶金高温获得设备,金属提炼、熔炼与合金化都在高温下进行；熔炼实验、研究金属/熔渣、金属/气体、金属/耐火材料、金属元素之间的相互作用，研究液态金属、液态熔渣的性质等都必须在高温加热设备（炉）中进行。,(钢铁)冶金实验用高温炉：电炉：以电为能源；有直接式和间接式加热；前者为电源直接与被加热体，电能转变为热能；后者是电流通过电热元件（电阻）产生热。燃烧炉：以煤、煤气、燃油为能源；化学热源:,钢铁冶金实验用高温炉：间接式加热设备：电阻炉直接式加热设备：电弧炉、感应炉（工频、中频、高频）真空感应炉、悬浮熔炼炉、电子束炉等,高温炉是在一定的容积内形成一个均匀的加热区域，并及时获得各种温度。它由热源、加热容器、控制装置三部分组成。,管式电阻炉,MoSi2电阻炉装置示意图,1、确定电热体种类：冶金炉的最高工作温度；炉内气氛；价格等,1-2高温获得与测量技术,1-2-2管式电阻炉的设计与制作,2、电阻炉功率计算：电阻炉功率为电热元件的总功率，计算方法如下：按热负荷计算电功率P：其中：P-电炉额定功率（KW）；K-功率储备系数，连续作业时K=1.21.3；周期作业时K=1.41.5；3598热功当量，3598J/h相当于1Kw；Q炉子最大热负荷；（KJ/h）另外，还有按炉膛面积和容积、空炉升温时间等计算方法，请参考有关资料。,3、电热体的总电流、电阻计算：总电流其中I为电压（V），取电网电压的90%。总电阻R为电热体电阻（），可由已知的电阻系数、电阻温度系数、及电热体几何尺寸计算。,1-2高温获得与测量技术,1-2-2管式电阻炉的设计与制作,4、计算电热体元件尺寸：实验室常用线状金属电热体，计算方法如下，直径d（mm）：导线长度L（m）：验算表面负荷实=,实实际表面负荷（W/cm2）；实,P每根电热元件的功率（Kw）；d电阻丝直径（mm）；t工作温度下的电阻系数（mm2/m）t=20（1+t）允许表面负荷（W/cm2）,5、电阻丝的缠绕：两端密，中间间距大,6、使用前的准备：烘炉、温度场标定、密闭性实验、打压实验、接地实验等,1-2高温获得与测量技术,1-2-2电阻炉的供电与炉温控制,1.供电:大多采用工业电网的220V或380V直接供电(闸刀开关保险丝交流接触器),2.炉温控制:通过改变供电电压、电流，调整负载电阻等手段，均可达到调整供电功率、控制温度的目的。其控制类型有恒温和程序控制两种。,1-2高温获得与测量技术,1-2-3高温温度测量技术,实验在控制条件下进行，要测量、控制温度。测量误差决定了整个试验误差，温度的测量、控制是实验的重要组成部分。,1、热、温度和温标热：能量的一种形式J。(1Cal=4.18J,1Cal为1g水升高1所需热量)温度:系统内部分子无规则运动剧烈程度的标志。温度高低可借助某种物质的某种特性(体积电阻热辐射)随温度变化规律测定。温标:温度标准尺度，就是把温度高低用数值表示。,Celsius定义：在1atm下，水的冰点为0，沸点为100，用这两个固定点分度玻璃水银温度计100份，每份为1。,国际温标定义固定点举列(共17种物质),1-2高温获得与测量技术,1-2-3高温温度测量技术,温度测量方法:直接式:传感元件紧靠测量物体测量;如温度计热电偶电阻温度计间接式:测量单色辐射强度或辐射总量或光谱分布随温度的变化;如光学方法,钢铁冶金实验研究中常用的测温计,1-2高温获得与测量技术,1-2-3高温温度测量技术,一、高温热电偶的原理、材料、校正、测量,热电偶的原理：当两种不同金属导体的接点被加热时，就会产生一个电动势（它等于Peltier与Thomson电势之和）。该电动势是温度的函数，把热电偶的冷端温度固定，热电势就随热端温度的变化而线性变化。,热电偶的材料（如下图所示，E=f（t），E与T成正比例函数。）,1-2高温获得与测量技术,1-2-3高温温度测量技术,一、高温热电偶的原理、材料、校正、测量,高温热电偶的校正：,恒温点：纯金属在凝固结晶期间内温度保持不变，在国际温标定义的固定点中，冶金中常使用Cu（1083）、Ni（1453）、Co（1492）、Pt（1769）、Rh（1960）、Ir（2443）、W（3380）等熔点校正热电偶。比较法：校正二级及工业用热电偶把一级热电偶与二级及工业用热电偶绑在一起测量。,高温热电偶电动势的测量：毫伏法如图,1-2高温获得与测量技术,1-2-3高温温度测量技术,二、光学测温原理,Stefan-Boltzmann定律：物体辐射的能量随温度而变化。,光学温度计的校正（Wien-Planck式）Tb为测量读数，T为实际温度，从中可计算出校正系数。,1-3耐火与保温绝热,钢铁冶金高温实验中耐火、保温、绝热的必要性,高温实验,反应容器耐高温与渣蚀,需要选择一种满足实验要求且经济适用的材料,实验系统要保温、绝热,本节在分析介绍耐火材料特性的基础上，介绍钢铁冶金实验中耐火材料的选择原则与实例。耐火材料的选择原则：保证高温条件，避免反应干扰与污染，低成本。,1-3-1耐火材料的特性,1-3耐火与保温绝热,一、耐火材料的工作特性,耐火度：实验条件下达到特定软化程度时的温度，决定于组成、杂质含量。,荷重软化点：试样在一定荷重（0.2MPa）加热到高温开始变形（变形量0.6%）时的温度。,热稳定性：温度急剧变化时不开裂、不破碎的能力；,化学稳定性：高温条件下与气相、凝聚相（金/渣）作用能力；,热导率：材料导热能力大小，用（J/mh）表示。,导电性：室温时为绝缘体，随温度的升高电阻率降低；,1-3-1耐火材料的特性,二、耐火材料的结构特性,基体相决定了材料使用的温度范围；气孔率决定了材料的使用特征；玻璃相影响了材料的结构相,1-3耐火与保温绝热,2.耐火材料的气孔率（透气性）：气孔率，a）表面积表面活化能，抗渣/铁浸蚀不宜做反应器b）材料机械强度不宜用于承重部位c）导热性宜用于绝热、保温,透气性=透气度f（工作温度、材料气体特性、气体压差、材料均匀性）透气度透气砖；（中间有狭缝或人为制造的气孔）透气度热电偶套管、炉管、反应器（坩埚）熔融刚玉材质,1.组织结构：基体相+玻璃相+气相,1-3耐火与保温绝热,1-3耐火与保温绝热,1-3-2耐火材料的反应特性（稳定性）,本节目的：讨论分析高温条件下耐火材料的稳定性，寻求稳定的实验条件,Crucible=耐火材料种类Al2O3、MgO、SiO2ZrO2、石墨,氧化氛：除石墨外最高工作温度接近耐火度（熔点）。,还原氛：H2高温下CaO与水反应，与Al2O3、MgO、ZrO2不反应（稳定）CO如果实验温度1727，则上述耐火材料稳定,石墨：在高温条件下，有的氧化物被还原成金属，有的氧化物形成碳化物如果2000、1atm、MgO、SiO2被C还原成金属如果1500、1atm、与C长时间接触形成碳化物,液态金属：如果实验温度大于1000，耐火材料接触液态金属，则,1-3-2耐火材料的反应特性（稳定性）,1-3耐火与保温绝热,熔融盐类与炉渣：高温条件下，耐火材料与熔融盐类或炉渣发生反应而浸蚀,抗渣性：耐火材料抵制炉渣浸蚀的能力,炉渣化学成分：Al2O3、SiO2、CaO、MgO、FeO等及其复合氧化物、硅酸盐高温条件下为离子状态，且与耐火材料表面润湿；该离子就浸入其毛细管中。为此，它们之间通过界面发生化学反应，形成低熔点化合物或新物质，发生耐火材料的浸蚀行为。,氧化物之间的相互作用碱性溶渣：易与酸性耐火材料发生反应，不易与碱性耐火材料发生反应酸性溶渣：易与碱性耐火材料发生反应，不易与酸性耐火材料发生反应：,选择原则碱性溶渣：采用CaO、MgO材质的坩埚；氟化物溶渣：采用白金（Pt）材质的坩埚酸性溶渣：采用Al2O3、SiO2ZrO2、ThO2等材质的坩埚；含有FeO溶渣：采用石墨坩埚、MgO或CaOCr2O3坩埚。,1-3耐火与保温绝热,1-3-2耐火材料的反应特性（稳定性）,实验室条件下熔炼金属选用的坩埚材质,可用耐火材料容器作为研究体系，把坩埚作为固相材料研究铁液中Si脱氧，采用SiO2质坩埚；研究铁液中Al脱氧，采用Al2O3质坩埚；研究铁液中脱P反应，采用CaO质坩埚；,1-3耐火与保温绝热,1-3-2实验室常用的几种耐火与绝热材料,高温实验中，实验室常用耐火材料有冶炼坩埚、耐火砖等；常用的保温材料有炉管、热电偶保护管、辐射屏幕等。,实验室常用几种材料表,-好，-一般，-差,1-4实验用气体,1-4实验用气体,冶金实验在一定气氛下进行。其作用为参与反应、载气载热、气体置换或吹扫系统。,本章主要介绍气体的获得、储存、净化；介绍混合气体的配置、成分流量的控制与测定。,1-4-1实验常用的几种气体,惰性保护气体：N2、Ar氧化性气体：O2、H2O、CO2还原性气体：CO、H2、NH3测定S在金属、渣中溶解度：H2S,参考P65表4-1、4-2、4-3，充分理解以上气体的物理与化学性质、安全使用知识（爆炸限、空气中的最高含量）；保证实验的安全进行,1-4-2几种气体的制取方法,1-4实验用气体,以上气体几乎已经工业化生产，实验时可用经适当高压瓶或管道气体。高压瓶的压力为1215Mpa，气瓶容积2544l，相当于47M3。可通过供气公司提供。,对于用量不大纯度要求高的气体，可用下表的方法制备。,几种气体的制备方法,1-4实验用气体,1-4-3几种气体的净化处理方法,实验室用气一般含有杂质和水分，在不满足实验要求时要进行净化、干燥处理。从原理上讲，气体净化有吸收、吸附、冷凝、催化和过滤等方法，气体的干燥用干燥剂（化学药品和硅胶）吸收气体的水分。以下讲述实验室经常使用气体的净化方法，如下表所示。,几种气体的净化方法,1-4实验用气体,1-4-4气体流量的测定,气体的储存一般用钢瓶，必要时可设置储气罐等。定组成的气体配置方法有静态、动态和平衡方法三种，静态方法是按体积和压力的比例配置，动态法是按气体流量配置，平衡法按气体的饱和蒸汽压配置。为控制反应动力学条件，必须测定气体的流量与压力。其测定方法有毛细管流量计和转子力量计。本节介绍流量计的测定与标定原理。,一、毛细管流量计,毛细管流量计如图所示，其量程可以改变毛细管直径或长度来满足要求。它用玻璃管制成，精度在12%。,流过毛细管的气体流速u用（1）式表示,调节气体流量Q，测定h高度，经温度、压力修正，可画出Q-h曲线使用,1-4-4气体流量的测定,1-4实验用气体,毛细管流量计的标定,小流量用皂沫上升法大流量用如图的方法,1-4实验用气体,1-4-4气体流量的测定,二、转子流量计,Q为实际流量，QA流量计指示值；A、分别为标定和使用气体密度,转子流量计的安装如图,三、气体成分、温度、压力变化时流量的校正,1-5真空技术,1-5真空技术简介,一、真空与真空技术,真空是指该系统空间内低于一大气压（98066.5Pa）的气体状态。真空度：用体系内绝对压强大小表示真空度Pa=1N/m2，低真空：体系内压强在1.3310-31.3310-1Pa；（冶金研究）高真空：体系内压强在1.3310-11.3310-6Pa；（冶金研究）超高真空：体系内压强1.3310-6Pa；电子探针（仪器分析）,真空技术在冶金领域的应用：体系内减压改变了冶金反应的物理化学条件，为促使冶金反应深度进行，获得优质的新材料和提高产品质量，人们开发出真空脱气、真空冶炼、真空浇注等新技术。同时，在冶金科研的微观领域，人们利用超高真空条件，开发出了电子探针、离子探针、原子场力显微镜等分析方法。,1-5真空技术,1-5-1获得真空设备,一、真空系统,真空系统包括：前级泵、次级泵、高真空泵等,前级泵：从一个大气压开始抽气的泵，如旋片泵次级泵：低于一个大气压才能抽气的泵，如罗茨泵高真空泵：如油扩散泵。,1.前级泵（旋片泵工作原理）泵体浸在油中密封，转子紧贴在园柱形空腔的上部同其不同轴转动，排除空腔中的气体。该泵的极限真空度可达到1000Pa,1-5-1获得真空设备,1-5真空技术,2.次级泵（罗茨泵的工作原理）,该泵由两个“8”形转子在定子内旋转，形成容积重复变化，达到排气的目的。其极限真空度在1001Pa,借助高速运动的蒸汽流造成的低压空间，被抽系统的气体流向其中；把沿气流高速运转的气体带到泵体下部，由前级泵排除。其极限真空度达到7.610-11.3310-6Pa范围,3.高真空泵（油扩散泵的工作原理）,1-5真空技术,1-5-2真空系统,1.真空系统,用于进行某项真空工作的综合装置。由泵、管道、量具、阀门与附属设备等组成。其考核指标为最高真空度和抽气率。,最高真空度决定于泵的极限真空度。抽气率决定于管道直径与长度。气导率：FD3/LL/S即：有效抽气率,其中：F为气导率，D、L分别为管道的直径和长度，Sn为标准抽其率,2.真空系统材料,主要指真空管道系统、阀门及密封材料。其材质有金属、橡胶、玻璃等。管道与真空元件之间可用焊接、法兰盘等连接。密封材料有真空封油、腊、泥、漆与环氧树脂等。,1-5真空技术,1-5-2真空测量,测量真空度的仪器叫真空计，其测量范围在1.0131051.3310-9Pa，按测量原理，可分为两大类：,1.绝对真空计（从测量的物理量直接计算压强）：,a.U型管真空计：管内液体汞或真空油，测量范围：1.0131051.33102Pa,b.压缩真空计：,1-5真空技术,1-5-2真空测量与检漏,2.相对真空计,相对真空计是通过测量与压强有关的物理量的变化来测量真空度的仪器。,a.热电阻真空计：利用气体热传导系数（电阻率）与气体压强的关系测量，测量范围1.3310-21.33101Pa,b.热电偶真空计：利用热电偶丝温度与气体压强的关系测量测量范围1.3310-21.3310-1Pa,C.热阴极电离真空计：利用电离现象（气体被电子撞击电离）测量测量范围1.3310-13.3310-5Pa,3.真空检漏,真空检漏就是找出真空系统中的漏点和漏气原因加以克服。,曲线A表示系统达到了泵的极限真空度，压强不随时间变化，系统不漏气；曲线B表示系统不漏气，但未达到了泵的极限真空度，系统内材料无放气源；曲线C表示系统不漏气，但系统内材料有放气源；曲线D表示系统漏气，要检查堵漏。,1-6放射性同位素的应用,1-6放射性同位素的应用技