仪器分析知识点总结

0；相对保留值：组件2的调整保留值与组件1的调整保留值之比。1死卷：未保留的组件通过列消耗的流动卷。保留时间：从样品开始时间到色谱峰的最大值之间的时间。发色团：使化合物在紫外线和可见光区域被吸收的一组。1；最大吸收波长：吸收峰值对应的波长称为最大吸收波长。2；甄峰：一座山峰旁边发生的曲折叫甄峰。3，末端吸收：有机化合物分子中产生*或n 转变，在紫外线可见光内产生吸收的光束。着色组(具有杂原子的饱和组):与混合体或饱和碳氢化合物连接时，在长波方向移动原色或饱和碳氢化合物的吸收峰，并包含增加吸收的非共价电子对的杂原子饱和颜色组(例如-oh、-NH2等)。5红移：意味着添加发色团、共轭作用、溶剂变化等化合物的结构变化，导致吸收峰向长波方向移动。6蓝移：化合物结构发生变化或受溶剂影响，吸收峰向短波方向移动时。7，增色效果：化合物结构发生变化或其他原因，吸收强度称为增色效果。8、减色效果：由于化合物的结构变化或其他原因，减弱吸收强度，称为减色效果。9，温升：是指在分析期间，为了在最短的时间内获得最佳分离，在低温下，柱温度变为线性或非线性。10，振动弛豫：激发态的分子可以以热的形式向周围分子传递过多的振动能量，自身Sr的高振动动能层不能作为相应电子能级的最小振动能量层而活。11，镜像规则：一般来说，荧光发射光谱形成吸收光谱和镜像对称系统。12、内部变换：同一多状态之间的非辐射转移过程。13，外部转换：与溶剂或溶质的相互作用和能量转换，削弱或消灭荧光或磷光的分子过程。14、线间跨距：不同状态间的非辐射转移过程，随着电子自旋状态的变化。15，荧光发射：分子在单重激发态的最低振动能层上时，发射光子返回基态的过程称为荧光转移。16，磷光发射：当诱导分子下降到S1的最小振动能量水平时，系统之间通过T1状态，T1状态的最小振动能量水平返回到S0状态的每个振动能量水平时，在此过程中发射的光称为磷光发射。17、荧光猝灭：由于荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用，荧光强度降低的现象称为荧光猝灭。18、碰撞猝灭：产生单一状态的荧光分子与猝灭分子碰撞，电子返回到无辐射转移的基态，产生猝灭效果。19、静态猝灭：部分荧光分子和猝灭分子产生非荧光复合体。20，自猝灭：单重激发态分子由于发射荧光之前和未激发的荧光物质分子碰撞而自猝灭。21，尖线光源：发射线的半宽小于吸收线的半宽，发射线的中心频率与吸收线的中心频率匹配的光源(例如空心阴极灯)。22，分配系数：在恒定温度和压力下，固定相和移动相之间的组件分配平衡时的浓度比。23，分配比：在一定温度和压力下，两个相间分配平衡时，在固定相和流动上分配的质量比，也称为体积系数。24、分离度r:两个相邻成分色谱峰值的差异与两个成分色谱峰值宽度总和的一半之比。25，参考电极：提供电位已知、稳定、测量电位的电极，与正在测量的物质无关。26、梯度淋滤：在用液相色谱分析构成复杂且包含多种极性成分的样品时，逐步调节溶剂的非极性和极性成分的比例，改变混合溶剂的极性，根据类似相溶的原则，在色谱柱上依次清洗不同极性成分，使其分离得很好的方法技术。27，多普勒宽度：原子在空间中进行不规则的热运动而产生的热宽度。28，发射光谱：原来在这里的粒子回到低能或基态后，通常会发生电磁辐射。29，吸收光谱：物质对辐射的选择性吸收而得到的原子或分子光谱。30，拔模洗脱：在分离过程中，使流动相成分随时间变化。优点：通过连续改变热中的移动相极性、离子强度或PH，改变测量成分的相对保存，提高分离效率。31、仪器分析：通过测量表示物质的特定物理或物理化学特性的参数来确定相应化学成分或结构的分析方法。32，紫外线可见光吸收光谱：在200800nm光谱区域使用特定物质分子的分析和测定方法。33；荧光量子产率：荧光物质发射的光子数与吸收的激发光子数之比。34标记电极：在电位分析中，电极电位是随测量的电活性物质的活动而变化的电极。35，生色团(-c=c-，c=o，-n=n-):分子内吸收紫外线或可见光的结构单元. 36，可选因子：定性分析将一个色谱峰固定为标准，然后求出另一个峰相对于此峰的保留值。37，峰值吸收：与原子吸收线的中心频率或波长相对应的吸收系数。38、背景吸收：原子化器中连续分子吸收、固体粒子散射等干扰。39、检测限度：用特定的分析方法，以最小浓度或最小量检测出适当的信任水平。40、死亡时间：不同固定相吸附或溶解的物质进入热时，从珍珠型开始出现峰值所需的时间。41、定形色谱：适用于移动相极性波比固定相极性、定形色谱、急性化合物的分离，极性较小的流出。42:逆色谱：移动上的极性大于固定上的极性，适合非极性化合物的分离，具有极性大的极限流出。1、紫外线可见光分光光度计装置图及各组成部分作用。答：“光源”“单色仪”“吸收池”“探测器”“信号显示系统”光源：为光度测定提供足够的强度和稳定的入射光。单色仪：复合光可以分解成单色，产生高光谱纯度的波长，并在紫外线可视区域内随机调整波长。吸收池：隆起分析样品(石英池适用于可见光和紫外线区域，玻璃吸收池适用于可见光区域)。探测器：使用光电效应将通过吸收池的光信号替换为可测量的电信号。信号显示系统：光电或光电倍增管输出通信号码弱，通过信号处理器放大，由显示器显示测试结果。2、与荧光光谱仪结构及紫外线可见光光度计相比，有何区别？答：光源单色仪吸收池单色仪探测器信号显示系统。光源：前者的电致发光强度大于后者吸收测量的光源强度。单色仪：电子具有两个单色仪和一个单色仪。探测器：荧光强度弱，探测器需要高灵敏度。样品池，荧光分析需要石英材料，荧光强度比透射光强度小得多，因此测量荧光时必须严格消除透射光的影响，所以测量是垂直于入射光和透射光进行的。3、原子吸收光谱仪的组成和功能？答：光源核反应堆单色仪探测器信号显示系统；光源：提供正在测量的元素的特性谱，获得高灵敏度和准确度。原子化器：将样品中的离子转换成原子蒸汽。单色：可测量元素的共振吸收曲线与相邻光谱分离。探测器：将光信号转换为电信号，以便读取数据。信号显示系统：放大处理器上的信号以显示测试结果。4、火焰原子吸收光谱法中火焰的三种类型分别适合于哪些因素的测定？答：化学测量火焰(中性火焰，温度高，稳定性高，干扰小，背景低。煤气和燃烧室的比例类似于化学测量，适合大部分元素)燃烧丰富的火焰(气体比化学测量量大、还原性高、温度低、干扰小、背景高，适合容易氧化的元素)稀薄燃烧火焰(气体比化学测量值小、氧化性高、温度高，适合容易分解和电离的因素)5；石墨炉原子吸收光谱中，石墨炉温升程序包括哪些步骤？答：干燥：去除溶剂，防止样品溅射。再化：尽可能挥发基质和有机物。雾化：要测量的化合物分解为基态原子。净化：样品采集完成，高温残渣去除，石墨化净化。6、原子吸收光谱的干涉是什么？它是如何产生的？如何移除？答：物理干扰。生成：样品转换、气溶胶形成、样品热分解、绘画和测试的元素雾化过程中样品物理特性的变化导致原子吸收信号下降的好处。去除：制造由正在试验的液体和近似值组成的标准溶液，用标准添加法稀释。化学干扰。生成：由于被测试的元素原子和共存成分的化学反应产生稳定化合物，因此影响被测试元素的原子化。去除：添加释放剂、保护剂、饱和剂、电离缓冲剂。电离干扰。生成：在高温下，原子电离，基态原子数减少，吸光度值减少，去除：添加了过量的电离去除剂。频谱干扰。生成：吸收线重叠。删除：选择其他分析线。背景干涉。生成：分子吸收和光散射。移除：背景校正。7、有几种量化气相色谱的方法？各有什么优缺点？答：a，规范化：简单、准确，样品不准确对结果没有影响，运行条件的变化对结果影响很小。缺点：样品的组成部分必须全部是最高峰。b，内部标准方法：定量准确，样品和运行条件不需要严格的控制，样品的所有组成部分不需要峰值。缺点：工作繁琐，每次分析都称为样品和内部标准质量，不适合快速控制分析。c，外刑法：优点：计算和操作都简单，不需要修正系数。缺点：需要稳定的工作条件，重复性好，否则对分析结果影响很大。8、与高效液相色谱法相比，气相色谱有什么特点？答：气相色谱分析对象仅限于气体和沸点较低的化合物，这只是有机物总量的20%，沸点较高的热稳定性比80%，摩尔质量较大的物质主要使用高效液相色谱。气相色谱法使用的流化床是惰性气体，对元件没有亲和力。也就是说，没有产生相互作用力，只起到搬运的作用。高效液相色谱法对流动相阳极不同的液体进行选择，选择大，为组件提供一定的亲和力，参与固定相对组件的选择竞争，因此流动相对分离器发挥了很大作用。提供选择最佳分离条件的便利。气相色谱通常在高温下进行，高效液相色谱可在低温下发生。9；原子吸收光谱法常用的雾化方法是什么？各自的特点怎么样？答：a，火焰雾化方法：原理提供了原子化化学火焰燃烧热测量元素的能量。特征：火焰稳定，重现性好，精度高，应用范围广，但雾化效率低。b、非火焰雾化方法。分为石墨炉雾化和石英管雾化两类。石墨炉原理：高电流通过黑关联产生高热量，使样品雾化。特征：雾化效率、绝对灵敏度、稳定性。但是精度低，测量速度慢，操作简单，装置复杂。圭管原理：将气体分析物引入圭管，在低温度下实现原子化。特征：一般不被样品中存在的矩阵干扰，样品效率高，选择性好。10，总离子强度调节缓冲剂在电位法中的作用是？答：a，使溶液的离子强度足够大，保持不变。b，保持溶液的ph值为指定值。c、消除干扰离子干扰。d、溶液电位稳定性。11、气相色谱中选择固定液的要求是什么？A: a，选择性b，低气压，热稳定性好，化学稳定性好。c，有一定的溶解度。d，凝固点低，粘度合适。12、原子吸收光谱法工作条件选择方法？A: a，选择分析线：选择零件的共振线。b，狭缝宽度：不会导致吸光度减少的最大狭缝宽度是必须选择的合适狭缝宽度。c，灯电流：如果有稳定且适当的强度输出，请使用尽可能低的工作电流。d，雾化条件：影响雾化效率的主要因素，影响测量的灵敏度。e，选择合适的样品量。13；气相色谱检测器的主要种类是什么？如何根据各自的工作原理和样品进行选择？答：a，热导探测器(TCD)浓度类型，原理：根据材料的不同热导率不同而不同的原理制作。样品选择：对几乎所有的物质都有反应，与葡萄酒水分含量检测等共性很好。b，氢火焰离子化检测器(FID)原理：利用含碳有机物质在氢火焰中燃烧产生离子，通过施加的电场作用产生电子流，根据离子流产生的电信号的强度检测由热分离的成分。样品选择：大多数含碳有机化合物对武器、水和永久气体的影响很小。c，电子捕获检测器(ECD)浓度类型，原理：放射性电离检测器。样品选择：具有电负性的物质检测灵敏度高，特别是检测农药残留。d，FPD (flame photometric detector)原理：按照phoxim在富氢火焰中燃烧，生成化学发光物质，发射特性波长的光，记录特性光谱，检测硫和磷。样品选择：对硫磷化合物的高灵敏度。14；气相色谱仪的组成部分是什么？每个功能和要求如何？答：a，气体系统气体连续运行密封管道系统，通过该系统，纯流速稳定的载体气体 b，注入系统包括注入机和气化室两部分，气体化室的作用是将液体样品瞬间气化的装置 c，分离系统由柱组成，样品分离为色谱仪的关键组成部分d；温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数，前三个必须控制温度 e，测试系统被热分离的组件依次进入检测器，随时间变化为电信号，放大后记录和显示，提供色谱 15电气分析中参考电极的一般要求是什么？答：a，与内斯特方程一致的电极反应可逆性。b，电势不随时间变化。c、小电流流过时，可以迅速恢复到原始状态。d，温度影响较小，不完全一致，但有些基本上可以满足要求。对于基准电极，必须满足可逆、再现性和稳定性三个条件。测量可逆性的尺度是交换电流，如果电极有更大的交换电流，使用时微量电流通过，则该电极电位保持不变，因此参考电极都很难极化。再现性是指，当温度或浓度发生变化时，电极仍能无滞后地反应，用标准方法制造的电极具有相似的电位值。稳定性意味着在测量时，根据稳定等环境因素，影响较小。16、气相色谱固定相的选择标准是什么？如何使用样例特性选择固定床？答：气相色谱固定相由载体和固定液组成。a固定液要求1，热稳定性好，蒸汽抑制，减少损失。2、化学稳定性好，与其他物质没有反应。3每组样品均按适当的溶解能力划分。4、对各组具有良好的选择性。b、载体要求：1、足够的表面积和良好的孔结构。2、具有一定机械强度的几何规则。1、根据分离机制，色谱可分为吸收色谱、分配色谱、凝胶色谱、离子交换色谱、亲和色谱。按两相状态：气相色谱、液相色谱、超临时流体色谱。固定相分类：柱色谱和平面色谱。2；荧光化合物有两种特性光谱：激发和发射光谱。3、溶剂效应：在紫外可见光谱分析中，溶剂的极性不同，可能会发生某些化合物吸收光谱红或蓝迁移的现象。4，1955年，物理学家用峰值吸收代替积分吸收，解决了原子吸收的困难。5、路西法和酚酞的结构非常相似，但荧光分子具有坚硬的平面结构，因此溶液中具有强烈的荧光，而酚酞则不然。7、在气相色谱中，控制温度主要在柱炉、气化室和检测仪3处进行温度控制。8.对固定床的选择不是没有规律性，而是一般可以根据类似的商业化原则进行选择。9、高效液相色谱由高压注入系统、注入系统、分离系统和测试系统四部分组成。10、仪器分析中涉及的定量分析中常用的校正