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执业药师XX药物分析学知识点维生素类药物的分析 要想取得好的成绩,就要各位考生朋友们做好复习计划,好好备考,希望大家都能取得优异的成绩。出guo执业药师考试栏目为大家提供“执业药师xx药物分析学知识点:维生素类药物的分析”,希望对大家有所帮助! 掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。 一、鉴别:三氯化锑反应 加氯仿溶解后,加25%三氯化锑的氯仿溶液,即显蓝色,渐变成紫红色。 二、含量测定 紫外分光光度法 三点校正法 再计算 A328(校正)-A328A328100%所得数值 数值在3%以内,仍用A328计算 数值在-15%-3%以内,以A328(校正)计算 数值小于-15%或大于+3%,应采用第二法测定 (3) 最大吸收波长不在326329nm,采用第二法测定 一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后,加铁氰化钾与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失,加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别 二、含量测定 1.原料药 非水滴定法 2.片剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算。 一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法 二、铁和铜检查 铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法 取样品两份,一份作为供试品溶液B,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。限量为百万分之二。 铜的检查方法相似,限量为百万分之五。 三、含量测定 1.原料药 碘量法 滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧 * 。 2.注射液 碘量法 与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定 * 。 一、鉴别 1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。 2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚,该产物被三氯化铁氧化为对生育醌,同时生成亚铁离子,可与联吡啶作用显红色。 二、生育酚检查 维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。 三、含量测定 气相色谱法 色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265,氢
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