高压氢化釜操作要点 特选材料

高压反应釜的操作过程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。一、安装1、关闭除排气阀之外的所有阀门，开始投料，投料后盖住釜盖；2、关闭排气阀；二、检查装置气密性 关闭所有阀门，盖住釜盖，打开进气阀通入氮气至1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气；三、加氢1、检查各阀门是否关严；3、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；3、上氢气减压阀门(氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气，如泄露需重上。4、在排气口用真空泵抽出液面上的空气；5、打开反应釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使釜内压力达到0.2MPa后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2min，观察压力表是否下降，如不漏，则缓慢打开排气阀，将反应釜里的压力排泄至0.01MPa时关闭排气阀；6、重复5操作步骤2-4遍，使反应釜内氧含量达到规定值；7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀。8、开启搅拌，缓慢升温至反应温度，进行反应。四、泄氢确认反应结束后，缓慢将氢气放尽(注意反应釜内稍有压力时就关闭排气阀，以免反氧气进入)。打开进气阀，冲入氮气至0.2MPa，关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将要放尽时重新输入氮气，如此换气三次后用真空泵抽出反应釜内气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料。高压氢化釜操作要点:1、开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零；2、投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面；3、上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧；4、螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作；5、反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样；6、5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。7、氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作；8、压力计所使用的压力，最好在其标明压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较，加以校正；9、氧气用的压力计，要避免与其它气体用的压力计混用；10、操作时必须注意，温度计要准确的插到反应溶液中；经验：高压催化加氢的详细步骤和方法1、冲洗釜 2、开釜投入底物 3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口 4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀 5、调节减压阀为18个大气压 6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量） 7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀