乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备论文内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。实验过程中采用三组不同比量（苯胺：冰醋酸：锌粉），比较分析不同结果。关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶 不同量比 结果分析Summary: Acetanilide is the material of sulfanilamide substance, which is used by analgetic ,antifebrin and antiseptic .It is also used to produce para-acetanilide, paranitroanilinum, parapheny-lenediamine in tincture midbody., the latex vulcanize accelerant, fibre rouge dope stabilizing agent, peroxide stabilizing agent in industry, and the camphor compounding.In the process of experiment by using three groups of different proportion(aniline：acetic acid:zinc),a comparative analysis of different rusults. Key Word: acetanilide production recryatallizing three group with different reagent Analysing the notifiable items前言：分子式 ：CH3COC6H4NH2 ；分子量:135.1652；熔点114116;沸点305。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。性质:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。乙酰苯胺的制备中，掌握制备乙酰苯胺的道理和方法，在试验的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固体的操作方法，学会固体有机有机物的制备，溶解，重形成晶体和干燥等醇化技能，同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。实验过程中涉及到的分镏操作，冷水溶解，抽滤，干燥等操作，注意用量，温度等的控制，操作过程中，将三个小组中的操作误差尽量减小到最低，最后根据实验结果分析哪种方法的产率最高，从而可适合工业制造乙酰苯胺。实验部分：一、实验目的（1）掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。（2）进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品1、 仪器 圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗2、 试剂 苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验装置分馏装置 抽滤装置操作流程如下：五、实验步骤1.乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入9ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计，安装分馏装配。将圆底烧瓶用电热套加热，连结温度在100110c之间约1h,当反映中的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反映已完成，便可遏制加热。在拌和下趁热将反映物倒入装有100ml冷水的烧杯中，待纯粹冷却析出形成晶体后，抽滤，即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物纯粹溶解后（如不能完全溶解，可补加适量的水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭20左右粒，搅拌，再继续煮沸510min进行脱色，趁热过滤，冷却后有大量的形成晶体体析出，再次抽滤，形成晶体用少数水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计较产率。六、实验结果名称123苯胺（ml）57.510冰醋酸（ml）7.51015锌粉（g）0.10.150.2 产量（g）2.764.325.70理论值（g）7.4211.1314.84产率（）37.2%38.8%38.4%分析部分一、 实验结果分析第一组实验，产率稍低，原因是：1在分馏时温度过高，是大量乙酸蒸出，从而使产率降低 。2、抽滤时损失产品损失，产率过低。3干燥时使用滤纸干燥，部分损失，且干燥不当，使产品粉末化，不呈晶体状存在。4抽滤时，布氏漏斗和吸滤瓶未预热，温度较低，致使抽滤时部分晶体粘在壁表面，造成损失等。第二组和第三组的实验结果比第一组稍高，但操作过程中也因操作误差的影响而导致产量损失过多，其产率仍然不能达到实验的要求，结果还是较低。因各组误差程度不同，故若一次结果作为依据，则不能准确分析得出结论。根据平衡理论分析得出，第三组的产率应最高，第一组次之，第二最最低。二、 实验注意事项1. 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮，实时盖紧试药瓶。2. 久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。3. 加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。4. 不应将活性炭放入沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。5. 反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为