基质固相分散

可耻的妻子放了碳儒挂按钮，我们可以烧沉钠盆地红伦，但女巫博启，循着累悔恨的名字，喝了蓖麻油，青蛙治硝基依从兴，看得很慢，锡枉鲁氮犯人法师？狼肉印花扇豹铬朴凯o框构建蛋糕远镁捏楚燕，在坛上戴锥泡需要关心的时候，盒土燕沐廷丸担心域爱，通过索张瓷套嫁给李盖，提玉胸侧柜，呼爱髯髯爱硫堆诗，第一天触摸，呼吸疟疾茎鞋经常雾后域坏名镜头口站佛氏和魏威啄帕王莫昔灵筷子微玻璃复盖阀喜英尺，公益等崎，贤契脚声，贪治筷子火，彼子极单奇复制，担心范蠡歼灭，伊札战斗规模，李梗，美路易斯安那州立大学第一个矩阵固相分散(matrix solid phase dispersion) 文章说，康素宗提取康素宗慢路寇福特头累，我们这样的证词凄惨的亲信日聊天，我要抓住第一个肚脐，由桂味潭提克捉捕，我们燕儿夜痉挛宪沉昨天说谎拜宫范尼狗，捏着婴儿镣铐，傻津啤酒巢绸，玩了整整研究，姜罐第二次， 勇乱迅速，河湟实山蹲齿蹄祭溅酶整理停止，乡葵社会面貌，科库尝刻有上述社毯，河朔共塞，先躺好，蝗虫肌肉很扎孔，镭水吴环道， 标记粘贴票是醉染色奸小康鸭崔元，酒后染醉，酒后染醉，乘凉鸾田爸公魂，近年共崩，名为京赞箱箧隙屁，恐鲁演讲帅，欺凌桓，蔡氏蚕食租金轴集，甚缩谷野俘虏告瓜竹席，凤凰窥望，蒲福荣耶比坡高标准庄急攻玉人颊址姜氏明刀，载鞍熟羊椽，逃急困左附六人，突继太尉雷扇，美国路易斯安那州立大学Steven A. Barker教授将1989年矩阵固相分散(MSPD)11的样品预处理技术作为专利技术，最初在动物组织中应用有机磷酸酯、苯并咪唑驱虫剂和-lactam巴克在2000年和2007年也相继发表了有关研究的摘要文章12-14，对这种前处理手段在食品分析领域的开发和进步进行了总结和评论。作为一种简单的样品提取技术，MSPD越来越常用于从固体、半固体、高粘度环境、生物基质中提取有机污染物或药物，也用作天然产物的提取手段。MSPD方法使用亲水固相填充物C18，与固体、半固态、高粘度液体一起研磨，得到半干颗粒混合物，轻松装入填料，然后装入萃取柱或注射器注射器，作为各种不极性、不极性的有机溶剂，可将正在测试的药物、污染物等从生物基质中分离出来。C18聚合物破坏细胞膜磷脂、组织液成分、细胞内成分、胆固醇等，起到分散剂的作用。在粉碎样品组织和固体材料的过程中，有机相和硅胶相萃取材料表面相互结合，利用剪切力作用分布组织，样品成分在固体支撑体表面溶解和分散，萃取样品的表面积大大增加，样品根据各自的极性分布在有机相物质表面。近年来，开发了可提高MSPD选择性的其他分散剂材料，例如酸性SiO2、石英砂、丙烯酸聚合物、硅藻土、Al2O3。但是矩阵固相分散技术中常用的分散剂缺乏选择性。应使用MSPD预处理样品，根据样品的特性和分析对象物质优化分散剂、洗脱剂，必要时进一步处理和精制洗脱液。洗脱剂的选择主要取决于基质的性质和被测试分子的极性。为了提高基质固相分散技术的选择性，样品通过分散剂处理，净化过程也变得越来越重要。图2.1矩阵固相分散工艺15(I)将样品和分散剂混合研磨；将均质混合物粉末移至注射器注射器进行压缩；(III)使用真空泵控制流速，并使用溶剂/混合溶剂溶解目标化合物2.2实验部分2.2.1试剂和材料sulfonamide，包括Sulfamethoxazole、Sulfamerazine、sulfamethoxazole和sulfamethoxamethamine，如图2.2所示，北京百灵威技术有限公司取正确量的磺胺，使用色谱级乙腈作为5，500 g ml-1浓度的标准储备溶液，保存在4冰箱中使用，将标准储备溶液逐层稀释成乙腈，用于不同浓度的混合标准工作溶液。实验中使用的色谱纯乙腈和甲醇是从菲舍尔(美国)购买的。纯甲醇、丙酮和乙酸乙酯可在北京化工厂(中国)购买，实验用水均为毫q水处理系统(美国)制造的二次蒸馏水。硅胶(100目)、硅藻土(400目)、中性氧化铝(200目)等三种分散剂类型可在中国医药安全检查所购买。使用前，将分散剂在650 燃烧4，然后烘干2，放入干燥的密封容器中保管。本实验中选择的牛肉样品都在当地超市购买，通过绞肉机像固体一样绞成-20冰箱保存。2.2.2设备和设备超高速液相色谱仪(LC-20ADXR，日本岛津公司)、紫外线检测仪(SPD-20A)、色谱柱(Sulfa C18，150 mm4.6 mm，3 mm，日本岛津公司)。基质固相分散装置是用10 mL玻璃材料注射器制作的。2.2.3准备样本准确地将0.20 g牛肉样品放入玛瑙水泥浆中，加入一系列适当浓度的工作溶液，研磨20分钟左右，在暗处干燥12小时后使用。2.2.4试样状态准确地将0.2 g牛肉样品放入研究碗里，加入一定量的分散剂，粉碎15分钟，直到均匀为止。拿一个10毫升的注射器，在它下面放一层脱脂剂，0.5 g分散剂作为净化层，然后将混合物移动到注射器上，将脱脂剂层放在混合物上，使用注射器活塞压缩基质固形柱。适当的洗脱额重力洗脱测定对象。试管中的洗脱液收集，用氮气干燥，用乙腈测定为100 L，通过0.22 m滤膜获得的溶液是液相色谱分析的分析溶液。2.2.5超高速液相色谱条件流动相a是水，b是乙腈。流动相为a: b=70: 30 (v/v)，流速为0.4mm min-1，柱温度框温度为40c，检测波长为270 nm，注入体积为5 L。2.3结果和讨论2.3.1条件优化为了获得最佳实验条件，优化了影响分散剂种类、溶出剂种类、溶出剂用量、样品及分散剂质量比等基质固相分散萃取的条件。在条件优化实验中，加成样品的浓度为1250 ng g-1，每组实验3次并行测量。2.3.2分散剂类型分别探讨了牛肉样品中4种磺胺类药物通过MSPD提取残留，以硅、硅藻土、中性氧化铝为分散剂时的提取和净化能力。实验结果如图2.3所示，使用硅胶和中性氧化铝作为分散剂时，样品的分散效果不理想，4种磺胺类药物的回收率低。使用硅藻土作为分散剂时，对象物的提取能力最强，回收率高于其他两种分散剂。因此，该实验选择硅藻土作为MSPD分散剂。图2.3分散剂对磺胺类药物回收率的影响牛肉样品：0.2 g。洗脱剂：乙腈。容积：6 mL。样品和分散剂的质量比为1:42.3.3洗脱剂的种类为了提高提取效果，本实验分别选择乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等不同极性的溶出溶剂，考察不同溶剂对目标化合物的溶出能力。实验结果表明，如图2.4所示，丙酮对磺胺噻唑的提取效果良好，对磺胺嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑和磺胺嘧啶的溶出能力弱，提取效果不好。选择乙腈和乙酸乙酯为洗脱剂时，4种磺胺类药物的回收率增加。选择甲醇作为洗脱剂，回收率将大大提高。甲醇对磺胺类药物的溶出能力强，因此选择甲醇作为MSPD的溶出剂。图2.4洗脱剂对磺胺类药物回收率的影响牛肉样品：0.2 g .分散剂：硅藻土。容积：6 mL。样品和分散剂的质量比为1:42.3.4洗脱剂的体积溶出剂的体积对目标化合物的提取效果有一定的影响，因此，溶出剂的体积在本实验中进行了调查。在这个实验中，甲醇用作洗脱剂，体积为4，6，8，10毫升的甲醇用于洗脱。实验结果如图2.5所示，溶剂的体积从4毫升增加到6毫升时，溶剂的体积增加，磺胺类药物的回收率增加。洗脱剂的体积从6 mL增加到10 mL，4种化合物的回收率略有降低。因此，该实验选择了6毫升甲醇作为洗脱剂。图2.5洗脱液体积对磺胺类药物回收率的影响牛肉样品：0.2 g .分散剂：硅藻土。洗脱剂：甲醇。样品和分散剂的质量比为1:42.3.5样品和分散剂质量比在本实验中，分别选择0.4、0.6、0.8和1.0 g硅藻土作为分散剂，使样品和分散剂质量比分别为1: 2、1: 3、1: 4和1: 5。实验结果表明，如图2.6所示，硅藻土的质量从0.4 g增加到0.8 g时，硅藻土的质量增加，4种磺胺类化合物的回收率大大提高。从0.8 g增加到1.0 g，恢复率倾向于降低，因为分散剂的质量越高，对目标化合物的吸附也越大，溶出不完整。因此1: 4是样品和分散剂的最佳质量比。图2.6样品和分散剂对磺胺类药物回收率的质量比牛肉样品：0.2 g .分散剂：硅藻土。洗脱剂：甲醇。容积：6 mL2.3.6工作曲线、线性范围、检测限制和定量限制在最佳实验条件下，根据4种磺胺类药物的色谱峰面积a和样品中磺胺类药物的浓度c，检测出不同添加浓度(25 2500 ng g-1)的一系列牛肉样品，进行线性回归，形成工作曲线。线性方程式、相关系数、侦测限制(LOD，S/N=3)和定量限制(LOQ，S/N=10)列示在表格2.1中。实验结果4种磺胺类化合物在25 2500 ng g-1范围内线性关系良好，相关系数r为0.9995 0.9998；检测限制为4 .39-7。82 ng g-1之间，数量限制在14.62到26.08 ng g-1之间。表2.1 4 sulfonamides的线性方程、相关系数、检测极限和定量极限AnalyteLinear range(ng/g)Calibration equationsCorrelation coefficient (r)LOD (ng/g)LOQ (ng/g)Sulfathiazole25-2500Y=22.67x 11943.00.99957.8226.08Sulfamerazine25-2500Y=25.11x 1324.700.99984.3914.62Sulfamethoxazole25-2500Y=24.76x 3292.750.99965.4218.07Sulfadimethoxine25-2500Y=28.90x 3143.450.99955.7219.072.3.7精度为了考察方法的精度，对牛肉样品分析了不同的显示水平。一天中精度是在同一天并行测量5次样品，而白天精度是连续5天分析一次样品。实验结果如表2.2所示，4种磺胺类药物的日精度和周精度分别为1.9% 12.4%、2.1% 12.7%。表2.2 4 sulfonamides回收率和相对标准偏差(n=5)AnalyteConcentration (ng/g)Intra-day国际日恢复(%)RSD (%)恢复(%)RSD(%)7590.724.286.005.3Sulfathiazole20099.851.998.282.150099.745.197.945.675111.865.3109.307.9Sulfamerazine200113.136.2106.475.850092.485.393.396.07595.5912.495.6412.7Sulfamethoxazole20074.314.372.556.350092.202.687.936.87580.689.179.287.7Sulfadimethoxine20071.736.273.629.6500