显色条件的确定.ppt

1，1显色反应，8.3显色反应及其影响因素，2显色剂，3显色条件的测定，5测定中的干扰和消除方法，4测定条件的选择，2，为什么显色？官能团的强吸收、直接测定、紫外-可见光谱、官能团的弱吸收、衍生化反应、紫外-可见光谱，通常是通过显色反应来测定，以生成具有大吸收系数的有色物质，从而提高灵敏度。1显色反应：测试组分转化成有色化合物的反应，3，显色反应的要求，良好的选择性，显色条件的容易控制，以及良好的再现性；高灵敏度，一般为104；生成的显色化合物稳定；显色化合物与显色剂之间的色差大，显色剂在测量波长处没有明显的吸收，具有良好的对比度，max为60 nm，4，显色反应的类型，(1)氧化还原反应：如测量水中的Mn2，Mn2被过硫酸铵氧化成紫色MnO4-在525nm波长处强烈吸收，(2)络合反应：无机阳离子上的显色反应，如， Fe2和邻菲罗啉的配合物在510nm处有很强的吸收，5，2型显色剂、无机显色剂、有机显色剂，主要是螯合剂，形成稳定的配合物，选择性好，灵敏度高，常用，6，有机显色剂，OO型，on型，PAR型，S型，双硫腙型，能与20多种重金属离子形成有色螯合物，NN型，丁二酮肟，邻菲罗啉，磺基水杨酸，7，3显色条件的测定33，354单因素试验法，CR，CR，1) 通常，选择线性范围内具有最大吸光度和最小显影剂量的点。在一定的测量波长MAX和被测组分浓度CM的条件下，影响显色反应的因素包括：显色剂用量、酸碱度、温度、反应时间、干扰组分等。8.酸度的影响、副反应、存在形式的变化以及不同比例的络合物的形成。2)显色反应的酸度，反应的完成程度，9，pH 3 8是合适的酸度范围，邻菲罗啉-亚铁反应的完成程度与pH的关系，10。固定厘米，铬，做一个-ph曲线，并找到合适的ph范围。11、3)显色温度和时间，(厘米、铬、酸碱度常数)作出AT曲线来确定合适的反应温度。用反应时间：的选择作为At曲线来寻找合适的反应时间。12，4)溶剂选择：测量波长应大于透明区域的波长，对溶剂的要求为1。低极性2。被测物质3容易溶解。稳定性4。样品的吸收光谱区无明显吸收，常见溶剂的光学透明区，选择测量条件13，4，无干扰，选择，最大，有干扰时，控制，A=0.151，T=70%10%，方法，1。对非单色光影响很小，2。高灵敏度，14，3)参考液的选择，原理：不包括比色皿、样品基质(非待测组分)和显影剂的吸收，以显色反应为例讨论，m r=m-r，max，样品显影剂溶剂吸光物质参考液组成，不吸收，不吸收，光学透明，溶剂，基质吸收，不吸收，吸收，测试液无显影剂，不吸收，吸收，吸收，显影剂溶剂，基质吸收，吸收，吸收，吸收，吸收，显影剂测试液中待测组分的掩蔽剂。如果要测试M-R的吸收，最大值，A(样品)=A(待测吸光物质)A(干扰物)A(细胞)，A(参考物)=A(干扰物)A(细胞)，15，实施例：邻菲罗啉光度法测定水中的铁，1)如果显影剂和其他试剂有颜色，参考溶液：溶剂的所有试剂。2)如果待测样品中存在干扰成分，并且显色剂发生反应生成有色物质，则参比溶液：用于待测样品和待测成分的所有试剂的掩蔽剂，参比溶液选择、干扰和消除方法的实例，在16，5次测量中，1)控制溶液的酸碱度，2)添加掩蔽剂，3)改变干扰离子的价态，4)采用合适的光度测量条件和方法，5)选择合适的分离方法以消除干扰，17，1。绝对法：测定样品的吸光度，由A=cL计算C，但注意吸光度系数、光程L2和标准控制法：在相同条件下分别测量标准溶液(浓度称为C标准)和样品溶液的吸光度，然后计算待测样品的浓度3。标准曲线法：修正4。回归分析方法：c=aA b，a，b为回归系数5，联立方程求解：利用吸光度的可加性。多组分浓度的测定6。双波长分光光度法：自学7。差示分光光度法：透光率归零法和100%差示分光光度法用cscx标准溶液调节T=0%或直接用纳氏试剂测定NH35毫克/升，直接用酸碱滴定法，25。蒸馏滴定法适用于高氨氮浓度的水样。该方法的检出限为0.2毫克/升。首先用蒸馏法蒸出氨，用硼酸溶液吸收，然后用酸性标准溶液滴定馏出液中的铵。电极法是用氨气敏复合电极对氨氮进行定量测定。该方法不受水样颜色和浊度的干扰。水样无需预处理，测量范围为0.03-1400毫克/升，26，N-(1-萘基)-乙二胺比色法，1)在酸性溶液中，NO2 -和对氨基苯磺酰胺生成重氮盐：2)重氮盐与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料：(红色染料)(max=540nm)，2)亚硝酸氮：N-(1-萘基)-乙二胺比色法(GB13580.7-92)，-萘胺比色法硝酸盐氮和硝酸盐氮主要由酚二磺酸分光光度法(GB 7480-87)、百里酚分光光度法、紫外分光光度法、镉柱还原法、离子色谱法和电极流动法测定。28，苯酚二磺酸分光光度法，黄色化合物(max=410nm)，29，百里酚分光光度法，测量原理：硝酸盐和百里酚在浓硫酸溶液中形成硝基苯酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，形成黄色化合物，在415nm处进行测量。适用于低浓度水样中硝酸盐氮的测定，最低检测质量浓度为0.12毫克/升硝酸盐氮(n)。干扰和消除方法：亚硝酸根是本规范的正干扰，可通过氨基磺酸铵去除。氯化物对本规范有负面干扰，可用硫酸银和30，3紫外分光光度法消除。水样预处理后，分别在220纳米和275纳米测量吸光度两次。根据两次吸光度值，引入吸光度的经验修正值A进行定量测定。式中a=A220-2A275，在A220-220 nm波长下测得的吸光度包括硝酸盐溶解有机物产生的吸收；在A275-275 nm波长下测得的吸光度仅被有机物吸收。31，4)凯氏氮，凯氏氮是指用凯氏法测得的氮含量，包括氨氮有机氮化合物(在这种条件下可转化为铵盐的有机物)有机氮=凯氏氮-氨氮，32，凯氏氮测定原理，消化：将样品与浓硫酸和催化剂(硫酸铜)一起加热消化以分解蛋白质，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮被转化为氨和硫酸形成蒸馏：加入碱，蒸馏蒸氨。吸收：用H3BO3吸收滴定：用标准盐酸溶液滴定。蛋白质含量可以根据标准酸消耗量来计算。或者纳氏试剂光度测定法蛋白质转化系数：=N6.25=蛋白质含量，凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质含量，35，牛奶欺诈，凯氏定氮法只能测定氮含量而不能测定氮源。一些非蛋白质原料，如尿素和尿素成品，可以通过氨氮检测方法进行检测，而三聚氰胺抗氨氮测定三聚氰胺分子式：C3N6H6是一种重要的氮杂环有机化工原料。其分子氮含量为66.6%，转化粗蛋白含量为416.27%。加入少量蛋白质可以迅速增加蛋白质含量。此外，三聚氰胺是白色粉末，易于染色，容易混入原料中而不被发现。三聚氰胺结构式，36，5)总氮，测试方法：过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB 11894-89)，加成法(凯氏氮，硝酸氮)，仪器法等。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法原理：在120-124碱性介质中，过硫酸钾作为氧化剂，不仅能将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，还能将大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。然后用紫外分光光度法测定。本方法主要适用于湖泊、水库和河流中总氮的测定。其中，总氮和各种形态氮的含量以毫克/升氮计算，37。(1)为什么用分光光度法测定水质指标时会产生颜色？(2)如何确定最大吸收波长？(3)