熊果酸论文关于彝药血满草中熊果酸的含量测定论文范文参考资料

熊果酸论文关于彝药血满草中熊果酸的含量测定论文范文参考资料 摘要用HPLC对云南不同产地彝药血满草中熊果酸的含量进行了测定。熊果酸的线性范围为1.14 5.7 g，r=0.999 8，加样回收率99.8%101.3%（RSD 1.7%）。实验结果表明建立的策略快速，灵敏度高、重复性好，可用于血满草中熊果酸的含量测定。 关键词血满草；熊果酸；高效液相色谱法 稿件编号 xx0119005 通信作者 *王文静，讲师，主要从事分析化学的教学和中药化学成分及质量标准的研究，E-mail： notoww163. 血满草又名接骨药、接骨丹、大血草、血管草、珍珠麻等，为忍冬科接骨木属植物Sambucus adnata Wall.药用全草或根皮；主要分布于四川、云南、西藏等省区1。是云南地方习用中草药，也是彝、藏、傣、哈尼等民族用于祛风，散瘀，通络的民族药，在民间，百姓常摘取其新鲜叶片或枝叶煎煮后服用，治疗关节炎，风湿疼痛，骨折和跌打劳伤等2-4。 作为习用民族药，目前利用化学成分对其药材质量进行制约仍然处于空白状态；而血满草的化学成分研究表明，不同产地药材薄层色谱中均含有熊果酸5，课题组前期对大理产样品的化学成分分离研究表明，药材提取物中熊果酸的含量远远高于其他成分的含量，故本文确定以熊果酸作为指标对云南不同产地的血满草药材进行含量测定，并建立了HPLC技术测定其药材中熊果酸含量的策略，为其开发利用提供了一定的参考依据。 1 材料 Waters2695-2489高效液相色谱仪，Empower色谱工作站；Kromasil C18色谱柱；甲醇（Fisher公司，色谱纯） ；娃哈哈纯净水；其他试剂均为国产分析纯。超声波；瑞士分析天平。 熊果酸对照品购于中国食品药品检定研究院（110742-xx13，含量测定用）。血满草药材于8月份在云南各地采集，共有9个产地9份样品，见表1。经我院刘晓莉博士鉴定为忍冬科植物血满草S. adnata的干燥全草。样品粉碎过60目筛网，于60 干燥4 h后置干燥器中备用。 表1 云南不同产地血满草中的熊果酸的质量分数 Table 1 Determination of the contents of ursolic acid from different areas 2 策略与结果 2.1 色谱条件 Kromasil C18色谱柱 （4.6 mm250 mm，5 m）；流动相甲醇-水（8812）；流速1.0 mLmin-1；进样量10 L；检测波长210 nm。 2.2 对照品溶液制备 准确称取熊果酸对照品5.7 mg，以甲醇溶解并定容于10 mL量瓶中，即为0.57 gL-1的对照品溶液。 2.3 供试品溶液制备 参照文献6的策略进行了适当的改善，取样品约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇30 mL，称重，超声提取1 h，静置冷却至室温，用甲醇补足失重，摇匀，用0.45 m微孔滤膜过滤，取续滤液即得，色谱图见图1。 图1 对照品溶液（A）、供试品溶液（B）的HPLC图 Fig.1 The HPLC chromatogram of the standard solution（A） and the sample solution（B） -280 732（r=0.999 8），熊果酸在1.145.7 g线性关系良好。 2.5 精密度试验 取对照品溶液，按2.1色谱条件测定，连续进样6次，测得色谱峰峰面积RSD 0.48%，表明系统精密度良好。 2.6 稳定性试验 分别吸取对照品溶液、同一供试品溶液，按2.1策略分别在0，1，2，4，6，8，12，24 h测定。对照品峰保留时间RSD 1.3%，峰面积积分值RSD 2.1%；供试液峰保留时间RSD 0.40%，峰面积积分值RSD 2.2%。 2.7 重复性试验 取同一产地（大理1）样品，按供试品溶液的制备策略制备6份供试品溶液，按2.1项下策略分别测定，以供试品中熊果酸的含量计算，RSD 2.2%。 2.8 加样回收率试验 取同一产地（大理1）样品，精密加入对照品，按2.3策略制备6份供试品溶液，按2.1项下策略分别测定，以加入量计算，回收率在99.8%101.3%，平均回收率为100.1%，RSD 1.7%。 2.9 样品含量测定