滴定法测定牛乳的酸度

任务一 滴定法测定牛乳的酸度【任务描述】本任务主要为测定实验室提供的牛奶样品的酸度。整个任务过程主要包含基准物质的正确称量、碱标准溶液的配制，以及用酸碱滴定法测定产品中酸的含量；并通过多个样品的检验，对所得数据进行方差分析、误差分析、Q检验等分析。【本任务应掌握知识点及技能】相关知识点重点掌握技能食品酸度的概念及意义不同称量法之间的异同滴定基准物的概念及应用酸碱滴定原理数据记录与处理，给出评价报告、Q检验、误差等概念天平时减量法的操作方法酸、碱标准溶液的配制方法碱式滴定管的使用方法滴定终点判断误差、标准差的计算方法Q检验的方法【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】查阅的相关文献GB/T5413.342010乳和乳制品酸度的测定S代替GB/T 5009.46-2003乳与乳制品卫生标准的分析方法中酸度的测定、GB/T 5416-85奶油检验方法中酸度的测定、GB/T 5409-85牛乳检验方法中牛乳新鲜度试验和GB/T 5413.28-1997乳粉滴定酸度的测定。注：本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。本标准第一法适用于乳粉酸度的测定；第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定。GB 5408.1-1999巴氏杀菌乳S产品分类3.1 全脂巴氏杀菌乳：以牛乳或羊乳为原料，经巴氏杀菌制成的液体产品。3.2 部分脱脂巴氏杀菌乳：以牛乳或羊乳为原料，脱去部分脂肪，经巴氏杀菌制成的液体产品3.3 脱脂巴氏杀菌乳：以牛乳或羊乳为原料，脱去全部脂肪，经巴氏杀菌制成的液体产品GB/T 5413.281997，乳粉滴定酸度的测定S.将一定量的乳粉溶于水中制成复原乳然后用0.1mol/l氢氧化钠滴定至pH为98.3由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。GB/T 601-2002，化学试剂标准滴定溶液的制备S.本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/L)表示。 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1moI/L。 前版本中标准滴定溶液的浓度单位采用摩尔浓度(mol/L)与当量(N)或克分子浓度(M)对比的形式。新版标准取消了当量浓度(N)和克分子浓度(M)的表示方法，即标准滴定溶液的浓度单位以后不允许使用“当量浓度(N)”和“克分子浓度(M)”的表示方法.GB/T 540985，酸度测定中华人民共和国国家标准 牛乳检验方法S.滴定酸度：吸取10ml牛乳，置于250ml三角瓶中，加入20ml水，再加入0.5m10.5%的酚酞乙醇溶液，小心摇匀，用 0.1 N氧化钠标准溶液滴至微红色（见注），在 1 min内不消失为止。消耗 0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10，即得酸度（T）。 注：滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。 取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml，置于250 ml三角烧瓶中，加人20ml馏水，再加入3滴0.005%碱性品红溶液，摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。 其他产品酸度滴定的标准颜色的制备，可根据其标准滴定酸度测定的取样量和加水稀释量的总容积，参照本方法按比例增加或减少0.005%碱性品红滴数即可。GB/T 5413.281997，乳粉滴定酸度的测定S.将一定量的乳粉溶于水中制成复原乳然后用0.1mol/l氢氧化钠滴定至pH为98.3由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。樊军浩，秦明利，孟宏昌，李红利.牛乳酸度测定方法的改进J.漯河职业技术学院学报，2003，2（3）：10-11对酸牛乳酸度的测定, 在GB/T 5009146- 1996由于牛乳白色的掩蔽作用,使所得出的结果远远大于牛乳的实际酸度,给牛乳品质的评定带来较大误差。经过长期实验,对该试验方法进行改进,主要在牛乳中加入中性盐(如CaCL2 ,NaCL) 使乳液澄清,以便正确识别滴定终点。利用酒精试验、煮沸试验验证改进方法的可行性。刘成相. 乳与乳制品酸度测定方法及其改进J. 江苏预防医学, 2008,19(3): 69-70乳中的酸度主要以乳酸计,参考酱油中总酸的测定方法,以酸度计指示终点,样品的颜色对其无影响。/thread-99965-1-256.html（五楼）为什么还要加水，不加水而直接用NaOH滴定行不行？这样也可以，但是测出的数据出入很大，这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下： Ca(PO4)2 + 2H2 O 2CaHPO4 +Ca(OH)2 CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性，但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性，因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水，那么所得的酸度高20T，应该减去20T。 影响因素：1） 试剂的浓度和用量：酚酞浓度不一样，到终点时PH稍有差异，有色液与无色液不一样，应按规定加入，尽量避免误差。2） 稀释时的加水量：所加的水的量不一样，滴定值也不一样，主要是碱性磷酸三钙的作用，应按部颁标准，0.5%酚酞0.5ml水20ml.3） 碱液浓度 ：部颁规定为0.1N NaOH标准液，用时标定，配制时应除二氧化碳。4） 终点确定 ：要求滴定到微红色，微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异，要求30秒到1分钟内不褪色为终点，视力误差为0.5-10T。二乳酸%牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）如果10ml牛奶按2：1稀释加酚酞用NaOH滴定，最后计算乳酸。乳酸%=（N*V）*0.09/10ml*比重 *100比重用乳稠计测，计算出的数据符合10T=0.09%乳酸/a/20100812/003634.htm卫生部批准公布的乳品安全国家标准正式实施，其中包括66项具体标准，涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等所有乳类和乳制品，我们中国应该特别的注意这些方面，中国的生意人真的很会贪小便宜为了一点利益，就损害了我们这个些青少年。国家应该制定相关法律更加严格的管理他们。/thread-99965-1-256.html（五楼）阐述了影响实验结果的原因，试剂的浓度和用量，稀释时的加水量，碱液浓度， 终点确定。/grid2008/detail.aspx?filename=ZGGW902.015&dbname=cjfd1999混合指示剂滴定法测定酸牛乳中酸度的探讨：用酚酞作指示剂测酸牛乳酸度时,制备滴定酸度的终点判定标准颜色, 此方法的结果比较满意。 酸度(T ) 度数用百里酚蓝- 酚酞作指示剂, 中和100m l 乳所需氢氧化钠标准滴定溶液(011mo lL ) 的毫升数。闫芳,王向岩,彭伟.混合指示剂滴定法测定酸牛乳中酸度的探讨J.中国公共卫生,1999 ,15 (2). 对酸牛乳酸度的测定, 在GB/T 5009146- 1996中是用酚酞作指示剂的酸碱滴定法。由于酸牛乳呈乳白色或者微黄色, 终点颜色则是微红色, 滴定终点不易辨认, 测定结果可产生较大误差。用混合指示剂（百里酚蓝- 酚酞作指示剂）滴定法, 终点明显, 便于观察, 精密度和准确度较好。注：滴定酸度终点判定标准颜色液的制备: 取酸牛乳5.00g, 置于150m l 锥形瓶中, 加40m l 新煮沸放冷至40的水, 混匀, 再加入3 滴0125gL 碱性品红溶液摇匀后即为该样品滴定酸度终点判定标准颜色液。李宏军,任健.牛乳的PH值和酸度J.中国乳品工业,1998, 26(4) ：18-20 牛乳的总酸度越高, 对热稳定性越差, 越容易凝固, 影响乳制品的生产和质量；牛乳的pH 值是酪蛋白和这些混合在一起的磷酸盐、柠檬酸盐及碳酸盐所产生pH 值的最终结果。注：索斯列特格恩克尔度(Soxhlet - Henke)用符号SH 表示酸度。该法测定时用0. 25mol/ L NaOH 溶液, 即以酚酞作指示剂, 中和100mL 乳所消耗的0. 25mol/ L NaOH 溶液的毫升数, 作为SH 度数。即每消耗1mL 0. 25mol/ LNaOH 溶液即为1SH。SH 换算为乳酸百分含量时, 在SH 得数乘以0. 0225.【初次实验操作步骤设计】任务分块操 作 步 骤实际操作（）标准溶液配制碱溶液标定产品酸度的滴定用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠2克，加水50毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入500毫升容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀。将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.3-0.4克，(精确到0.0001克)于250毫升锥形瓶中，加入50毫升水，加三滴酚酞指示剂，用以上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，半分钟不褪色为止。在250毫升三角瓶中注入lOml牛乳，加20ml蒸馏水，加0.5酚酞指示液三滴，小心混匀，用标定好的氢氧化钠溶液滴定，直至微红色在1分钟内不消失为止。消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以l0，即得酸度。【器材及试剂领取与配制】主要使用仪器名称型号备注锥形瓶碱式滴定管烧杯移液管天平容量瓶胶头滴管250毫升10毫升50、100毫升电子天平和分析天平500毫升试剂名称浓度/配制方法NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂0.1000mol/L；用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠4克，加水100毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入500毫升容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀。将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.3-0.4克，(精确到0.0001克)于250毫升锥形瓶中，加入50毫升水。0.5酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中【初次实验原始数据记录及结果计算】表一、邻苯二甲酸氢钾称量及碱溶液标定M邻苯二甲酸氢钾样品（g）样1样2始读数11.0348 10.7949 终读数10.7949 10.5714 样品质量0.2399 0.2235 碱液滴定消耗体积（mL）样1样2始读数0.000.00终读数11.8511.15对应消耗体积11.85 11.15平均浓度(NaOH)/(mol/L)0.09865 碱溶液标定计算公式：C（NaOH）= 代入计算（范例）：碱液浓度结果（mol/L）0.009914 0.09816极差、相对极差计算：极差=最大值-最小值=0.09914-0.09816=0.00098相对极差= *100=0.99（相对平均偏差= =0.50 表二、牛乳样品滴定数据记录及结果计算样品序号始读数终读数计算结果10.0001.8501.85020.0001.7601.76030.0001.8501.85040.0001.8001.80050.0001.8501.85060.0001.8001.800碱液平均体积mL1.818牛乳酸度计算公式：TV l0 T表示牛乳的酸度，V表示消耗0.1mol/L的氢氧化钠的毫升数代入计算（范例）：Vx*Cx=V1*C2Vx=V1*C2/Cx再根据 T =Vx*10=算得酸度 T=17.934结论正常的牛乳酸度为16-18，所以此产品合格【任务总结报告】任务所使用的主要检测方法及任务改进说明牛乳酸度的测定方法的改进：1、在测定之前，在乳样中加入015110 克CaCL2 ,静置515分钟,用离心机处理5 分钟备用。其他步骤一样原理：在牛乳酸度测定过程中,由于牛乳白色的掩蔽作用,使所得出的结果远远大于牛乳的实际酸度,给牛乳品质的评定带来较大误差。利用中性盐(如CaCL2 ,NaCL) 做沉淀剂,导致蛋白质在沉淀，变澄清。使滴定终点便于观察、判断,进而提高实验方法的准确度,但实验过程中加入中性盐,有可能会影响结果2、酸度计法：准确吸取10 ml 同一份牛乳于150ml 锥形瓶中,加20 ml 经煮沸冷却后的水及5滴酚酞指示液混匀,放至磁力搅拌器上以酸度计指示终点,用0. 103 6 mol/ L NaOH 标准滴定溶液滴至p H 显示8. 2 ,记录消耗的标准滴定溶液。任务总结：1、牛乳测定的含义、牛乳酸度的来源？答：食品中的酸类物质具有一定的防腐作用，当pH2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制，将醋酸的浓度控制在6%时，可有效地抑制腐败菌的生长。所以，食品中酸度的测定具有重要的意义。外表酸度（固有酸度）指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.150.18%(以乳酸计真实酸度（发酵酸度）指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。2、为什么实验终点为PH=8.2时滴定终定而不是7？答：RCOOH+NAOH-RCOONA+ H2O 此中和反应用酚酞作指示剂，它在PH约8.2时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型重排而呈现红色.3、牛乳酸度公式中哪里用到NaOH的标准溶液的浓度，网上所给的公式是否正确？牛乳酸度计算公式：TV l0 T表示牛乳的酸度，V表示消耗0.1mol/L的氢氧化钠的毫升数.而计算时应转化为实际浓度Vx*Cx=V1*C2Vx=V1*C2/CxC2表示碱液实际浓度Vx表示消耗0.1mol/L的氢氧化钠的毫升数V1消耗实际浓度碱液的毫升数Cx表示0.1mol/L的氢氧化钠代入计算（范例）：再根据 T =Vx*10=4、为什么用邻苯二甲酸氢钾做为基准物？邻苯二甲酸氢钾的性质就是显示弱酸性，所以用来标定碱的基准物质的性质都是相似的， 纯度高，物质的组成与化学式完全一致性质稳定5、在实验前如何选择滴定管的型号？ 根据每次滴定所消耗的溶液体积不宜太大，也不宜过小，应控制在滴定管容量的1/3至2/3左右为宜，以减小误差。根据每次滴定所消耗的溶液体积不宜太大，也不宜过小，应控制在滴定管容量的1/3至2/3左右为宜，以减小误差。6、请说明完成本实验任务所要注意的事项差量法称取邻苯二甲酸氢钾时控制好称取质量，减少误差；称取固体氢氧化钠时，动作一定要