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文档简介
,1,气相色谱检测器,2017年5月。2,第5讲:气相色谱检测器,1,气相色谱检测器的功能和原理。2.经颅多普勒检测器的结构和原理。3.氢火焰离子化检测器的结构和原理。4、探测器维护和故障排除。气相色谱检测器的功能和原理检测器的功能是将色谱柱分离的样品成分根据其物理或化学特性转换成电信号(电压或电流)。扩增后,成分由记录器记录到色谱图中。该检测器能够灵敏、快速、准确、连续地对样品成分的变化做出反应,从而达到定性和定量分析的目的。气相色谱检测器TCD热导池检测器ECD电子捕获检测器FID氢火焰离子化检测器(离子、电流)FPD火焰光度检测器(燃烧、波长)NPD氮磷检测器(碱金属盐火焰、电流)1。气相色谱检测器的功能和原理。1.气相色谱检测器的功能和原理,7.用于评估检测器性能的指示器检测器的性能主要通过记录器连续记录检测器电信号的变化来测量,即通过色谱图。基线:纯载气通过时探测器的信号频谱。噪音:短时间内的基线波动(为什么波动?).漂移:长时间(半小时)基线的变化。1、气相色谱检测器的作用和原理。用于评估检测器1的性能的指示器。灵敏度(绝对响应值)一定数量的元件通过检测器时产生的电信号大小。根据峰高和峰面积2计算。检测极限(灵敏度)(选择性)当检测器仅产生可检测的电信号时(当检测器产生的电信号是噪声的两倍时),每单位体积或每单位时间引入检测器的成分数量。1、气相色谱检测器的功能和原理。9,用于评估检测器3的性能的指示器,响应时间(响应时间)从注射4开始达到记录器的最终指示的90%所需的时间,线性范围响应值相对于对应于组分浓度变化曲线上的线性部分的组分浓度变化范围。气相色谱检测器的功能和原理三氯二苯甲烷检测器的结构和原理三氯二苯甲烷检测器的检测原理是基于这样一个事实,即不同的物质具有不同的热导率,以及被测组分与载气混合后混合物的热导率与纯载气的热导率之间的差异。通常选择热导率大的氢或氦作为载气。11,2,TCD检测器的结构和原理,12,12,13,2,安捷伦TCD检测器的结构和原理,安捷伦TCD检测器的结构和原理,安捷伦TCD检测器的结构原理,TCD检测器有一个电加热热线,它比检测器主体热。当参考气体和不带样品的载气交替通过时,热线温度保持恒定。当载气和样品的混合物通过时,为了保持热线的温度恒定,它的电流会发生变化。这两个电流每秒在热线上被接通5次,并且测量和记录电流差。当氦(或氢)用作载气时,样品的热导率降低。(氮气?).TCD在检测过程中不会破坏样品,因此该检测器可以串联安装在火焰离子检测器和其他检测器的前面。热清洗:1。关闭检测器2,从检测器中取出色谱柱,并用死塞盖住检测器和色谱柱之间的接口。3.将参考气体的流速设置为20-30毫升/分钟。4.将探测器温度设置为400度。5.热清洗可以持续几个小时,然后将系统冷却至正常温度。氢火焰离子化检测器的结构和原理,氢火焰离子化检测原理:有机物在火焰中通过自由基反应被离子化。通过化学电离产生的正离子(CHO,H3O)和电子(E)在施加的150-300伏直流电场的作用下移动到两极以产生微电流。微电流放大后,记录色谱峰。氢火焰离子化检测器对钼有很高的灵敏度氢火焰检测器的结构和原理如下:氢气从喷嘴加入,与空气混合,点燃并燃烧形成氢气火焰。极化电极和收集电极通过高阻、基本电流补偿和50-350伏的DC电源组成检测电路,测量氢气火焰中产生的微电流。检测电路在收集电极和极化电极之间形成高压静电场。H2 O2的燃烧可产生2100的高温,电离被测有机成分。载气(N2)本身不会电离,只有载气中的有机杂质和失去的固定液体会在氢火焰中电离成正离子、负离子和电子。在电场的作用下,正离子移动到集电极(正极)。负离子和电子移动到极性电极(负电极)。所形成的微电流通过高电阻在微电流的两端产生电压降,由微电流放大器放大,然后从输出衰减器中取出信号,并记录在记录器中作为基极电流或背景电流和背景电流。只要载气流速、柱温和其他条件保持不变,基础流量也将保持不变。当没有样品时,两极之间的离子很少,基本流量不变。当载气成分进入火焰时,它在氢火焰的作用下电离,产生许多正离子、负离子和电子,这显著增加了电路中形成的微电流。即组分的信号,离子流过高阻放大并被记录以获得色谱峰。(1)注意安全,防止氢气泄漏。为了防止爆炸,不要让氢气泄漏到色谱柱恒温器中。在连接色谱柱和色谱柱泄漏试验之前,不要引入氢气。卸下色谱柱之前,检查氢气是否关闭。如果是双柱双检测器色谱仪,当只有一个氢火焰离子化检测器工作时,另一个未使用的氢火焰离子化检测器必须用止动螺钉堵住。防烫,因为FID外壳非常热。(2)保持FID 1的正常性能。正常点火时,氢火焰检测器的温度必须高于1
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