PerkinElmer气相色谱技术.ppt

Page1,祝立群珀金埃尔默仪器(上海)有限公司,PerkinElmer色谱产品的最新进展,Page2,PerkinElmer提供完整的色谱分析解决方案,deliveringtestedandintegratedsystemsforrobustuse,样品前处理技术与设备液体，挥发性样品-TurboMatrix顶空进样自动进样器空气样品-TurboMatrix热脱附自动进样器RemotecontrolsoftwaretointegratewithGCviaTotalChrom6.3气相色谱Clarus400GC经济高效，性能优异Clarus500GC适用于所有分析应用Clarus600GC适用于需要高通量、高速度分析的实验室应用Clarus600MS600T-Highperformanceturbopump600SMediumturbopump600DDiffusionpump600CHighturboplusCI色谱数据处理系统TotalChrom6.3.1TurboMass5.3-MassspecSWwithspecificfocusonCLP-likeenvironmentalreporting石化应用的交钥匙系统CustomizedvalvingprovidedthroughourexclusivepartnerARNELforPetroChemandbeveragemarket,Page3,PerkinElmer公司发明气相色谱仪50周年,Page4,PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,1955发明第一台商业化气相色谱仪(Model154)1957发明第一个气体进样阀(Model154-B)1958发明第一台电子积分仪(Model194)1959发明第一跟毛细色谱柱(Model154-C)1959首先发明FID检测器(Model154-C)1959首先发明分流进样口(Model154-C),Page5,1963首先发明GC/MS接口(ModelRMU-6D)1964首先发明载气的压力编程器(ModelF-11)1967发明第一台顶空进样器(ModelF-40)1967发明第一台整合在一起的GC/MS(Model270)1970首先发明液体自动进样器(AS41)1972首先发明基于电子计算机数据处理系统(PEP-1),PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page6,1974首先发明NPD检测器(Model3920)1977发明第一台带微处理机的GC(Sigma1)1981发明第一台热脱附自动进样器(ATD-50)1983首先发明带图谱显示的气相色谱仪(Model8000)1986首先发明带重叠加热功能的顶空自动进样器(HS-101),PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page7,1987首先发明Windows版的数据处理系统(Turbochrom)1997发明第一台带SIFI功能的GC/MS(TurboMass)2002发明第一台带触摸式彩屏的气相色谱仪(Clarus500)2003发明第一台带捕集阱的顶空自动进样器(TurboMatrixHSTrap)2004首先发明电化学硫化物检测器(ASD)2005推出带样品回收和吸附管填充质量测定的新型热脱附仪（ATD650）2006推出快速分析能力的Clarus600气相和气质联用仪2007推出性能卓越、经济高效的Clarus400气相色谱仪,PerkinElmer公司在气相色谱技术方面的贡献,Page8,PerkinElmerGC产品在中国,Sigma1(1977),Sigma4(1977),Sigma2000(1982),Sigma3B(1977-1980),8300(1983),8400/8500/8700(1986-1987),TheXLAutosystem,Page9,最新PerkinElmerClarus系列产品,Clarus600GC,500GC、400GC气相色谱仪Clarus600GC/MS气相色谱/质谱联用仪TurboMatrixHS16,40,&110顶空自动进样器TurboMatrixHS40,&110带捕集阱的顶空自动进样器TurboMatrix100-650TD&ATD自动热脱附进样器,Page10,ClarusGC家族分析结果更快、更好,TMATD,TMHS,ClarusGCMS,Clarus600GC,Page11,ClarusGC-全新彩色中文触屏控制界面！,只要您了解GC原理或使用过GC几乎无需培训您现在就可以熟练操作Clarus500,Page12,功能强大、容易使用的TotleChrom工作站软件,Page13,简单直观的电子版报告审阅、签名功能,Page14,Clarus600GC,柱箱快速升降温能力接近室温的色谱分析能力自动进样器预洗针的能力在方法不变的情况下，使用新的分析平台，分析效率可以提高20%以上,Page15,全新柱温箱结构设计传热更均匀、升降温速度更快,Page16,柱温箱升温速率指标,Maximumnumberofprogramramps=9(4forTurboMass),Page17,Clarus600柱温箱降温曲线,Data:PaulSchallis,Page18,软冷却概念,BallisticCoolingRateResumedOnceThresholdTemperatureisReached,BallisticCooling,Soft-Cooling,Page19,软冷却方法设定,Page20,冷却速度的影响从350C冷却到250C,Page21,ClarusGC自动进样器,可由色谱控制屏或色谱工作站控制只要在方法中设定,可分别对两个进样口进样,不需移动进样器不防碍手动进样样品预洗针功能节约分析时间82位样品瓶位,Page22,TypicalGCRunTiming,Cool-Down,GC,Chromatography,PPCLeakTest,FlameOutTest,Equilibration,Pre-RunEvents,Ready,Chromatography,Non-ProductiveTime,Autosampler,Clarus600GCRunTiming,Page23,自动进样器可以设定预清洗功能,Page24,自动进样器预清洗功能的好处,Pre-WashEnabled,CycleTime=8.88min,CycleTime=7.42min,Page25,Clarus600GC分析挥发性有机酸的结果,色谱条件：进样口pss:280C检测器FID:300C色谱柱:FFAP30m,250um,.25um室温:18C柱温箱程序:30C到175C,升温速率20C/分钟,保持2分钟.总共用时:9.25分钟自动进样器进样：起动预洗功能,结果显示,每个样品间隔差不多12分钟.也就是说从175度降到30度,加上自动进样器最后6次排气泡,时间在3分钟内,Page26,挥发性有机物测定,水质VOC测定（EPA524，525，8260B方法）药品中有机溶剂残留测定饮料、啤酒、烟草中风味组份分析空气中挥发性有机物的测定高聚物中残留单体和添加剂的分析包装材料中印刷油墨溶剂残留分析包装材料复合涂层中溢出气体分析,Page27,不分流进样分析挥发性有机物,1,4Dioxane,Pyridine&n-NDMA,Page28,40C起始温度分析挥发性有机物,Page29,30C起始温度分析挥发性有机物,Page30,降低柱温箱起始温度对分辨率的改善,3.38,3.44,3.93,4.32,40CR=0.785,30CR=1.177,Page31,进样系统,色谱仪进样口分流/不分流进样口（CAP)程序升温、分流/不分流进样口(PSS)程序升温柱头进样口（POC)填充柱进样口(PAK)液体自动进样器顶空自动进样器热脱附自动进样器,Page32,可温度编程的分流/不分流进样口(PSS),Carriergasin,Splitvent,Splitpoint,Capillarycolumn,Liner,Coolingfins,Heaterblock,Coolingfan,Page33,检测系统,色谱仪检测器通用型检测器TCD,FID,DID（用于痕量物质检测）选择性检测器ECD,NPD,FPD,PID痕量硫化物检测器ASD,SCD质谱检测器,Page34,通用型检测器,TCD检测器经典惠斯通电桥设计对于大于0.32mm的色谱柱无需使用尾吹气软件保护灯丝过热,FID检测器对碳氢化合物有很高的灵敏度最高操作温度450C连接毛细管无需尾吹气自动熄火检测功能,DID检测器用于痕量永久性气体的检测提供交钥匙的分析解决方案所有阀门管路提供载气吹扫设计，降低本底干扰,Page35,ECD检测器最高操作温度到470C,检测器不容易污染无需调节电势电位，操作简单、灵敏度高NPD检测器最高操作温度到450C毛细柱分析不用尾吹气FPD检测器最高操作温度到450C毛细柱分析不用尾吹气硫模式下，通过软件可以提供线性响应PID检测器最高操作温度到350C完全有色谱仪自身控制，无需外部电源,选择性检测器,Page36,痕量硫化物检测器,电化学硫检测器ASD高灵敏度(10ppbS)高选择性高稳定性低漂移低噪音等克分子响应购买和维护成本低廉适用于气体中痕量硫化物的测定提供交钥匙的分析系统无需昂贵的真空系统无需臭氧发生器,光化学硫检测器SCD高灵敏度(10ppbS)高选择性高稳定性低漂移低噪音等克分子响应适用于气体和液体样品中痕量硫化物的测定提供交钥匙的分析系统,Page37,进样口电子气路控制可以设定恒压、恒流、恒线速度、分流比的操作模式恒线速度的操作模式可以保证色谱柱参数改变不对峰保留时间产生影响进样口接PreVent附件可实现毛细柱的反吹接DeanSwitch附件可以实现二维色谱分析具有气路检漏报警功能具有省气操作模式具有室温变化校正功能，保证气路控制的最大稳定性,电子气路控制(PPC),Page38,PreVent预排/切割附件电子气路控制的拓展应用,Page39,PreVentTM操作模式,色谱柱隔离模式可将进样口与色谱柱和检测器隔离开，方便进样口的维护强化溶剂吹扫和大体积进样模式保证所有溶剂不会进入色谱柱最大进样量达150uL时间节省模式单一毛细柱反吹ProTect双毛细柱反吹MSVent,Page40,PreVent:色谱柱隔离模式,High,Low,Cold,调节中间点压力，将色谱柱与进样口隔离可以准许色谱柱在分析时进行进样口的维护,Page41,ThreesuccessiveinjectionsofDieselOil:,PreVent:色谱柱隔离模式,Page42,PreVent:强化溶剂吹扫和大体积进样模式,样品进入冷的进样口内衬溶剂从分流口被吹出被分析物留在进样口内衬中中间点压力保证溶剂全部从分流口吹出，而不会进入色谱柱,进样口被快速加热中间点压力保证载气将被分析物带入色谱柱既可做分流或不分流进样,Page43,强化溶剂吹扫功能可以在用ECD分析时使用含氯溶剂,PreVent,Page44,PreVent:时间节省模式,CarriergasflowsforwardthroughcompletesystemSampleisinjectedintoheatedinjectorlinerChromatographyproceedsasnormalSplitorsplitlesstransferpossible,Whenlastanalytepeakhaseluted,inletpressureisreduced,mid-pointpressureisincreasedResidueincolumnisbackflushedthroughsplitventTrickleflowfrominletkeepsinjectorswept,Page45,TimeSaverreducesanalysistime,Backflush,Backflush,C20,C8,PreVent:时间节省模式,Page46,Sample1ulofKuwaitCrudeOilColumn60mx0.32mmx5.0ummethylsiliconeOven1000C-12minutes,rampat100C/minto3000C-holdfor32minutesPSS2000C-8minutes4500C-7minutes,C4-C6inKuwaitCrudeOil8minuteanalysis-75minutecycletime,Page47,C4-C6inKuwaitCrudeOilComparisonofConventionalandPreVentMethods,Page48,DeanSwitch附件可以实现二维色谱分析,P2,P1,GasChromatograph,S/SL,TCEPColumn,OV-1Column,FID1,FID2,solenoidvalve,split,restrictor,Page49,DeansPressureBalancing,P2,A,B,C,D,E,Page50,DeansPressureBalancing,P2,A,B,C,D,E,Page51,ThePerkinElmerHeart-CutDeviceorDeansSwitch,FromTCEP,ToOV-1,ToFID2,Mid-PointSupply,Page52,带DeanSwitch附件二维色谱的分析应用,汽油中的苯和含氧化合物分析仪Models4080完全符合EN12177和EN13132的同时也符合IP425/96采用中心切割Deansswitch技术完成分析物流在不同极性色谱柱之间的切换空气中臭氧前体物的分析无需冷却剂，一次进样可以完成C2-C12组分的分析采用中心切割Deansswitch技术完成分析物流在不同极性色谱柱之间（OV-1和PLOT柱）的切换与全电子流量控制热脱附进样器联用实现无人管理全自动进样、分析、数据采集和报告,Page53,Page54,创新的技术,快速扫描速率提高分析的准确性SIFI功能大大加强样品在痕量浓度时的定性能力宽质量范围可满足更多的应用精致的制造工艺保证仪器的高灵敏度和高稳定性,thechoiceforhighperformance,Page55,Clarus600MSIonOptics,Filament,Magnet,PreQuads,AnalyticalQuadrupole,Photo-multiplier,PhosphorScreen,ConversionDynode,+,Magnet,Collector,Lens2,Repeller,Lens1,Page56,插拔式离子源设计,Page57,IonOptics,RF-onlypre-quadsincreasesensitivityandkeepcontaminationofftheanalyticalquadrupole,maximizingup-time,HermeticallysealedPhotomultipliertubelasts10years.Noneedtoreplaceexpensive“consumable”electronmultipliereveryyearortwo,GoldTechnologyhighvoltageconversiondynodemaximizesstabilityandsensitivity,Inner/Outerionsourcedesignallowsquickchangeofionsourceandfilamentwithoutexposingquadrupoleandmanifoldtolabdust,optimizedforperformanceandstability,Page58,Clarus600多种泵的配置,255L/secTurbo,75L/secTurbo,Diffusion,Clarus600PumpOptions,nowwiththreeoptions,“Podule”,Page59,Clarus600SoftwareTunePage,图解系统状态不需切换，可同时看到离子和压力宽量程的真空计,Page60,ClarusMS特点极快的扫描速度,能提供非常快速扫描速率的四极杆质谱仪提供更精确的总离子谱图和选择离子谱图的定量结果.,higheraccuracy,6pointsperpeak,80pointsperpeak,Page61,SIFI,Allaredonesimultaneously!,Page62,TurboMatrixHS/GCMS分析水中,分析仪器PerkinElmerTurboMatrixHSClarus600GCMS色谱柱Elite-5MS,30m0.25mm0.25um（PN.N9316282）顶空条件炉温：70；针：85；传输线：100加热平衡时间：30min；进样时间：0.06min；加压时间：3min；拔针时间：0.2min顶空瓶压力：20psi,气相色谱条件进样口温度：250柱温：35hold2min,4/minto50,hold0min,10/minto220,hold2.25min流速：1ml/min分流：10ml/min质谱条件传输线温度：200；离子源温度：150溶剂延迟：1.5minScantime：0.2；inter-scandelay：0.05SIMinter-scandelay：0.02,Page63,质谱的多通道分析和SIFI功能,Page64,静态顶空GCMS分析水中VOC的精密度,Page65,定量曲线和检出限,Page66,研究级的四级质谱仪带有预过滤的四级滤质器：131mmx12mm钼合金四级杆16mmx12mm钼预过滤四级杆可保护主四级杆免受污染，并增加了离子传输率，提高了灵敏度质量范围：11200Daltons(amu)质量稳定性：0.1m/z/48hrs以上离子化方式：EI（标准型），正/负化学离子化（选件）电离电压：10100eV连续可调扫描速率：12500Da/Sec可调式最大全扫描采样速率：最高达60Scans/Second灯丝材料：铼合金丝真空系统：255L/Sec空气冷却的涡轮分子泵，标配的宽量程的真空计方便观测系统的真空度抽真空时间：3min，满足空气/水的控制要求90min，达到定量稳定性检测器：密封的长寿命光电倍增器,Clarus600MS,Page67,GC传输线：可加热到50C350C的毛细柱直接连接，可安装内径0.53mm宽口径柱，流量高达5ml/min离子源温度：120C350C任意设定线性动态范围：浓度达105化合物，电信号106107取决于采样速率单离子检测的离子数：32个离子的32组，软件在做FullScan的同时可做SIM灵敏度EI全扫描：1pg八氟萘，在S/N180:1RMS正化学离子化全扫描：100pg二苯酮，在S/N300:1RMS负化学离子化全扫描：1pg八氟萘，在S/N4500:1RMS多种真空系统选择：扩散泵，75L/min,255L/min,Clarus600MS,Page68,丰富的数据库和软件NIST带化学结构的数据库WileyMS数据库Pfleger/Maurer/Weber毒品数据库水质环境报告软件