第七章 电子显微分析技术的应用(二)

1、第七章 电子显微分析技术的应用（二）,在断口分析上的应用 一、断口分析技术,（一）、断口观察应遵循的原则 观察活动中的客观性是失效分析人员应遵循的根本原则。要处理如下几方面的关系： a观察的目的性与客观性 b观察的全面性和典型性 c观察的受动性与主动性 d观察活动中的感性因素与理性因素,（二）、断口的宏观分析技术 断口宏观分析的主要任务是： 确定断裂的类型和方式，为判明断裂失效的模式提供依据；寻找断裂起源区和断裂扩展方向；估算断裂失效件应力集中的程度和名义应力的高低；观察断裂源区有无宏观缺陷等。 宏观分析要注意观察的特征： a断口上是否存在放射花样及人字纹 - 裂纹源 b断口上是否存在弧形迹线

2、-应力状态 c断口的粗糙程度-断裂方式 d断面的光泽与色彩-断裂方式 e断面与最大正应力的交角(倾斜角)-应力状态 f判断特征区的划分和位置、分布、面积大小等 g材料缺陷在断口上所呈现的特征-缺陷,（三）、断口的光学显微分析技术 在断裂失效分析中，光学显微镜主要是用来分析材料的组织及裂纹的形态等。 1、直接观察法 2、复型观察法,（四）、断口的电子显微分析技术 透射电镜主要是观察断口的复型，由于复型面积很小，不能对断口进行连续观察，主要是观察断口的精细特征形貌、分辨较细的疲劳辉纹等。 断口分析主要用扫描电镜，扫描电镜观察断口应掌握一些基本的观察技术： (1)低倍数作全面观察 (2)找出断裂起始

3、区，分析源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶金缺陷、源区附近的加工刀痕以及外物损伤痕迹等。 (3)对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察 (4)断裂特征的识别 (5)扫描电镜断口照片的获得：全貌照片、断裂源区照片和扩展区、瞬断区的照片,二、断口的宏观特征分析,（一）、一次过载断裂断口的宏观特征 断口的宏观形貌特征与引起零件断裂加载条件之间存在着一定的对应关系， 称为断裂的宏观机制，从断裂面上获得的大量信息，可以对断裂的宏观机制作出判断。 1、金属材料一次过载断裂的基本特征 钢的光滑圆试样室温拉伸或冲击断口，其宏观特征三要素：纤维区、放射区和剪切唇区。 a纤维区 该区一般位于断口的中心，

4、是材料处于平面应变状态下发生的断裂，呈粗糙的纤维状，属正断型断裂。 b放射区 该区紧接纤维区，是裂纹由缓慢扩展向快速的不稳扩展转化的标志，其特征是放射线花样。 c剪切唇区 断裂过程的最后阶段形成剪切唇区。剪切唇区表面较光滑，与拉伸应力轴的交角约45，属切断型断裂。,光滑圆试样拉伸断口 a 断口三要素示意图 b 实际断口形貌,矩形拉伸试样断口三要素变化示意图 （黑箭头表示裂纹扩展方向）,2、断口三要素的应用 （1）、断口三要素的分布 （2）、断口三要素在断裂失效分析中的应用 (1)裂源位置的确定 (2)裂纹扩展方向的确定 (3)断口上有二或三种要素区时，剪切唇区是最后断裂区。 （3）、影响断口三

5、要素的因素 a零件形状的影响 b环境温度的影响 c拉伸强度对断口三要素的影响,（二）、疲劳断口的宏观特征分析,典型的疲劳断口按照断裂过程的先后有三个明显的特征区，即疲劳源区、扩展区和瞬断区。 1、疲劳断裂源区的宏观特征及位置的判别 疲劳源区具有如下宏观特征： (1)氧化或腐蚀较重，颜色较深。 (2)断面平坦、光滑、细密，有些断口可见到闪光的小刻面。 (3)有向外辐射的放射台阶和放射状条纹。 (4)在源区虽看不到疲劳贝纹，但它看上去像向外发射疲劳贝纹的中心。 2、疲劳断裂扩展区的宏观特征 疲劳断裂扩展阶段留在断口上最基本的宏观特征是疲劳贝纹(又称海滩花样或疲劳弧线)。这也是识别和判断疲劳失效的主

6、要依据。在低应力高周疲劳断口上，一般能看到典型的疲劳贝纹；而在大应力低周疲劳断口上一般没有典型的疲劳贝纹。,典型的疲劳贝纹（凸形）,疲劳贝纹较平直,（三）脆性断裂的宏观特征,脆性断口的宏观基本特征是：断口较平整，在断裂前没有可以察觉到的塑性变形，断口边缘没有剪切唇；断口的颜色有时比较光亮，有时却比较暗灰(但仍比韧性金属的纤维状断口要亮)；光亮的脆性断口的宏观浮雕有时呈现裂纹急速扩展时形成的放射状线条(或人字形花样) 金属发生脆性断裂的原因：多种多样，金属本性的改变、由于某种原因削弱了晶界或由于内应力的作用等原因都可能引起金属的脆断。例如，低应力脆断、氢脆、液体金属(镉、锌)脆、应力腐蚀、晶间腐

7、蚀、低温脆性、回火脆等都是脆性断裂。按断裂的路径，可以分为沿晶脆断和穿晶脆断，,40CrMnSiMoVA钢脆断宏观断口 有放射棱线，有不同位向的反光小平面,40CrMnSiMoVA钢过热粗晶脆性断口 有闪闪反光的小平面，无剪切唇,三、断口的微观特征分析,断口的宏观特征分析 使人们对断裂起源、裂纹扩展、最后破坏等外貌有了初步认识，并有可能对外因 (应力、温度、环境因素等)及断裂性质做出一定的判断。 微观特征观察和分析 获得更多的信息，从而有利于正确判断断裂性质和原因。每一种微观形貌对应于一定的内部和外部条件。任一种断口形貌皆是由一种或数种基本微观形貌组合成的。所以分析断口的微观形貌特征可获得许多

8、内部与外部的信息，使能正确地对断裂的起源、发展和产生原因进行分析。,（一）韧窝断口,1、韧窝断口特征及其形成过程 特征： 工程材料由于过载而发生韧性断裂时所形成的断口，宏观上为纤维状，其微观形态为韧窝，亦称微坑。 形成过程： 在外力作用下界面分离的原因一般是由于夹杂物或第二相粒子的塑性变形能力比基体低，因此它们常会阻止基体的塑性形变，亦即位错在界面处堆积，造成高度应力集中，从而使第二相与基体在界面处分离形成微孔。由于微孔的形成，使随后的位错因所受的排斥力下降而容易推向新形成的空洞，使之长大。随后，在金属滑移和延伸过程中，空洞逐渐连接，最后导致空洞聚集型断裂。,典型韧窝形态,韧窝形成示意图,2、

9、影响韧窝断口形态的因素 韧窝的形状特征受一系列因素的影响，其中主要有；应力的状态和大小，形变速率，材料本身的性质，第二相粒子的性质、形态、数量及分布，试验温度等。 韧窝形状主要决定于材料断裂时的受力状态。,不同应力状态下形成的韧窝形状 a 正应力 b 切应力 c 撕裂应力,（二）、解理断口,1、解理断口的形成 金属在正应力作用下，由于原子间结合键的破坏而沿特定的晶面发生的断裂称为解理断裂，其断口为解理断口。 解理断裂一般呈脆性，但并不是脆性断裂的同义词。 2、解理断口的微观特征 在解理断口上可观察到的特征花样有：解理台阶、河流花样、舌状花样、鱼骨状花样、解理扇形花样、羽毛花样等。,河流花样形成

10、过程的示意图,解理断口的典型河流花样,解理舌状花样,鱼骨状花样,（三）、准解理断口,这是最初在淬火回火钢中观察到的一种特征断口花样，其形态很像解理断口，但伴有相当大的塑性变形，故称准解理断口。,准解理断口,（四）、沿晶断口,工程用金属材料一般为多晶体。多晶材料沿晶粒边界开裂所形成的断口称为沿晶断口。氢脆、应力腐蚀、回火脆性、高温长期时效致脆、液态金属致脆等断口一般为沿晶断口。 导致发生沿晶断裂的原因主要有：(1)沿晶界有大量第二相析出；(2)某些杂质元素或某些合金元素的沿晶界偏聚；(3)环境介质作用；(4)高温并加应力作用。,40Cr钢回火脆性断口,高温合金持久试样断口,（五）、疲劳断口,1、

11、金属疲劳现象 金属材料在低于拉伸强度极限的交变(循环或周期)载荷作用下，局部区域发生显微塑性变形，导致裂纹萌生、扩展甚至断裂的现象，称为金属的疲劳。 分类 ： 按照循环载荷大小和寿命长短分为高周期(循环)疲劳(寿命Nf104或105周)和低周期(循环)疲劳；按照载荷类型分为轴向(拉压、拉拉或脉动)疲劳、弯曲(单向、双向和旋转)疲劳、扭转疲劳和振动疲劳等；按照载荷来源和环境条件分为机械疲劳、热疲劳、高温疲劳、腐蚀疲劳、接触疲劳、微动磨蚀疲劳。,2、影响疲劳性能的因素,3、疲劳断裂的机制 疲劳断裂是试样或零件在较小交变应力下较长时间重复作用的结果，破坏过程分为三个阶段，即疲劳裂纹萌生、裂纹扩展和最

12、后过载断裂。 4、疲劳断口的微观形貌,典型的疲劳辉纹,例 飞机某部件断口分析,国营3405厂：连接头 检测结果： 一、宏观观察： 连接头有一长12mm的压痕。 二、显微观察： 1.断口起始于001、002显微照片的箭头一端； 2.断口为沿晶脆性断口，见显微照片005、006、007、008、009、010； 3.断口未见明显的二次裂纹。,长12mm的压痕,断口起始端,长12mm的压痕,断口起始端,断口起始端,在刑侦、物证分析上的应用,物证的概念： 指依法收集与案件有联系、通过科学鉴定或侦查措施能以其外形特征或物质属性证明案件真实情况的各种客观存在的物品、物质、文书和痕迹。 同一认定的概念： 指

13、解决案件中先后出现的客体是否同一而对客体留下的特征反映体进行检验。例如，嫌疑人的指纹是否就是现场留下指印的那个罪犯的指纹；嫌疑人的书写动作习惯是否就是匿名信字迹所反映的书写人的书写动作习惯。,物证技术中同一认定的类型,例一 交通肇事物证鉴定,贵州省公安厅交警总队直属支队送检：现场遗留物、嫌疑车后视镜塑料盖。 模具痕迹比较、红外光谱对比分析。 红外光谱对比检测结果：现场遗留物与嫌疑车后视镜塑料盖两检品的红外光谱图一致，主体成分都是：聚丙烯和聚乙烯的混合物。 模具痕迹比较检测结果：现场遗留物与嫌疑车后视镜塑料盖为同一模具加工。,例二 交通肇事物证鉴定,贵州省公安厅交警总队直属队：汽车漆片（川C31789大客车、桂B0263挂车车厢） X射线能谱对比分析、红外光谱对比分析 一、扫描电镜及能谱检测：两漆片均有四层结构：表层油漆、表层油漆腻子、内层油漆、内层油漆腻子。分别对四层结构进行能谱对比分析。检测结果：遗留在桂B0263挂车车厢上的漆片和川C31789大客车漆片的四层结构的X射线能谱成分一致。 二、红外光谱检测：两检品表层油漆的红外图谱一致，其有机成分应为同一物质。,漆 片 的 宏 观 照 片,在地质、矿物分析上的应用,由于扫描电子显微镜具有图象立体感强、景深大、制样简便、