紫外可见分光光度计技术报告

1、计 量 标 准 技 术 报 告计 量 标 准 名 称 紫外、可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章) 许昌县质量技术监督检验测试中心 填 写 日 期 2014年10月 日 目 录一、建立计量标准的目的 （ 3 ）二、计量标准的工作原理及其组成 （ 3 ）三、计量标准器及主要的配套设备 （ 4 ）四、计量标准的主要技术指标 （ 5 ）五、环境条件 （ 5 ）六、计量标准的量值溯源和传递框图 （ 6 ）七、计量标准的测量重复性试验 （ 7 ）八、计量标准的稳定性考核 （ 8 ）九、检定或校准结果的测量不确定度评定 （ 9 ）十、检定或校准结果的验证 （ 11 ）十一、结论 （

2、12 ）十二、附加说明 （ 12 ）一、建立计量标准的目的实验室的仪器设备准确度是否准确直接影响产品质量是否合格，为确保实验室的设备准确可靠，加强对紫外、可见分光光度计仪器设备进行计量检定/校准与监管，保证量值传递的准确可靠，保证企业和各单位生产及试验的顺利进行，特建立此项标准。二、计量标准的工作原理及其组成依据物质分子对紫外、可见、近红外区辐射（光）的选择性吸收和Lambert-Beer定律对物质进行定量分析和定量鉴别的仪器。Lambert-Beer定律表达式：A=-lg（I/I0）=-lgT klc式中：A物质的吸光度 I0射的单色光强度 I透射的单色光强度 T物质的透射比 k物质的吸光系

3、数 l被分析物质的光程 c物质的浓度。 紫外分光光度计检定装置的原理框图：标准物质紫外可见分光光度计低压石英汞灯 三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔介质膜干涉虑光片GBW(E)453.9nm552.1nm652.2nm752.3nm峰值波长：1.0nm国防科技工业应用化学一级计量站G759国防科技工业应用化学一级计量站1年紫外可见光区透射比GBW(E)(235.0635.0)nm透射比：0.5%国防科技工业应用化学一级计量站J605国防科技工业应用化学一级计量站1年杂散光滤光片GB

4、W(E)220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.04%国防科技工业应用化学一级计量站ZA1140国防科技工业应用化学一级计量站1年可见光区透射比滤光片GBW(E)440.0nm546.0nm635.0nm透射比：0.5%国防科技工业应用化学一级计量站Z804国防科技工业应用化学一级计量站1年氧化钬滤光片GBW（E）（241.7638.0）nm峰值波长：0.3nm国防科技工业应用化学一级计量站H952国防科技工业应用化学一级计量站1年镨钕滤光片GBW(E)(431.2879.8)nm峰值波长：0.3nm国防科技工业应用化学一级计量站P799国防科技工业应用化学一级计量站1年衰减片/

5、220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.10%国防科技工业应用化学一级计量站S472国防科技工业应用化学一级计量站1年主 要 配 套 设 备四、计量标准的主要技术指标1、介质膜干涉滤光片：测量范围： 453.9nm、552.1nm、652.2nm、752.3nm不确定度：峰值波长：1.0nm2、紫外可见光区透射比：测量范围：(235.0635.0)nm不确定度：透射比：0.5%3、杂散光滤光片：测量范围：220.0nm、360.0nm、420.0nm不确定度：透射比：0.04%4、可见光区透射比滤光片： 测量范围：440.0nm、546.0nm、635.0nm不确定度：透射比：0

6、.5% 5、氧化钬滤光片：测量范围：（241.7638.0）nm不确定度：峰值波长：0.3nm 6、镨钕滤光片：测量范围：(431.2879.8)nm不确定度：峰值波长：0.3nm7、衰减片：测量范围：220.0nm、360.0nm、420.0nm不确定度：透射比：0.10nm 五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温 度（1030）22.0 合格2湿 度85%60% 合格3456六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准器河南省计量检测研究院紫外可见分光光度计0.1nm直接测量法本所计量标准杂散光滤光片测量范围 （10-30）%0.5%T直接测量法中性滤光片测量范围 （10-30）

7、%0.5%T紫外光区透射比标准滤光片测量范围 （10-30）%0.5%T钬玻璃、镨钕玻璃滤光片测量范围(240-810)nm 0.4nm干涉滤光片测量范围(360-800)nm 0.4nm工 作 计 量 器 具紫外、可见分光光度计测量范围：(190805)nm棱镜型：波长误差0.4%及以下光栅型: 波长误差0.5%及以下 七、计量标准的重复性试验选取一台UV-1200型紫外可见分光光度计，用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处进行10次独立的等精度测量，测量符合重复性条件，测量结果如下：序号次数显示透射比（%）118.1218.2318.1418.1518.261

8、8.1718.3818.2918.21018.2 测量重复性由贝塞尔公式S=求得： S=0.067%uA 合格。 八、计量标准的稳定性考核选取一台UV-1200紫外可见分光光度计，用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处进行5次独立的等精度测量，测量符合重复性条件，测量结果如下: (单位：%)测量日期2006年10月7日2006年11月7日2006年12月7日2007年1月7日118.118.218.118.1218.218.218.118.2318.118.318.118.1418.118.318.218.2518.118.218.118.2平均值18.118.2

9、18.118.2标准偏差0.0450.0550.0450.055最大差值为0.010%U合格。九、检定或校准结果的测量不确定度评定透射比示值误差评定测量结果不确定度数学模型T=式中：T紫外可见分光光度计透射比示值误差；紫外可见分光光度计透射比示值误差的算术平均值；透射比标准滤光片的实际值。输入量的标准不确定度的评定1、 输入量的标准不确定度（）的评定：输入量的不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选取一台紫外可见分光光度计，选择透射比标称值为20%的透射比标准滤光片，进行10次连续测量，得到测量列18.1、18.2、18.1、18

10、.1、18.2、18.1、18.3、18.2、18.2、18.2（%）。=18.17%单次实验标准差 S（T）=0.067%样本标准差 SP（T）=0.067%实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值作为测量结果，则可得到 （）= SP（T）/=0.039%自由度 （T）=m（n-1）=1（10-1）=92、 输入量的标准不确定度（）的评定：输入量的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据透射比标准滤光片的技术要求来评定，故采用B类方法来评定。 透射比标准滤光片的证书给出透射比定值的相对不确定度为0.5%，包含因子k95=2.65。当被测投射比在30%（

11、不确定度可能最大）的情况下，标准不确定度为：（Ts）=a/k=0.5%30%/2.65=0.057%估计（Ts）/（Ts）为0.10，则自由度（Ts）为50合成标准不确定度评定1灵敏系数：数学模型 T=灵敏系数 c1=T /=1，c2=T /=-12、合成标准不确定度汇总于下表。标准不确定度分量不确定度来源c标准不确定度|c|（Xi）（s）自由度（）紫外可见分光光度计的测量不重复性10.039%0.039%9（Ts）透射比标准滤光片定值不确定度-10.057%0.057%503、 合成标准不确定度（T）的估算输入量，Ts彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到：c2（T）=c122（）

12、+ c222（TS）c（T）=0.069%4、 合成标准不确定度的有效自由度eff=（T）=48扩展不确定度的评定取置信概率p=95%，有效自由度eff=48，查t分布表得到kp=t95（48）=2.01扩展不确定度U95为U95= t95（48）c（T）=2.010.069%=0.14%不确定度报告 紫外可见分光光度计的透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为：U=0.14% k=2十、检定或校准结果的验证选取一台UV-1200型紫外可见分光光度计，经湖南省计量测试研究院检定合格。用本标准中透射比标称值为20%的透射比标准滤光片在波长为235nm处对其进行检定测量，结果如下：波长nm省所检定结果本装置检定结果比对