大赛操作笔试及答案-第四次

1、辽阳石化二六年分析工大赛第四次选拔操作笔答试卷题型一二三四总分裁判员得分 一、判断题（每题1分，共60分） 1、观察钾盐燃烧时火焰的颜色，需要透过蓝色的钴玻璃，这是为了避免钾盐中可能混有的钠的干扰。（ ）2、绝对偏差和相对偏差只能表示相应的单次测量值与平均值偏离程度。()3、生产和科研的分析报告中常用相对标准偏差（变异系数）CV表示精密度。( )4、分析结果的有效数字和有效位数与仪器实测精密度无关。（ ）5、毒物毒性大小不止是根据致死剂量或致死浓度来衡量的，有的虽然不致死但危害程度很大。（ ）6、串联电路中，电阻个数越多，电阻越大。（ ）7、采样方案与采样目的和要求是两个概念，彼此无关。（ ）

2、8、连续样品的采样，采样期内要保持同样的速度。（ ）9、从管道出口端采取液体石油化工样品，采样时间间隔和流速成正比，混合体积和流速成反比。（ ）10、对于大块固体物料，用合适的工具从所需部位取一定量的物料，称为部位样品。（ ）11、固体化工样品的制备，在检验允许的前提下，应在缩减样品的同时增大粒度。（ ）12、根据化学反应类型的不同，滴定分析法主要分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法等类型。( )13、碱度是指溶液中已离解的氢氧根离子的浓度，其大小与碱的性质和浓度无关。（ ）14、在银量法中由于测定条件和选择的标准溶液不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。（ ）15、（NH

3、4Cl）10gL-1NH4Cl溶液，表示1L 水中加入10g NH4Cl。( )16、浓H2SO4的密度p为1.84g/ml，质量分数为98%，其物质的量浓度为18.4mol/L。( )17、灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。( )18、称取0.5550gCaO试样，溶于30.00ml C（HCl）0.4796 molL1HCl溶液，剩余酸返滴定时消耗NaOH溶液8.66ml。已知此NaOH溶液对H2C2O4的滴定度为0.02334gml-1。则此试样中CaO的质量分数为50.00。已知M（CaO）=56gmol1。( )19、分光光度法的最大缺点是不能一个试样同时测定两种或两种以

4、上的组分。（ ）20、目视比色时从管口侧面观察，并与标准色阶进行比较。（ ）21、为了更精确的说明物质具有选择性吸收不同波长范围光的性能，通常用光吸收曲线来描述。( )22、液体微量注射器进样的进样精度一般在5%,远低于气体阀进样的0.5%。（ ）23、使用注射器进样时，由于洗针不够造成上一个样品残余，这种情况叫作针头效应。（ ）24、使用TCD作为检测器，要特别注意控制载气流速的稳定，因为峰面积与载气流速成反比。( )25、选择合适的固定相是达到良好分离效果的关键。( )26、为保证色谱原始数据的完整性，HP Chem工作站对再处理的结果在报告上加以特别标识。( )27、指示电极是测量电池电

5、动势的基准。( )28、极谱分析过程中，溶液要尽量搅拌均匀。( )29、测量未知溶液电导率时，测量时发现指针快速升至最大值，应首先考虑是仪器故障。( )30、试油中存有气泡不会影响装油体积。()31、对于热值测定，应经常检查装入量热计的水量，使每次实验均使用相同数量的水。( )32、二级标准物质由国务院计量行政主管部门批准、颁布并授权生产。( )33、天平及砝码应该及时检定，一般规定检定间隔不超过半年。（ ）34、F检验法中，若F计F表，说明两种方法的精密度之间存在显著性差异。( )35、用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，若溶液酸度过高，标定结果会偏高。( )36、原子吸收中吸光度A=KC

6、，式中A为吸光度，K为原子吸收系数，C为被测元素在试样中的浓度。（ ）37、能斯特灯在室温下是导体，加热到一定温度就成为非导体。（ ）38、红外单色器的作用是把通过吸收池进入入射狭缝的复合光分解成单色光再照射到检测器上。（ ）39、紫外可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光，而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱线。（ ）40、色谱柱发生流失时一般是基线发生漂移。（ ）41、卡尔费休水分测定仪和库仑计法水分测定仪在使用过程中，都可能发生开机故障，其故障原因也相似。（ ）42、如果钙离子选择性电极对钡离子有响应，则溶液中钡离子的存在将干扰钙离子测定。（ ）43、电解池设计中，控制

7、电位库仑分析法和恒电流库仑分析法都要求工作电极和辅助电极有合理的几何形状。（ ）44、微库仑分析中，对于由于池帽原因形成的基线噪音，正确的处理是清洗或重焊。（ ）45、辛烷值分析过程中，活塞裙部间隙小可导致试验机产生机械噪音。（ ）46、应用比重瓶法测定密度，比重瓶水值的测定对试验结果有影响，其测定周期与使用频率有关。 ( )47、 在规定的冷却条件下，试样冷却到一定温度，有固体析出后，温度会回升，过程中的最低温度就是结晶点。（ ）48、蒸馏有机混合物时，由开始沸腾的气相温度到蒸馏终结时的最高气相温度之间的温度间隔称为该有机混合物的馏程。( )49、应用GB 3145测定样品时，插入小试管的温

8、度计水银球的下边缘距离小试管底部应为810毫米。( )50、微库仑分析与恒电流库仑滴定法相似，但不是传统的恒电流库仑滴定法。( )51、利用库仑计法水分测定仪测定样品中的水分，实质上是利用法拉第定律来进行样品内测定的。( )52、测定PH值的玻璃电极可以长期使用。（ ）53、应用GB 260测定样品的水分，如果需要进行仲裁，则水分测定器的各部分连接处，必须用橡胶塞连接。（ ）54、第一次密度测定完成后，应将密度计取出后重测。（ ）55、应用GB 260测定样品的水分，如果蒸馏将近完毕时，冷凝管内沾有水滴，则应使瓶内混合物在短时间内剧烈沸腾。( )56、应用密度计法测定油品密度，选择的密度计量筒

9、的内径应至少比所用的石油密度计外径大25毫米。( )57、由于形成缓冲溶液情况不同，缓冲溶液PH值的计算方法也有所不同。( )58、配位滴定中的掩蔽方法，其中沉淀掩蔽法是最理想的方法。（ ）59、配位滴定中，直接滴定M离子的最高PH值可由KMY求的。（ ）60、EDTA溶液中，其有效浓度Y4-随溶液酸度的升高而升高。（ ）二、选择题（含单选、多选，每题1分，共40分）1. 缓冲溶液的配制计算是根据(D)进行计算的。A、缓冲溶液的浓度 B、缓冲溶液的组成C、缓冲溶液的缓冲容量 D、缓冲溶液PH值的计算公式2. 在水溶液中，直接滴定弱酸或弱碱时，要求cKa或ckb(C)。A、106 B、106 C

10、、108 D、1083. 在含有AgCl沉淀的溶液中加入氨水，沉淀的溶解度增大，这主要是由于(C)。A、同离子效应 B、盐效应 C、配位效应 D、酸效应4. Ca和Ca2两微粒中，不相同的是（ B,C,D ）。A、核内质子数 B、核外电子数 C、最外层电子数 D、核外电子层数5. 下列数字是元素的原子序数，其相应元素能形成化合物分子式为A2B型的是（ A,C ）。A、3和8 B、13和17 C、11和16 D、12和166. 下列单位属于国际单位制基本单位的是(A,B,D)。A、开 B、摩 C、立方米 D、秒7. 如果某塔进料为(A,B)，则进料位置应在塔上部。A、过冷液态 B、饱和液态 C、

11、汽液混合状态 D、气态8. KMnO4滴定H2O2，开始时KMnO4褪色很慢，后来逐渐变快，其原因是(D)。A、滴定过程中，消耗H+离子，使反应速度加快B、滴定过程中，产生H+离子，使反应速度加快C、滴定过程中，反应物浓度越来越小，使反应速度加快D、反应产生Mn2+ ,它是KMnO4与H2O2反应的催化剂9. 测定电极电位比0.54V大的氧化性物质，应采用(B)。A、直接碘量法 B、间接碘量法 C、碘量法 D、都可以10. 以铁铵矾为指示剂，用NH4CNS标准溶液滴定Ag+时，应在下列(A)条件下进行。A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、碱性11. 原子吸收方法基本原理是(B)发射出该元素的特

12、征谱线被试样自由气态原子吸收，产生吸收，产生吸收信号。A、钨灯 B、元素空心阴极灯 C、氘灯 D、能斯特灯12. 溶液的酸度是显色反应一个很重要的条件，对显色反应(C)。A、无影响 B、影响很小 C、影响很大 D、影响可忽略13. 以下可以提高TCD检测器的灵敏度的方法有(A,D)。A、增大桥流 B、提高载气流速C、降低载气流速 D、换用与样品组分导热系数差异更大的载气14. TCD检测器的热导池结构有(A,C,D)。A、直通式 B、半直通式 C、扩散式 D、半扩散式15. pH计使用过程中，电极系数校正方法包括(A,B)。A、逐次逼近法 B、一次校正法 C、差值校正法 D、零点校正法16.

13、对电位滴定仪的电极维护应包含的内容是(A,B)。A、电极洗涤 B、电极保存 C、电极更换 D、电极选择17. 下列关于铂钴比色的说法，正确的是(A,B,C)。A、是目测比较 B、以铂钴颜色单位表示结果C、铂的量以氯铂酸计 D、铂的量以氯铂酸钾计18. 关于物质结晶点与物质纯度关系的理解，正确的是(A,B)。A、纯物质有固定不变的结晶点 B、物质含有杂质则结晶点降低C、纯物质的结晶点是一个温度范围 D、物质含有杂质则结晶点升高19. 下列有关置信度的说法正确的有(A,C,D)。A、 置信度就是人们对所作判断的可靠把握程度B、 从统计意义上的推断，通常把置信度定为100C、 在日常中，人们的判断若

14、有90或95的把握性，就认为这种判断基本上是正确的D、 落在置信度之外的概率，称为显著性水平20. 下列关于Q检验法的说法，正确的有(A,B,C)。A、Q检验法符合数理统计原理 B、适用于平行测定次数为310次的检验C、计算简便 D、准确但计算量较大21. 向某溶液中加入过量盐酸，生成白色沉淀，过滤后向滤液中加入过量氨水使溶液呈碱性，又有白色沉淀生成，在过滤后又向溶液中加入Na2CO3溶液，再次生成白色沉淀。原溶液中含有的离子是（ A ）。A、Ag、Al3、Ba2 B、Cu2、Ba2、AgC、Fe3、Ca2、Ba2 D、Mg2、Al3、Ca222. 在色谱柱方面，新型的双指数程序涂渍填充技术(

15、B)。A、可以制备更长的色谱柱 B、在同样长的色谱柱上达到几倍的高柱效C、需要不同的固定液涂渍在相同大小的担体上D、可有效减小色谱柱的载气阻力23. 选择天平的原则是(A,B,C)。A、不能使天平超载 B、不应使用精度不够的天平C、不应滥用高精度天平 D、天平精度越高越好24. KMnO4溶液不稳定的原因有(A,C)。A、还原性杂质的作用 B、H2CO3的作用C、自身分解作用 D、空气的氧化作用25. 将称量瓶置于烘箱中干燥时，应将瓶盖(A)在瓶口上。A、横放 B、紧盖 C、取出 D、放在烘箱的隔板上26. 铬酸洗液因(A)，近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除污渍。A、毒性较大 B、配制复

16、杂 C、代价大 D、不易保存27. 下列物质中，在光照下易分解的是（ A,D ）。A、氯水 B、NaBr C、KI D、AgBr28. 下列各组物质中，能用高锰酸钾鉴别的是（ B,C ）。A、乙烯和丙烯 B、丙烷和丙烯 C、环丙烷和丙烯 D、甲烷和丁烷29. 下列说法正确的是（ A,B,C ）。A、溴乙烷的化学性质比乙烷活泼 B、溴乙烷易发生水解反应C、溴乙烷易发生消去反应 D、溴乙烷的化学性质与乙烷一样不活泼30. 聚乙烯的主要测试指标是(A,B)。A、熔融指数 B、密度 C、干点 D、倾点31. 化验室预防中毒的措施主要是(A,B,C,D)。A、改进方法，用低毒品代替高毒品 B、通风排毒C

17、、消除二次污染 D、选用有效的防护用具32. 具有腐蚀性的物品是(A,D)。A、氢氧化钠 B、乙醇 C、脱盐水 D、硫酸33. 标定的方法有(A,B,C)。A、用基准物质标定 B、用标准溶液标定C、用标准物质标定标准溶液 D、比较法34. 在配位反应中，对络合剂Y的副反应主要是(C,D)。A、羟基络合效应 B、配位效应 C、酸效应 D、共存离子效应35. 以双指示剂法测定烧碱中NaOH与Na2CO3含量时，下列叙述正确的是(A,C,D)。A、析出试液后应立即滴定B、析出试液后不必立即滴定C、以酚酞为指示剂滴定时，滴定速度不要太快D、以酚酞为指示剂滴定时，应不断摇动36. 在直接配位滴定法中，终

18、点时一般情况下溶液显示的颜色为(A,C)。A、被测金属离子与EDTA配合物的颜色 B、被测金属离子与指示剂配合物的颜色C、游离指示剂的颜色 D、EDTA与指示剂配合物的颜色37. 沉淀的形成状态主要由(A,B)决定。A、聚集速度 B、定向速度 C、径向速度 D、横向速度38. 常见的分离和富集方法是(B)。A、溶解 B、沉淀和萃取 C、熔融 D、分光光度法39. 塔板理论的理论基础是(A)。A、热力学的相平衡理论 B、热力学的平衡常数理论C、动力学的传质理论 D、动力学的热传导理论40. 离子选择性电极的选择性主要由(B)决定。A、离子浓度 B、电极膜活性材料的性质 C、待测离子活度 D、测定

19、温度三、简答题（每题5分，共60分） 1微库仑分析中形成拖尾峰，如何处理？ 5分答：提高偏压（0.5分）；接通加热带或提高加热带电压（0.5分）；加大增益（0.5分）；提高进样速度（0.5分）；清洗滴定池入口积碳（0.5分）；排漏（0.5分）；清洗或重镀池盖电极（0.5分）；提高出口段温度（0.5分）；重新调整气体流量（0.5分）；清洗石英管或电解池。（0.5分）。2 职业中毒有哪些急救方法？1分答：现场出现职业中毒，应立即将患者移至上风向空气新鲜处（注意急救人员的自身防护），松解患者衣扣腰带，清除口腔异物，并立刻通知医疗部门；(0.4)搬运中毒患者过程中避免强拖硬拉，以免对中毒患者造成进一步

20、伤害。根据中毒原因迅速采取有效措施，若毒物是经皮肤侵入的，应立即将中毒者被污染的衣服鞋帽脱去，用清水彻底洗净皮肤；若毒物是经口腔侵入人体的，应立即采取催吐或是保护胃粘膜；若中毒者呼吸、心跳停止，应立即进行心肺复苏术，在医务人员到来之前，抢救不得中途停止；(0.3)医院接现场救护电话，问清中毒场所、中毒人数、中毒程度、已经采取的急救措施等，立即组织医疗救护队，赶赴中毒现场，了解患者各项生命指征，进行现场医疗救护工作，根据情况入院治疗或转上级医院治疗。(0.3)3 进行油品蒸馏试验时，造成馏出液体积过多或过少的原因有哪些？ 5分答：一般馏出液体积过多的原因有：（1）量取试油时液面高于100毫升的标

21、线，也就是油量多了（0.5），（2）量取试油时，试油温度比室温低（0.5），（3）测定前冷凝管没擦净（0.5），（4）冷凝管的凝结水流入量筒（0.5），（5）所用蒸馏瓶不干燥。（0.5）馏出液体积过少的原因有：（1）量取的试油少了，不到100毫升刻线（0.5），（2）量取试油时，试油温度比室温高（0.5），（3）注入试油时，洒在蒸馏瓶外面（0.5），（4）注入试油时，轻质馏分挥发损失（0.5），（5）仪器连接处密封不好，造成油蒸汽漏气损失，使馏出液体积减少。馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90以后馏出温度的高低。（0.5） 4PH测定中，常见的故障有哪些？1分答：通电后指针和零点调节器失灵

22、（0.1）；按下读数开关后指针强烈甩动（0.1）；指针大幅跳动或偏向一边（0.1）；指针不稳定（0.1）；指针达到平衡缓慢（0.2）；测量重复性不好（0.2）；标定时，定位调节器调不到该溶液的PH值。（0.2）5采用某种新方法测定基准明矾中铝的含量（），得到9个分析结果：10.74、10.77、10.77、10.77、10.81、10.82、10.73、10.86、10.81（）。已知明矾中铝的标准值为10.77，问采用新方法后，是否引起系统误差（置信度95）？已知相应的t值为2.31。1分解：已知n9，f918 0.1S=0.042% 0.1 0.5已知相应t值为2.31，因t计V2，故此混

23、合碱样品中NaOH和Na2CO3的含量为 回答问题 样品量的大小和被测组分含量多少是很重要的。通常常量分析法需要0.11g样品，半微量分析法需要0.010.1g样品，微量分析法需要0.0010.01g样品，超微量分析需要0.00010.001g样品。 被测组分含量多少对分析方法的要求也有不同。组分含量在1001%的为常量成分，在10.001%的为微量成分，0.001%的为痕量成分。3、乙醇（沸点78.3）中混入了乙二醇（沸点197），请设计一个方案对该乙醇进行提纯。包括内容：设计的方法及原理、需要的仪器设备、简易操作过程，画出简易图。（1）根据乙醇和乙二醇的沸点差别较大，所以采用蒸馏的方法进行提纯。2分原理：不同沸点的液体混合物在同一温度下的蒸汽压不同，加热进行液体分离。2分（2）根据沸点选择合适的加热浴。因乙醇沸点小于85度，所以应该使用水浴或水蒸气浴。1分（3）