激素关键中间体8DM项目申报材料

1、.项目实施总结报告 一、 项目基本情况1、项目名称8DM技改项目2、建设单位浙江仙居君业药业有限公司3、建设地址浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号4、建设规模及内容建设规模：拟建设一条年产10吨8DM的生产线。建设内容：采用自主创新工艺，拟改建800平方米项目车间，淘汰落后设备，购买、安装与设计与生产规模相适应的耗能低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器；扩建三废综合处理和溶剂回收系统，建成年产10吨8DM的生产线。5、项目投资及进度本项目总投资为2300万元，其中固定资产投资1800万元（设备990万元，安装380万元，工程建设其他费用230万元，预备费200万元）；铺底流动资金50

2、0万元。项目全部资金有浙江仙居君业药业有限公司自筹解决，不申请银行贷款。项目建设起止年限为2011年7月至2012年12月。6、项目优势本项目主要通过技术工艺创新和装备水平提升，减少了昂贵原辅材料的消耗量；从源头及过程上减少并控制了三废的排放量，节能减排效果明显，符合国家循环经济发展的要求，有利于推动资源节约型和环境友好型社会的建设。二、 项目执行情况项目建设起止年限为2011年7月至2012年12月，共17个月。根据项目实施各阶段的工作量和所需时间，具体进度安排如表所示。项目实施进度表时 间工作内容2011.7 至 2012.2创新工艺的研究开发、项目车间土建改造；2012.2 至 2012

3、.6设备选型、采购；8DM创新工艺的优化，完成中试实验；2012.6 至 2012.10完成设备安装、调试工作；2012.10 至 2012.12组织工业化试生产。三、 技术创新点和技术解决方案8DM以沃氏物为原料，经氧化、脱氢、消除、还原、溴羟环氧、甲基化空气氧化水解、上碘置换、水解共八步反应，最后经精制制得目标产物。技术路线如下： 沃氏物 霉菌氧化物 霉菌脱氢物 脱水物 5ST 环氧物 格氏环氧物 8-DM醋酸酯 8-DM 创新点一：5ST反应调整至两步，避免原工艺使用的甲烷磺酰氯、吡啶、丙酮、冰醋酸、醋酸钠的大量使用，而且回收困难，而且像甲烷磺酰氯、冰醋酸、醋酸钠都溶于水没有办法回收对环

4、境造成很大的污染，调整后的工艺只使用四氢呋喃及消除试剂代替磺酰化及消除反应，而且四氢呋喃全部回收套用，大大的减少环境污染而且能耗减少了70%。创新点二：此工艺消除收率99%左右，主料几乎没有损失，含量在96%以上，11,12-脱水物含量在2%以下，于传统的工艺相比原工艺含量在91%左右，11,12-脱水物含量在4%左右，收率91%，相比之优化后的工艺含量提高5%，收率提高8%。创新点三：格氏反应的溶媒套用：格氏反应各个反应阶段的溶媒经过简单的回收后 直接套用，通过溶剂套用降低消耗乙酸乙酯95%，四氢呋喃32%。技术解决方案：改进原耗能高、资源转化率低的生产工艺，得到绿色合成工艺路线。8DM的新

5、老工艺关键步骤：在8DM的合成工艺中，关键步骤为中间体5-ST的合成。原工艺中，起始原料霉菌脱氢物经三氟醋酸酐还原后，采用甲基磺酰氯/吡啶进行磺化反应，再用醋酸钠/冰醋酸脱磺化得到5-ST，合成路线如图3-2所示。图3-2 原5-ST合成工艺路线创新工艺以霉菌脱氢物为起始原料，采用五氯化磷/2-甲基四氢呋喃脱水，脱水物经三氟醋酸酐还原后得5-ST，合成路线如图3-3所示。图3-3 新合成5-ST工艺四、 科技成果转化、产业化经费投入情况。本项目总投资为2300万元，其中固定资产投资1800万元（设备990万元，安装380万元，工程建设其他费用230万元，预备费200万元）；铺底流动资金500万

6、元。项目通过改进8DM原有工艺，新增（改进）工艺设备147台（套），项目主要设备如表所示。1.生产设备反应工序序号设备名称规格型号材质数量备注（台、套）（万元）脱水反应1脱水反应釜700L不锈钢13.52脱水水折釜500L搪玻璃123脱水废水浓缩釜500L搪玻璃124螺旋板冷凝器10m2不锈钢20.95计量罐600L不锈钢10.76氧化钾配制釜1000L搪玻璃10.87计量罐400L不锈钢10.68离心机1000L不锈钢20.89液环泵不锈钢1410烘箱1611还原剂配制罐500L搪玻璃1212还原反应罐2000L搪玻璃13.313计量罐1200L不锈钢21.814螺旋板冷凝器8m2不锈钢21

7、.415螺旋板冷凝器10m2不锈钢10.916氧剂化釜500L搪玻璃1217密闭式离心机1000不锈钢1818液环泵不锈钢2819双锥真空干燥机SZG1000不锈钢16还原反应1还原釜500L搪玻璃122水析釜5000L搪玻璃163全密闭离心机不锈钢184浓缩釜1000L搪玻璃125石墨冷凝器15m2石墨14.56水析釜5000L搪玻璃167全密闭离心机不锈钢188双锥真空干燥机不锈钢169液环泵不锈钢16溴羟环氧1溴羟环氧釜3000L搪玻璃3142高氯酸配制釜300L搪玻璃113计量罐1000L不锈钢10.84浓缩釜2000L搪玻璃255螺旋板冷凝器8m2不锈钢20.76螺旋板冷凝器10m2

8、不锈钢20.97精密过滤器不锈钢438贮罐1500L不锈钢219全密闭离心机不锈钢21610液环泵J2SK-3不锈钢2811双锥真空干燥机SZG500不锈钢13甲基化、氧化和还原反应1格氏液制备釜500L不锈钢132计量罐500L不锈钢10.63回流冷凝器2m2不锈钢10.94螺旋板冷凝器6m2不锈钢10.65螺旋板冷凝器8m2不锈钢10.76贮罐300L不锈钢17格氏釜1000L不锈钢14.58计量罐800L不锈钢10.79计量罐500L不锈钢10.610回流冷凝器2m2不锈钢10.911氧化釜7000L不锈钢12312贮罐3500L不锈钢13.513提取釜5000L搪玻璃1614计量罐80

9、0L不锈钢10.715浓缩釜1000L搪玻璃2516螺旋板冷凝器8m2不锈钢20.717螺旋板冷凝器10m2不锈钢20.918贮罐1000L不锈钢10.819贮罐3500L不锈钢13.520“三合一”过滤器不锈钢13521废水处理釜4000L不锈钢11022螺旋板冷凝器8m2不锈钢10.723螺旋板冷凝器10m2不锈钢10.924贮罐3500L不锈钢13.525液环泵不锈钢282.三废处理设备三废处理1有机废气焚烧装置及含卤废气吸收装置12003.动力能源设备动力系统1液氮深冷装置1302冷冻机组1403英格索兰空压机UP5-22-73154储气罐10M3/8125玻璃钢冷却塔BL(II)W-

10、450T/H1126单级立式离心泵KQL-250/345-75/4367微电子水处理器ADL-5W244.回收设备回收车间1蒸馏罐5000L搪玻璃2122蒸馏装置搪玻璃1103蒸馏装置不锈钢1174玻璃冷凝器5m2玻璃18.55玻璃冷凝器8m2玻璃1116玻璃冷凝器10m2玻璃15.57玻璃冷凝器8m2不锈钢32.18冷凝器10m2不锈钢65.49冷凝器5m2玻璃15.510回收处理罐2000L搪玻璃2511预处理罐1000L搪玻璃1212乙醇旋转床不锈钢12513储罐5000 L不锈钢41214储罐2000 L不锈钢56.515储罐5000 LPE2416真空泵6305.化验设备化验1UPS

11、电源352恒温集热磁力搅拌器443高效液相色谱仪31204气相色谱仪2120合计990.8五、 成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标。一、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标项目以改进生产工艺、提升装备水平为主要方式进行建设投资，计划总投资2300万元，拟改建800平方米的项目车间，淘汰落后设备，设计、购买、安装耗能低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器；完善三废综合处理系统和溶剂回收系统，建成年产10吨8DM的生产线。达产后，可以新增产值5000万元，新增利税750万元，新增出口创汇450万美元。通过工艺改进，8DM的合成路线缩短，总收率提高。原辅物料消耗水平明显降低，具体

12、数据对比如下：表4-1新工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况序号物料名称单耗（t/t）年消耗量（t）1霉菌脱氢物1.60 162氢氧化钾4.92 49.232-甲基四氢呋喃6.64 66.44脱水剂2.49 24.95乙醇1.92 19.26氯化锂0.70 77DMF2.45 24.58丙酮6.01 60.19高氯酸0.24 2.410二溴海因0.74 7.411碳酸钾2.09 20.912甲醇8.56 85.613冰醋酸1.83 18.314中性氧化铝0.28 2.815异丙醚0.04 0.416醋酸乙酯15.08 150.817氯化铵2.75 27.518氯化亚铜0.24 2.419镁

13、片0.14 1.420碳酸氢钠1.76 17.621亚磷酸三甲酯0.49 4.922一氯甲烷0.58 5.8合计61.56615.6表4-2老工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况序号物料名称单耗（t/t）年消耗量（t）1霉菌脱氢物1.75 17.522-甲基四氢呋喃13.89 138.93乙醇2.85 28.54氯化锂1.16 11.65DMF4.11 41.16甲基磺酰氯2.07 20.77丙酮7.64 76.48高氯酸0.24 2.49二溴海因0.82 8.210碳酸钾2.12 21.211甲醇9.01 90.112冰醋酸8.04 80.413中性氧化铝0.24 2.414无水碳酸钠0

14、.34 3.415醋酸乙酯16.20 16216氯化铵2.13 21.317氯化亚铜0.21 2.118镁片0.13 1.319碳酸氢钠1.61 16.120亚磷酸三甲酯0.86 8.621一氯甲烷0.58 5.822醋酸钠1.97 19.723吡啶2.40 24合计80.37803.7表4-3 新老工艺年产10吨8DM主辅料消耗对比新工艺老工艺节约量霉菌脱氢物16吨17.6吨1.6吨辅料615.6吨803.7吨188.1吨如上表所示，项目实施后，年产10吨8DM能节约霉菌脱氢物1.6吨，价值约400万元；资源节约和经济效益十分明显；此外，减少各种辅料消耗188.1吨。二、环境保护效益经计算，本项目达到年产10吨8DM后，（如表4-4、4-5所示）同比削减有机废气9.8吨；削减工艺废水759吨，水冲泵废水3600吨，削减COD总量共29.9（22.7+7.2）吨；削减固废2.5吨，节约蒸汽1416吨，节电15万度，具有明显的环境效益和社会效益。此外，通过淘汰能耗高、效率低的落后设备，设计、采购能耗低、排放少的先进设备，不仅减少了设备故障率和停机时间，而且从根本上杜绝了现场跑冒滴漏现象的发生，减少物料流失，增加项目产品产率，从源头上控制了无组织废弃物的排污量和非正常生产排污量，大大改善