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文档简介
1、KMnO4标准溶液的配制与标定,1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断,一、实验目的,二、实验原理,KMnO4: KMnO4 试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质,棕色瓶暗处保存,用前标定,微沸约1h,充分氧化还原物质,粗称一定量KMnO4溶于水,用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2,5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O,酸度不够,酸度: 0.51mol/L H2SO4介质。(HCl,MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰,酸度过高,H2C2O4=CO2+CO+H2O,
2、滴定条件,1.酸度,酸度不够则高锰酸钾氧化性不强,反应生成MnO2,而不能生成,滴定条件,2.温度: 7585,低反应慢, 高于90H2C2O4 部分分解,3.滴定速度: 先慢后快,接近终点慢,快KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2O Mn2的自催化作用,滴定条件,滴定终点: 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒)。 5.催化剂:Mn2,实验原理,5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O,酸度:3molL1 H2SO4,温度:7085,滴定速度:慢快-慢,催化剂:Mn2,指示剂:自身指示剂,自身
3、产物有催化作用,数据处理公式,0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定,40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4,三、操作步骤,四、实验数据记录与处理,五、注意事项,标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读 数时应以液面的上沿最高线为准。 3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度与反应速度一致。 4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90,易引起H2C2O4分解,六、思考题,配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么? 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制? 3. 标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做,实验安排,3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。 高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用。 水浴加热,每排一个水浴锅,礼让
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