白芨胶多糖的制备及成膜特性的研究中期报告

1、题目：白芨胶多糖的制备与成膜特性的研究 1设计（论文）进展状况白芨胶作为一种天然高分子材料，极有发展前途的生物敷料材料，具有良好的生物相容性和生物可降解性，但是白芨胶自身的成膜特性不是特别优良，所以需要与其他水凝胶进行复合反应，从而使其具有更加优良的成膜特性、载药性，达到地点释放和缓释的功效，从而达到最大疗效。1.1制备称取白芨原料500g，用5倍体积水对白芨浸泡过夜，过滤，以水为提取溶液对白芨提取，水浴加热，温度为90摄氏度，提取三次，体积比为1:5:5:5，时间为3:3:2h，合并三次滤液，在60摄氏度浓缩至粘稠，加入工业乙醇使含醇量达80%，静止过夜，过滤收集沉淀，用工业酒精洗涤，加水溶

2、解浓缩，加入工业乙醇使醇含量达85%，静止过夜，过滤收集沉淀，用工业酒精洗涤，加水溶解浓缩，加入工业酒精使醇含量达到90%静止过夜，过滤收集沉淀，洗涤。干燥，得样品93.5g。具体操作如图1.1。图1.1白芨多糖制备过程1.2除蛋白 三氯乙酸法：取50ml浓缩液，用10三氯乙酸调节pH值至3，放置过夜，在3000rmin条件下离心5min，弃去沉淀，得脱蛋白液1。 盐酸法：取50ml浓缩液，用2molL盐酸调节其pH值至3，放置过夜，在3000rmin条件下离心5min，弃去沉淀，得脱蛋白液。经过测定，用盐酸法除蛋白更加完全。1.3白芨胶与壳聚糖最佳配比1.3.1标准液的制备5%白芨胶：白芨胶

3、7.5g，加入蒸馏水150ml，加热搅拌，静止，离心沉降，全部溶解，取上层淡黄色胶液，备用。2%壳聚糖：壳聚糖粉末6g，溶解于2%OHAc溶液300ml中，充分搅拌，静止，得淡黄色透明粘稠液，备用。载药膜的制备：平行三组（同时制备不含药物的空白膜）组：白芨胶液：壳聚糖液=3:1组：白芨胶液：壳聚糖液=1:1组：白芨胶液：壳聚糖液=1:3制备方法：甲硝唑粉末100mg，用3ml蒸馏水溶解，与白芨胶液5 ml、壳聚糖液相当量( 配比见上)，甘油15 滴混合均匀，于85C 水浴中加热20 min，充分搅拌。待气泡上浮除尽，将混合液倒至预先涂有石蜡的培养皿上，自然干燥2448h 后，揭起，精确称量药膜

4、总重量，并计算总含药量，按每片含甲硝唑5 mg 的量分割成面积约为11 cm 大小的药膜。考察药膜的柔软度、透明度、强度、手感、用蒸馏水润湿后的粘性。膜性质如下表1.1。表1.1成膜性质柔软度透明度强度手感蒸馏水润湿的粘度1号1:32号1:13号3:1柔软较柔软一般中最好不好中最好弱有质感，柔软且韧性最好有质感，柔软且韧性较好无质感，手感很不好最小中最大（特别容易溶解）1.3.2 载药膜溶出度的测定（1）用紫外分光光度法测定甲硝唑药膜溶出液。分别取甲硝唑标准溶液和未载药空白膜，在200400 nm 范围内扫描。将吸收光谱形状、最大吸收波长，与甲硝唑标准溶液（277 nm）对照，考察药膜基质对药

5、物溶出测定有无干扰。（2）按中国药典转篮法，分别测定A、B、C 3种配方载药膜的溶出度。随机取样0.006g。用蒸馏水100 ml为溶出介质，水温保持（370.5）C , 转速35 r/ min。分别在各时间点( 2、4、6、8、10、15、20、30、40、50min) 取样5 ml。每次取样后，立即补充（370.5）C的蒸馏水5 ml。以蒸馏水为空白，在277 nm 处测定吸收度(A)。表1.2溶出率标准曲线百分含量%分光度12345670.0890.1950.3060.410.5150.6230.779图1.2溶出率标准线表1.3膜的溶出度时间min1号分光度（1:3）2号分光度（1:1

6、）3号分光(3:1)24681015203040500.2660.280.2990.3090.320.330.3480.3620.3860.4050.2440.2470.2690.2830.30.3150.3290.3550.370.3660.2040.2160.2250.2390.2440.2530.2610.2630.2630.262 图1.3膜的溶出度表1.4对照组 时间min分光度时间min分光度时间min分光度2468101520304050-0.046-0.048-0.046-0.047-0.043-0.045-0.043-0.046-0.042-0.044246810152030

7、4050-0.041-0.041-0.042-0.04-0.04-0.042-0.042-0.042-0.039-0.0412468101520304050-0.042-0.041-0.041-0.036-0.035-0.036-0.035-0.035-0.036-0.036如表1.1、表1.4去除系统误差，人为误差等，数据基本一样，所以对照组不随时间的变化而释放物质，所以所测出的1、2、3组数据就可以代表它们实际的分光度。而2号膜手感好，且膜性质相对其他两组更好，如表1.3、图1.3所示，膜的释放药缓慢，温和，定量，所以2号膜为3组中最好的选择。（3） 以B 膜为样本，取0.06g，分别以pH 6.5（唾液）和pH 7.4（血液）的缓冲溶液为溶出介质，每三十分钟取样，取十组数据，测定溶出度。计算累积溶出百分率。表1.5血液溶出率测定血液中2号溶出率时间h分光度0.50.19510.211.50.22520.2442.50.26530.2863.50.30340.3214.50.34150.364图1.4血液溶出率唾液中2号溶出率时间h分光度0.50.19610.2131.50.2320.2492.50.26930.2883.50.3140.3334.50.35350.37表1.6唾液溶出率图1.5唾液