六氢苯酐-咪唑复合微胶囊的制备研究中期报告_第1页
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文档简介

1、中期报告题目:六氢苯酐/咪唑复合微胶囊的制备研究 1、设计(论文)进展状况微胶囊固化剂是指将固化剂用微胶囊技术包覆起来并能阻止其与基体树脂( 通常为环氧树脂)在室温下反应,提高树脂及其预浸料的室温储存期,然后在一定的条件( 温度或压力等) 下,微胶囊破裂,释放出固化剂完成固化反应的一种新型固化剂。与一般固化剂相比,微胶囊固化剂储存期更长,它可以阻断固化剂与基体树脂的相互作用,从而达到控制固化的目的。由其制备的单组分胶粘剂、预浸料、漆、涂料、密封剂及灌封料等,避免了使用时称量、混合等繁琐工序,可随用随取,快捷方便,利于自动化流水生产线,从而大大提高生产效率,适应现代大规模工业化生产。本人从201

2、4年1月8号进入实验室工作,在导师的指导下,定期的召开毕业设计报告会,通过报告会导师指出了我们毕业设计当中的不足之处,紧接着完成外文的翻译工作,并向导师提交了手写版,之后的一周开始熟悉实验室各种仪器的使用方法,如磁力搅拌器、超声振荡仪、离心机等,以及查看搜集与本课题相关的一些文献,已完成论文写作的摘要、绪论部分。1.1 微胶囊的制备1.1.1六氢苯酐(HHPA)微胶囊的制备(第二周至第四周)1) HHPA(2.1207g)、PGMA(2.0264g)分散于二氯甲烷(40ml)中,搅拌均匀得油相;0.2%(wt)PVA(200ml)、SDS(0.2210g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在5

3、00/min+403h下反应;显微镜下观察到微胶囊分布均匀,离心洗涤干燥得白色粉末;2) HHPA(2.0020g)、PGMA(1.0231g)分散于二氯甲烷(40ml)中,搅拌均匀得油相;0.2%(wt)PVA(200ml)、SDS(0.2231g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在500/min+403h下反应;显微镜下观察到微胶囊颗粒大小分布不均,离心洗涤干燥得白色粉末;3) HHPA(2.0264g)、PGMA(0.9950g)分散于二氯甲烷(40ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%(wt)PVA(200ml)、SDS(0.2017g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在500/min

4、+403h下反应;显微镜下观察到微胶囊颗粒呈油性,离心洗涤干燥得白色粉末;4) HHPA(2.0642g)、PGMA(2.1032g)分散于二氯甲烷(40ml)中,搅拌均匀得油相;0.2%(wt)PVA(200ml)、SDS(0.2108g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在500/min+353h下反应;显微镜下观察到微胶囊颗粒大小分布不均,离心洗涤干燥得白色粉末;5) HHPA(2.0471g)、PGMA(2.0532g)分散于二氯甲烷(40ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%(wt)PVA(200ml)、SDS(1.9863g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在500/min+403h

5、下反应;显微镜下观察到微胶囊颗粒呈油性,离心洗涤干燥得白色粉末;1.1.2 2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-24)微胶囊的制备(第四周至第六周)1) EMI-24(0.3463g)、PGMA(0.3242g) 分散于二氯甲烷(20ml)中,搅拌均匀得油相;SDS(0.1576g)加蒸馏水50ml搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在1000/min351h+403h下反应;没有形成微胶囊2) EMI-24(0.3016g)、PGMA(0.3201g)分散于二氯甲烷(20ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%PVA(50ml)、SDS(0.1605g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在1000/mi

6、n351h+403h下反应;形成的微胶囊分布不均匀,粒径分布较宽;3) EMI-24(0.3025g)、PGMA(0.3174g) 分散于二氯甲烷(20ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%PVA(50ml)、SDS(0.3078g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在1000/min351h+403h下反应;形成的微胶囊分布均匀,离心洗涤干燥得浅黄色粉末;4) EMI-24(0.3017g)、PGMA(0.3003g) 分散于二氯甲烷(20ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%PVA(50ml)、SDS(0.3078g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在500/min351h+403h下反应;显微

7、镜下观察到较大粒径的油性微胶囊颗粒;5) EMI-24(0.3105g)、PGMA(0.3141g) 分散于二氯甲烷(20ml)中,搅拌均匀得油相;0.3%PVA(50ml)、SDS(0.3078g)搅拌均匀得水相;将油相加入水相中,在800/min351h+403h下反应;形成的微胶囊分布较均匀,粒径大小不一,离心洗涤干燥得浅黄色粉末;后期实验工作还有许多方面需要改进;对于囊壁、囊芯以及微胶囊的检测、表征将在下一阶段进行。 2、存在问题及解决措施1) 六氢苯酐和咪唑微胶囊制备过程中均出现团聚,粘附在磁子上可能影响:在油相和水相的配制中没有搅拌均匀,在油相加入水相中过程中没有浸入液面以下;2)

8、显微镜观察到小液滴呈现油性可能影响:油相没有搅拌均匀,没有完全分散开来,在油水相的混合液中搅拌时间不够,搅拌不均匀;3)实验过程中出现气泡可能影响:转速过快会出现泡沫,若出现泡沫可滴加少量的正辛醇以减少泡沫对实验的影响,但不能太多,否则会影响产物微胶囊的使用性能;4)显微镜下没有看到微胶囊可能影响:温度过高,二氯甲烷挥发过快,体系反应剧烈而使粘度迅速变大,壁材易聚集成片状物、团状物析出,从而看不到微胶囊;针对以上出现的问题进行了具体分析,在制备微胶囊过程中保证油相和水相溶解均匀;保证加入分散剂PVA,使其很好的分散开来;在油相向水相滴加过程中尽量控制速度缓慢,使水相和油相混合分散均匀,以上几个方面都是在实验中需要特别注意的,在后期的实验中尽量减小对实验有影响的一些因素,保证实验顺利进行。3、后期工作安排第七至八周,制备微胶囊固化剂,并设计对比实验,在不同的温度、不同的囊芯比条件下对微胶囊固化剂的影响;第九

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