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文档简介
1、邛崃高岭土制备高纯纳米Al_2O_3 的研究邛崃高岭土资源丰富, 利用其制备高纯纳米氧化铝, 不仅可以提高产品附加值,增加经济效益,符合邛崃开发高岭土“生产高附加产品”的思路,同时也是降低氧化铝生产成本的有效措施。 论文开展以邛崃高岭土为原料制备纳米氧化铝工艺研究。通过煅烧活化、 盐酸浸取、碱法除杂, 采用碳酸铝铵热分解法制备纳米氧化铝,利用 XRD、XRF、SEM、 TEM等现代测试技术对制备产物进行了表征。论文的主要研究内容及成果如下:(1)高岭土的煅烧活化: 采用 XRF、XRD、SEM和 DTA-TG等现代测试技术方法研究了高岭土的化学成分、物相、形貌及其热行为。结果表明:在 750邛
2、崃高岭土失重显著,并转化为偏高岭石,此时活性较高,易于酸浸,随着煅烧温度的升高,石英相增加,活性降低,确定高岭土的煅烧活化温度为750。(2)煅烧高岭土的酸浸:利用盐酸浸取煅烧活化高岭土,研究了酸浸时间、酸浸温度以及Al/HCl 物质的量之比对Al2O3浸取率的影响。结果表明,较佳酸浸工艺条件为:HCl 浓度 20wt%、Al/HCl 的物质的量之比为 1/3.5 、反应温度 95、酸浸时间 2.5h ,在此条件下,铝的浸取率可达 83.4%。( 3)碱法除杂:研究了 Al/NaOH 物质的量之比以及反应温度对除杂的影响。结果表明:当 n(Al )/n(NaOH)=1/5 、酸滴入碱的 pH
3、值 1213、反应温度 60、反应时间 30min 时,铝的浸取液中 Fe3+、Ti4+ 去除率分别为 98.7%和 99.1%,基本可完全除去。(4)纳米Al2O3的制备:以除杂后的高纯铝盐为铝源,PEG-6000为分散剂,高纯铝液缓慢滴加到超声辐射的碳酸氢铵溶液中,通过氨水调节反应体系的 pH值,生成碳酸铝铵( AACH)前驱体沉淀, AACH经陈化、多次去离子水洗涤、醇洗、离心、干燥后煅烧获得纳米氧化铝粉体。研究了反应体系 pH 值、超声功率、陈化时间等工艺条件对前驱体以及氧化铝粉体性能的影响。 结果表明:当 c(Al3+ )=0.5mol/L 、c(NH4HCO3)=2.0mol/L ;分散剂 PEG-60002wt%( wt(Al2O3)%计),反应温度3540、NH4HCO3和 AlCl3 的配比过剩系数为1.2 、反应时间 30min、反应体系 pH=9、超声功率 80W、陈化 20h 时,所得的前驱体沉淀经1150煅烧2h,制得的氧化铝粉体较佳,粒径约50nm。AACH的反应体系中加入无水乙醇,在醇水混合液中生成的AACH制备出的氧化铝粉体粒径更为细小。前驱体沉淀煅烧2h,800转化为纯度 99.16%,粒度20nm左右的
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