有机合成工理论培训课件

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1、有机合成工理论培训,合成工理论培训,2013.09.25,有机合成工理论培训,拓展就业渠道, 实现人身发展,技术岗位需求, 职业技能考证,合成对准技术,技术对准市场,门独立的专业操作技术,合成技术是有机合成工工艺类一,有机合成工理论培训,技能一般和实际操作有关,边操作边学习,或是根据某项具体情况进行培训,而技术一般是,理论知识较强,适用面广,应用到实际时需要结合具体情况.,7、培养良好的工作作风、合成习惯、操作室的管理能力。,6、培养具有较高的有机合成工操作技术、操作技能、化工,产品小试能力。,4、了解合成原理、养成合成现象的观察、合成数据的记录。,装、调试、操作。,5、掌握有关实验理论产量与

2、产率的计算。,3、了解有机合成常用仪器设备的构造、性能、选择、 安,1、了解有机合成常识,掌握基本操作技能。,2、掌握有机合成的制备技术与分离技术。,任务及作用:,有机合成工理论培训,下面共分十二方 面讲解,有机合成工理论培训,十、安全与急救,九、有机合成常用仪器及洗涤,八、有机合成的新理念-绿色化学,七、有机合成应遵循的原则,六、改变有机合成方法逆合成法,五、有机合成的常规方法,四、有机合成的概念,三、 职业概况,二、从事的工作主要包括哪些?,一、职业描述,有机合成工理论培训,10 乙酰水杨酸 即aspirin 的制备,9 柑桔皮中提取果胶,8 茶叶中咖啡因的提取,7 熔点的测定,6 减压蒸

3、馏操作技术,5 水蒸气蒸馏操作技术,4 重结晶提纯法操作技术,3 萃取操作技术,2 分馏操作技术,1 蒸馏操作技术,十一、有机合成操作技术,有机合成工理论培训,3、微波辐射有机合成技术,1、相转移催化合成技术,十二、介绍几种现代催化有机合成技术,2、酶催化合成技术,4、有机声化学合成技术,5、电解有机合成技术,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,注:职业描述以已颁布的国家职业标准内容为准。,造有机物中间体或成品。,操作、调控有机合成釜,进行有机化学反应,制,3、工作职责,作规程,合成有机化学品。,使用相关的原材料和化工生产设备,按指定的操,1、职业名称:有机合成工。,2 、职业定义:,有机

4、合成工理论培训,二、,有机合成工理论培训,(5)、放出反应后的物料,进行特定的物料检验。,(4)、定时取样分析反应物料组分变化或物理常数,,(6)、对产品进行包装储存。,确认反应终点。,(2)、使用专用机泵将配好的物料送入合成釜中,(3)、操作合成釜、调控温度、压力等工艺参数,,进行有机合成反应。,(1)、将原料分别计量、配比、混合或溶解,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,职业工作2年以上。,取得大专以上本专业或相关专业的毕业生,连续从事本,3、技师,及取得大专以上本专业或相关专业毕业生。,能为培养目标的高等职业学校本职业(专业)毕业证书。,取得经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以高级

5、技,2、高级工,为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。,取得经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以中级技能,1、中级工,有机合成工理论培训,分钟,高级技师不少于30分钟。,中级不少于50分钟,高级不少于40分钟,技师不少于30,理论知识考试时间为120分钟,技能操作考核时间,,60分及以上者为合格。,理论知识考试和技能操作考核均实行百分制,成绩皆达到,闭卷笔试等方式。技能操作考核采用现场实际操作等方式。,分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用,5、鉴定方式,作2年以上。,并取得结业证书。或取得本科毕业,并连续从事本职业工,取得经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数,,

6、7、鉴定时间,4、高级技师,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成大致分为两个方面:,加压等反应条件。,加热、光照、加催化剂、加有机溶剂甚至,价键相连,有机合成比较困难,常常要用,合物的各种特点,尤其是碳与碳之间以共,降解为较简单化合物的过程。由于有机化,成有机物的过程。有时也包括从复杂原料,从较简单的化合物或单质经化学反应合,有机合成工理论培训,对有机合成化学起到了极大的推动作用。,分析手段的应用等,尤其是分子轨道对称守恒原理的提出,,论和方法如反应机理、构象分析、光化学。各种物理方法、,等。20世纪70年代以后,有机合成迅速发展,一些新的理,化合物,如化学试剂、医药、农药、染料、

7、香料和洗涤剂,.精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的,数量级。,原料、溶剂、增塑剂、汽油等。其产量几乎接近于钢铁的,合成重要化学工业原料,如合成纤维、塑料和合成橡胶的,.基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,1.羟基的引入,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,2. 双键的引入,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,引入,3、卤原子(X)的,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,4. 官能团的消除,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,5. 碳骨架的增减,有机合成工理论培训,有机合成

8、工理论培训,6. 醛、酮与氢气加成,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,7.不同官能团间的转换,有机合成工理论培训,反应完成后,在将保护基团去掉,恢复原来的官能团 。,能进行反应,需要将保留的基团用一个试剂先保护起来,等,在进行合成时,若一个试剂对分子中其它的基团或部位也,如羟基被氧化为醛基 醛基被氧化为羧基,3)烯键和炔键可以利用消除反应导入其官能团。,2)氧化程度不同的官能团可以通过氧化还原反应相,互转化,1)氧化程度相同的官能团可以通过取代反应互相转化。,在合成过程中有些官能团消失了,新的官能团出现了,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,3

9、.条件适宜,操作简便,能耗低,易实现。,2.合成路线最简捷,易分离,产率高。,1.起始原料要廉价、易得、低毒性、低污染。,有机合成工理论培训,-,有机合成工理论培训,化学品和化学过程。,指导,研究对环境没有副作用在技术上和经济上可行的,对传统化学和化学工业的一次革命,是以生态环境意识为,物,在此过程中对环境的影响则考虑较少。而绿色化学是,传统化学关注的是如何通过化学方法得到更多的目标产,向。,是从源头上阻止环境污染的化学,它是化学未来发展的方,害的原料、催化剂、溶剂、试剂、副产物等的一门科学,,学原理和方法来减少或消除工业生产过程中对生态环境有,绿色化学是在20世纪 90年代诞生的 ,是人们认

10、识到传,统化学的不足而产生的一门新兴学科。绿色化学就是用化,有机合成工理论培训,仪器及洗涤,九 有机合成常用,有机合成工理论培训,击的抵抗力高等,一般采用硼硅盐硬质95料制造。,高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲,所使用的玻璃仪器,要有较大的机械强度、较,均要求较高。,受一定的压力,因此对玻璃仪器的质量玻璃材质,种化学试剂,并有许多腐蚀性的试剂、甚至要经,在合成反应中经常需要加热、冷却,要接触各,1、常用玻璃仪器,有机合成工理论培训,如:19/30表示磨口最大端直径为19mm,磨口锥体,和34号等。这些编号是指磨口最大端的直径(mm)。,因标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同,分有,连接,

11、使用方便又严密安全,己普遍生产和使用。,器和标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相,目前有机合成使用的各种玻璃仪器为:普通仪,长度H为30mm。,有时也用两个数字表示标准磨口的规格。,不同的编号:如l0号、14号、19号、24号、29号,有机合成工理论培训,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易使仪器折断。, 安装标准磨口仪器时,应正确安装,整齐、稳妥,,一般用途可不涂润滑脂若反应中有强碱、应涂润滑剂。, 进行减压操作时,磨口处应涂真空润滑脂,以免漏气。, 洗涤磨口时不要用去污粉,以免使磨口擦伤而漏气。,涤剂清洗。长久放置,会使连接出粘牢,难以拆开。,坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽,然后才能

12、用洗,会使磨口对接不严密,导致漏气。若有硬质杂物,更会损, 磨口部分必须洁净,用毕立即洗净,若粘有固体杂物,,2、洗涤,有机合成工理论培训,3,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,溶剂的理想装置。,旋转蒸发器是浓缩溶液、回收,增大,加快蒸发速率。因此,,附于瓶壁形成薄膜,蒸发面积,蒸发器旋转时,会使料液,可免加沸石而不会暴沸。,液。由于蒸发器的不断旋转,,性进料也可分批吸人蒸发料,在常压或减压下操作,可一次,的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器,蒸发仪由电机带动可旋转,旋转蒸发仪,和接受器组成(见图。可以,4、旋转蒸发仪,有机合成工理论培训,5、回流冷凝装置,有机合成工理论培训

13、,6、仪器的装配,有机合成工理论培训,使用方便。,磁力搅拌器既能加热,又能调速搅拌,,8、磁力搅拌器,拌速度。,过变速器或外接调压变压器可任意调节搅,是化学实验空常用的机械搅拌装置,通,7、电动搅拌器,有机合成工理论培训,9,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,塔,干燥,尾接管,燕式,活塞,二通,10、减压蒸馏装置,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,般溶剂浸出法高。,不断地为纯的溶剂所萃取,因而效率较一,用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续,脂肪提取器装置如下页图所示。它是利,取器(索氏提取器)进行提取。,固体物质通常是用浸出法或采用脂肪提,11,有机合成工理论培训,有机合成工理论培

14、训,有机合成工理论培训,急救,十、安全与,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,操作技术,十一、有机合成,有机合成工理论培训,1、蒸馏操作技术,有机合成工理论培训,对液面所施的压力称为饱和蒸气压。,的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它,速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定,溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的,如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地, 饱和蒸气压,技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。,蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作,冷却再凝结为液体的联合操作过程,称为蒸

15、馏。, 蒸馏:将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,练掌握。,物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟,离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合,后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样就达到分,在蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随,(至少30以上)才能得到较好的分离效果。,注意:液体混合物各组分的沸点必须相差很大,,有机合成工理论培训,量较大,要10 mL以上。若样品不多时,应采用,用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用,微量法测其沸点。,(0.51)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。,液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小,于达到分离和提纯的

16、目的,只好借助于分馏。纯,蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难,但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的,有机合成工理论培训,进 水,出 水, 蒸馏装置图,有机合成工理论培训, 加热, 确定装置安装无误后,通上冷却水, 检查装置的各个部位是否连接好, 加沸石 并固定好有关仪器部件, 按要求分批依次装好各种物料, 按要求装好装置, 蒸馏操作步骤,有机合成工理论培训,再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。,体冷却至沸点温度以下,然后再加入。如蒸馏中途需停止,,如果蒸馏前忘加沸石,需补加时,应先移去热源,待液,体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。,沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分液,证

17、蒸馏的平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加入至已,在蒸馏前必须加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心,保,为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象,,沸石的作用,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分,就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,,直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点,馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气,沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸,时的温度,温度计的读数就是液体,馏出物,的,被冷凝的液滴,此时的温度即为液体与蒸气平衡,在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有,有机

18、合成工理论培训,馏瓶破裂及发生其他意外事故。,停止蒸馏。注:即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸,温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应,高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若维持原来的加热,数,即是该馏分的沸点。一般液体中或多或少地含有一些,受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读,的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接,液称为“前馏分”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出,物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏,进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期,观察沸点及收集馏液,有机合成工理论培训,5、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

19、,少于1/3。,上。,4、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。,3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能,2、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线,操作时要注意:,拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。,拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后,蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通 水,拆下仪器。,1、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。,有机合成工理论培训,2,有机合成工理论培训,提示2,共沸混合物有固定的组成和沸点不能通过分馏的方法分离 。,提示1,分馏是分离、提纯沸点相近液体混合物的常用方法目前最,精密的分馏设备已能分离沸点相差120C的液体混合物。,量之

20、比。比值越大,分馏效果越好。, 回流比:单位时间内返回分馏柱的液体量与馏出的液体,蒸馏。,到分离,这个过程称为分馏。简单地说,分馏就是多次的,中多次的汽化、冷凝,从而使低沸点物质与高沸点物质得, 分馏:沸点不同但可互溶的液体混合物,通过在分馏柱,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,已能将沸点相差1-2 的混合物分开 。,分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备,学性(回流比)。根据设备条件的不同,分馏可,要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科,物。影响分离效率的因素除混合物的本性外,主,分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合,分得到蒸馏。,分馏柱的作用就是使高沸点组分回流,低沸点

21、组,有机合成工理论培训,分馏装置,有机合成工理论培训,标准分馏装置图,有机合成工理论培训,关。,的效率与柱的高度、绝热性和填料类型有,自下而上应保持一定的温度梯度。分馏柱,利于热交换,分馏柱应有足够的高度,并,柱,使柱内的气、液相能广泛的接触,以,如果分馏液体较多时,注意选择好分馏,分馏柱的选择,有机合成工理论培训,(6) 降温:为何不能蒸干,如何降温。, 收集:低沸点、高沸点 、有害物的收集装置收集速度。, 加热:热源的选择,防暴沸、液泛。温度的控制。, 通冷凝水,水流方向。, 加料:沸石、漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系。, 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制。,(7) 拆

22、除装置:顺序。,分馏操作步骤 【操作要点】,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,3,有机合成工理论培训,CA/CB是一个常数,即K=CA/CB,K称为分配系数。或者,,合物与A 、B两种溶剂不性发生分解、电解、缔合和溶液,质时它能分别溶解这两种溶剂,在一定的温度下,该化,剂化作用时,此化合物在两液层中的物质的量浓度比,在一温度下,有机化合物X在A、B两种互不相溶的溶剂中,的浓度比为一常数,即X/A/X/B=K,K为一常数(分配系,数)。,分配定律:在两种互不相溶的溶剂A、B中加入可溶性物,比的不同来达到分离或纯化的目的。,或利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同或分配,萃取:用溶剂从固

23、体或液体混合物中提取所需要的物质。,有机合成工理论培训,其它杂质,然后再用化学方法把它们分离。,提纯物质发生化学反应,生成相对稳定的化合物以除去,另一类萃取剂是反应型溶剂,其原理是利用该溶剂与被,溶剂中,从而达到分离或纯化的目的。,不同(分配系数)的不同,使物质从一种溶剂转到另一种,机溶剂。其原理是利用被提取物质在两种溶剂中溶解度的,液液萃取, 固液萃取。,对于液液萃取而言,有两类萃取剂,第一类萃取剂为有,萃取,萃取的方式一般情况下都是两种操作方法:,在有机合成操作技术中,无论在液体中萃取还是在固体中, 萃取原理,有机合成工理论培训, 萃取操作技术,有机合成工理论培训,根据分配定律可知,在液液

24、萃取中,多次萃取比,一次萃取效果要好。,下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入一定的容器中。,中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子,旋开,振摇、放气。如此重复34次。然后将分液漏斗放在铁圈,出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭,,几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放,分,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇,斗,把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部,液倒入分液漏斗中,加入萃取剂,塞好上塞。取下分液漏,取一个分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。 把分,有机合成工理论培训,注:上层液体需从上口倒出。,大气接通。,静置分层。将下层液体放出时要使上端与

25、,振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,,在活塞处涂抹真空脂。,为避免振摇时液体漏出,加入液体前可, 注意事项,有机合成工理论培训,4,有机合成工理论培训,法,其中包括以下几点:,剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方,操作使我们能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶,重结晶是纯化固体有机化合物的手段。通过,在一起的盐类彼此分离。,重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合,重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。,重结晶:是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又,有机合成工理论培训,(烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。,e.产品的干燥:包括风干、自然晾干和烘干,d.抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、

26、循环水泵,b.过滤及热过滤:菊花滤纸的折法。,c.结晶及用活性炭脱色。,等的安装及使用。,a.样品的溶解:若用易燃的有机溶剂时溶解样品,应采用仪器装置及安会注意事项。,有机合成工理论培训,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。,出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,,同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不,密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。,固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有, 基本原理,有机合成工理论培训,装置图,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,(4) 容易和重结晶物质分离。,(3 )杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍,(2) 在

27、高温时,重结晶物质在溶剂中的溶解度较大,而在,低温时则很小;,留在母液内)中;,(1) 不与重结晶的物质发生化学反应;,同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件如下:,物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不,往溶于结构与其相似的溶剂中。也可通过实验来确定化合,在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往,有机合成工理论培训,为固体1-5%,煮沸5-10min,切不可在沸腾,如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭,用量,体。,损失。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶,至固体完全溶解后,再多加20%左右,这样可避,制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌, 将待重结晶物质制成热的饱

28、和溶液,的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。,免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成,有机合成工理论培训,锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。,面向下,减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用,沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿,凹,滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液,漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干,花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于,乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊, 乘热过滤除去不溶性杂质,有机合成工理论培训,泵,可避免倒吸,为止。注:停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停,将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”,度

29、可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空,先倒入部分滤液,不要将溶液一次倒入,启动水循环泵,,折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可,纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘否则滤纸会,抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤, 抽滤,有机合成工理论培训,干,置于干燥器中干燥,空气晾干的、烘干 9红外灯或烘彩 ),用滤纸吸,及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:,固体的干燥方法很多:可根据重结晶所用的溶剂,此尚需用适当的方法进行干燥。,滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因,用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母

30、液。抽, 结晶的洗涤和干燥,有机合成工理论培训,煮沸时间不宜过长,否则应补加溶剂。,结晶的固体遇冷结晶出来。, 热过滤时速度要快,温度要高,防止被,以免发生暴沸。,并在溶液的沸点以下加入,且须不断搅动,, 加入活性炭时,避免加多,可分次加入,, 注意事项,有机合成工理论培训,5 水蒸气蒸馏,操作技术,有机合成工理论培训,分解的有机物。,的有机物,也适用于沸点较高,常压蒸馏时难以,别是适用于混有大量固体、树脂状或焦油状杂质,它是分离、提纯有机化合物的重要方法之一,特,随水蒸气蒸馏出来,该操作过程称为水蒸气蒸馏。,中通入水蒸气,使有机物在低于100的温度下,在不溶或难溶于水但具有一定挥发性的有机物

31、, 水蒸气蒸馏,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,(3) 在100左右具有一定的蒸气压,一般不,小于1.33kPa,即1330Pa。,(2) 长时间与水共沸不发生化学变化,,(1) 不溶或难溶于水,,物具备下列条件:,用方法。这种方法要求被分离的有机化合,水蒸气蒸馏是提纯、分离有机化合物的常,有机合成工理论培训,(4) 从植物样品中提取分离萜烯类等挥发性天然有,(3) 常压下蒸馏时易分解的化合物,采用水蒸气蒸,(2) 从固体混合物中分离易挥发物质或除去易挥发,(1) 反应混合物中含有大量树脂状物质;,水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:,杂质;,馏可在100以下蒸出。,机物。,有机合成工理论培

32、训,L 接 收 瓶。,K 尾 接 管,J 直 形冷凝 管,I 蒸 馏 头,H Y 形 管,G 导 气 管,F 蒸 馏 瓶,E 弹 簧 夹,D T 形 管,C 安 全 管,B 液 面 计,A水蒸气发生器,分通过T形管相连接。如图示:,该装置是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成,这两部, 装置,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,操作技术,6,有机合成工理论培训,已受热分解、氧化或聚合的物质,法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即,减压蒸馏也是分离、提纯有机化合物的常用方,低的特定情况下进行的蒸馏操作,为减压蒸馏。,借助于真空泵降低系统内压力,在液体沸点降, 减压蒸馏,有机合成工理论培训,

33、有机合成工理论培训, 减压蒸馏装置,有机合成工理论培训,常压状态。,需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的,管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所,气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细,的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽,从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、,直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管, 装置安装,有机合成工理论培训,体就可能倒灌而在毛细管中上升。,中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液,银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关,安全瓶上的活塞,平衡内外压力(若开得太快,水,2、蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上,的橡皮管的螺旋夹,待蒸

34、馏瓶稍冷后再慢慢开启,闭抽气泵。果如空气被允许从别的某处进入装置,1、仪器安装好后,先检查系统是否漏气.,注意事项,有机合成工理论培训,能冒出一连串小气泡为宜。,活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以,体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的,油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液,闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空,化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密,的橡皮管,观察压力计水银柱是否有变化,无变,关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统,仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:, 操作方法,有机合成工理论培训,有机合成工理论培训,升温,蒸馏前先拉真空,真空稳定后再

35、慢慢升温。,果不行的话换精馏柱,要控制升温的速度,梯度,度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如,2、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温,化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵,1、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就, 操作注意事项:,行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧,有机合成工理论培训,7,有机合成工理论培训,显微熔点仪测定熔点(微量法),提勒管法(经典法),两种测定法:,有机合成工理论培训,纯物质的熔点和凝固点是一致的。,度有很大价值。,意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯,纯物质的熔程不超过0.5-1.0。含有杂质的物质其熔,点较纯物质低,且熔程较长。,熔程:初

36、熔至全熔的范围称熔程。,的温度,称为熔点。,熔点:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时, 基本概念,有机合成工理论培训,也会增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。,当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低,熔点距离,0.5-1。,完全熔化的温度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的,固体化合物一般都有固定的熔点,而且熔点距离很小,约,分子(或离于、原子)间的结合力而液化。物质从开始熔化至,熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存时的温度,在,此温度下固体的分子(或离子、原子)获得足够的动能以克服, 基本原理,有机合成工理论培训,每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。,将近

37、熔点15时12/min,接近熔点时0.20.3/min,加热升温速度,开始时可快些15/min,3、加热升温测定、注意观察、做好记录,置按图安装。,2、毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位,1、样品填装,研碎迅速,填装结实,23mm为宜。,操作步骤及关键,有机合成工理论培训,于b形管两侧管中心部位。,度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处,3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温,2、样品要干燥,研成细粉末,往毛细管内装样品时,一,定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。,热,封口要圆滑,以不漏气为原则。,方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加

38、,管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直,影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:,1、熔点管要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。在毛细, 操作要点和说明,有机合成工理论培训,个温度即为该样品的熔点范围。,完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两,到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体,和记录。样品开始萎缩(蹋落)即熔化开始能看,5、熔点温度范围:熔程、熔点、熔距的观察,升温速度要慢,1-2/min。,速度可稍快些,5/min,但接近该样品熔点时,,4、升温速度不宜太快。一般情况是:开始升温时,有机合成工理论培训,脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220以下的,察。若出现这种

39、情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之,7、使用硫酸作加热浴液,加热介质,要特别小心,不能让,浴温冷至其熔点以下约30左右再进行。,有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观,样品。若要测熔点在220以上的样品可用其它热浴液,如石蜡油。,6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必,须用新的熔点管,重新装样品。进行第二次测定时,要等,有机合成工理论培训,位于水银球中部,c、b形管加入液体高度达叉管处即可, d.,a、水银球应位于b形上下叉管口之间,b. 样品部分应,在图示位置加热,以使受热均匀。,液,熔点浴使用硫酸作加热浴,操作装置图,有机合成工理论培训,数显熔点测定仪,提勒管测

40、定熔点装置,有机合成工理论培训,装填高度约为2-3mm为止。,的毛细管由上端自由落下,重复几次,使样品装填紧密,,长约40cm干净的玻璃管,垂直于表面皿上,将装有样品,开口向上轻轻在桌面上敲击,使样品落入管底,另取一根,入样品堆中,即有少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管,取少许(约0.1g)干燥待测的样品放在干燥清洁的表面皿上,,用玻璃钉研成细末后聚成小堆,将毛细管开口一端垂直插,1.样品的装填,以及加热液体浴的速度等因素的影响。,颗粒的大小、样品的多少、装入毛细管中样品的紧密程度,,毛细管法测熔点,除了受样品纯度的影响外,还受到晶体, 操作步骤,有机合成工理论培训,点范围。,全熔时的温度,从

41、始熔到全熔的温度范围即为该样品的熔,样品恰好完全消失,熔化成透明液体(即全溶)时,再记下,开始熔化(即始熔),记下始熔的温度,继续观察,待固体,的样品柱开始塌落和湿润,接着出现小液滴时,表示样品,3. 用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热,当毛细管中,度面向塞子开口,其水银球位于上下两个叉管之间。,间。提勒管管口装有开口的塞子,温度计插入塞子中,刻,贴在温度计水银球旁边,毛细管中的样品应位于水银球中,即可,将提勒管固定在铁架台上。把装好样品的毛细管紧,2 .在提勒管中装入加热液体(浴液),其液面高度达上叉管处,有机合成工理论培训,液化,应记录如下:熔点113-114,112萎缩。,始萎缩,在

42、113时有液滴出现,在114时全部,气体以及其它分解现象。例如某物质在112开,精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15,时,控制加热速度1-2/min。,应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出,所用样品必须干燥、研细、装实。,注意事项:,有机合成工理论培训,9 乙酰水杨酸的制备 11 叔丁基氯的制备,8 茶叶中咖啡因的提取,(这3个作为作业设计),有机合成工理论培训,有机合成技术,十二、介绍几种现代催化,有机合成工理论培训,苯乙烯,键连而成,可用于液-液两相反应。,由季鎓盐类或聚醚类相转移催化剂与高分子化合物,如聚,-固或液-液的相转移催化过程。(3)三相催化剂是最新发,聚醚类相转移催化剂能够实现阳离子的相转移,适用于液,盐因制作简单、价格便宜、毒性小而被广泛应用。(2),剂。(1)季鎓盐类相转移催化剂能够将负离子转移到有,相转移催化主要用于液-液体系,也可以用于液-固体系。,相转移催化剂可分为季鎓盐类的和开链聚醚类相转移催化,机相中,它由第主族元素N、P、As等组成,其中季铵,展起来的一种不溶于一般溶剂的固体相转移催化剂。它是,1

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