酒精生产中间制品的检验

1、酒精生产中间制品的检验一、 中间制品的取样方法酒精生产的中间体为流程性材料，且连续化、自动化程度高，所以中间制品的取样按规定在指定取样点取瞬时样品。二、 玉米粉粒度的测定1、 仪器震荡器分析天平毛刷分析筛：筛孔为0.31.0mm2、 测定步骤称取样品200300g（或任意重），置与分析筛中，盖好盖，安放于震荡器上，检查是否安放平稳，紧好固定螺丝，开启震荡器5min左右,待机器停稳后,取下分析筛，分别称取各筛层玉米粉重量，并记录称重克数。3、 计算： 层筛物重量（g） 玉米粉粒度%= - -100 样品重量（g）三、 锤度（bx0）的测定1、 仪器量筒、离心机、布袋等温度计：0100糖度计：01

2、0 bx0 1020 bx0 2030 bx0 2、 样品的制备将试样注入离心机的分离管中（或用布袋过滤），使每管注入的试样重量保持均匀，安放在离心机中的分离架中，盖好机盖，设定离心时间，启动离心机，待达到设定时间离心机停稳后，打开机盖，收集各分离管中的清夜待用。3、 测定步骤将上述制备好的样品注入量筒中，插好温度计和糖度计，待糖度计停止上下波动时，从液面上缘与温度计相切除读数，同时记录样品的温度，并记录其值。4、 计算用读得的锤度和温度，查“锤度温度校正表”得出校正后实际锤度；实际锤度（bx0）=测得锤度（bx0）以20为标准温度的校正值四、 ph值的测定1、 仪器酸度计、温度计（0100）

3、2、 试剂标准缓冲溶液3、 测定步骤3.1接通仪器电源，仪器预热15min。3.2温度补偿器调整在被测标准溶液的实际温度上，根据标准缓冲溶液ph值，置“测量选择”与相应的档别（07或714）ph上。3.3拔下甘汞电极防护帽，将二电极浸入标准缓冲溶液中，调节“定位电位器”，使仪器指针指在标准缓冲液已知的ph值上，固定“定位器”（在实际测量中不要随意拨动定位器）。3.4将两电极从缓冲中取出，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极，然后将电极浸入被测试样中，并轻摇试杯，使溶液均匀，此时仪器上指示的数值为溶液的ph值。3.5将电极从试样中取出，用滤纸吸干，浸泡于干净的蒸馏水中。五、还原糖的测定1、仪器 电

4、炉（800瓦）、滴定管、三角瓶2、试剂 裴林氏甲、乙液 0.5%次甲基蓝指示剂 0.2%葡萄糖溶液3、测定步骤3.1预备试验 吸取滤后的样品1ml于250ml事先装有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中置于电炉上加热至沸腾，如瓶中的混合溶液呈鲜红色加次甲基蓝立即消失，说明加入的样品过量，即还原糖高，需重新准备测定，加入比上次少的样品（0.5ml或0.2ml等，还原糖越高，所需样品量越少），至所加的样品不过量时沸腾后记时2min，加12滴0.5%的次甲基蓝，用0.2%的葡萄糖溶液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点。此试验需在3min内完成，即整个试验沸腾2min，滴定1min，如加入

5、试样沸腾后颜色过深，说明离终点较远，可在沸腾条件下补加葡萄糖液，观察离终点较近时，再记时2min，进行滴定，记下所消耗葡萄糖的毫升数。3.2正式试验 吸取滤液1ml，放入事先装有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中，加入比预备试验少0.51.0ml的0.2%的葡萄糖液，在800瓦电炉上加热至沸腾，立即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数v1。3.3空白试验 准确吸取裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水于三角瓶中，加入12ml左右的0.2%的葡萄糖液，将三角瓶置于电炉上加热至沸腾，立

6、即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数v。4、 计算 （v-v1）0.002100 还原糖%=- v2 式中：v-空白试验消耗葡萄糖的毫升数； v1-正式试验消耗葡萄糖的毫升数； v2-吸取样品的毫升数； 0.002-每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克数；100-以百分含量计。六、干物质的测定1、仪器 鼓风干燥箱 玻璃或瓷坩埚（蒸发皿）：500ml 分析天平：感重为0.001g 干燥器2、测定步骤 将蒸发皿洗涮干净后，在烘箱中120干燥烘至恒中重，称取10g左右的样品盛于恒重的蒸发皿中，在文

7、火上蒸干，然后置于烘箱中120烘至1h，取出放在干燥箱内冷却30min，称重，直至烘至恒重。4、 计算 烘后样品与坩埚重量坩埚重量 干物质%=100 样品重量七、酵母的检查1、酵母细胞数的测定1.1、仪器显微镜、血球计数板、计数器、载玻片、盖玻片、玻璃棒、500ml三角瓶和1ml吸管1.2、试剂75%酒精和0.05%次甲基蓝1.3、测定步骤1.3.1取酒母醪1ml于事先加有8ml蒸馏水和1ml0.05%的次甲基蓝的500ml三角瓶中摇匀。1.3.2将血球计数板用75%的酒精擦洗干净，再用同法处理2222的盖玻片盖干计数板中央，用一细玻璃棒蘸取一滴稀释后的样品滴于盖玻片的一端，再用双手食指和拇指

8、将盖玻片前后移动压平,静止2min并用滤纸吸去多余的液体后,在显微镜下观察查数,共数2.5个大区,每区16个小方格,即2.516=40个小方格.1.3.3查数规则只要没接触方格线的小方格内的全部酵母细胞都在所属范围内.凡接触方格线的酵母细胞,在查数时应按着查左不查右,查上不查下的原则,这样可以避免重复查数.1.4计算 查得酵母数100010 酵母数(亿ml)= 400.00025 式中：1000-mm3换算成毫升数； 10-稀释倍数； 40-所数小方格数； 0.00025-每小方格体积（0.050.050.1）=0.00025mm32、酵母死亡率的测定（%）2.1测定手续 同酵母数的测定。 酵

9、母被染成蓝色者，即为死酵母，每被野中死细胞占全部细胞的百分数，即为死亡率。2.2计算 死酵母数 酵母死亡率（%）=100 酵母总数3、酵母出芽率的测定（%）3.1测定手续 同酵母数的测定。 没视野中出芽酵母细胞占全部酵母细胞的百分数，即为出芽率。3.2计算 出芽酵母数 酵母出芽率（%）=100 酵母总数 （以上两种试验可用同一片子完成）4、生理情况及杂菌检测（镜检）在干净载玻片上滴上一小滴0.5%的次甲基蓝溶液，再滴上一滴检液用玻璃棒搅匀，盖上盖玻片（需无气泡），用滤纸吸去余留在外边之液体，放在显微镜下检查，细胞健壮，菌体大小均匀，菌体表面光滑，空胞小，细胞膜较薄不见光点者为健康酵母，反之细胞

10、变形，原生质变厚，含有光粒，或着色甚多者为衷老或不正常酵母。杂菌之检查：可在同一片内观察一般的有杆菌、野生酵母、球菌、链球菌等。八、酒份的测定1、仪器 电炉 三角瓶或平底烧瓶（500ml） 球形冷却器（400mm） 酒度计030 温度计0502、测定步骤 取滤后样品100ml，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，置电炉上，然后与400mm 球形冷却器连接好，进行加热，用100ml量筒收集冷却液（量筒必须洗净，空干），蒸出95ml左右时，停止蒸馏可用蒸馏水补加到100ml，摇匀后，用0300的酒精计测定之，从下往上读数，刻度与凹液面相切即为读数，同时测定温度，并查酒精度与温度换算表，换算

11、成20时的酒精浓度。3、计算 酒度（%）=观测酒精度20标准温度的校正值九、总糖的测定1、仪器 量筒：50ml 三角瓶：250ml 电炉：800w 水浴锅：沸腾 水流管：1m以上 容量瓶：250ml 吸滤瓶：上带布氏漏斗2、试剂20%盐酸、20%氢氧化钠、0.2%葡萄糖溶液、裴林氏甲、乙液、0.5%次甲基蓝指示剂3、水解（样品处理） 用量筒取样品50ml，放于250ml三角瓶中，加水40ml（需将量筒壁上的样品洗入三角 瓶中），20%盐酸10ml，将带有1m以上玻璃回流管的胶塞塞在三角瓶上于沸腾水浴中， 水解1h，取出冷却至室温，再以20%的氢氧化钠中和至微酸性（ph67），安装抽滤装 置进行

12、过滤，用水洗残渣35次，将滤液移入250ml容量瓶中，并定量至度，摇匀备用。4、滴定吸取上述滤液5ml，于事先装有裴林氏甲、乙液各2.5ml和20ml水的250ml三角瓶中，用0.2%葡萄糖液进行滴定（其过程和注意项同还原糖）。5、 计算 （vv1）2500.002100 总糖（%）= 505 简式：总糖（%）=（vv1）0.2 式中：v-空白试验消耗葡萄糖毫升数 v1-滴定样品时消耗葡萄糖毫升数250-定容的总体积 50-水解时样品的毫升数 5-吸取滤液的毫升数 0.002-每毫升葡萄糖液中g数十、废液的测定1、仪器 比色管：带10ml刻度 吸管：1ml和2ml 比色管架2、试剂 标准比色液

13、：0.021.0 硫酸：密度为1.84 重铬酸钾饱和溶液3、10%酒精溶液的配制 按下式计算吸取酒精的毫升数： 10100 v= 酒精度 式中：v-吸取酒精的ml数； 100-定容体积； 吸取v毫升酒精定容至100ml摇匀备用。4、标准比色液的制备吸取10%的酒精0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml分别定容至100ml，配制成百分之0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0的标准液。5、废液标准比色管的配制 吸取上述各标准液2ml，分别置于12事先装有0.6ml重铬酸钾饱和溶液、密度为1.84的硫酸1ml的25ml比色管中，摇匀，冷却后密封即可。6、废液含量的测定步骤 量取粗馏塔塔底冷却后的废液50ml，注入500ml的蒸馏烧瓶中，加等体积的水，置电炉或加热套上加热蒸馏，收集50ml馏出液，混合均匀备用。 吸馏出液2ml入与标准液相同并事先装有0.6ml重铬酸钾饱和溶液及1ml浓硫酸的比色管中，摇匀，2min后与标准液比色管进行比色，与之相同的就是废液的酒精含量。十一、挥发酸的测定1、仪器 10ml肚式吸管、100m