化验室岗位培训资料.

1、五沙污水厂化验室岗位培训资料 目录 分析化学基础知识 第一章玻璃仪器 1 1.1 分类 1 1.2 玻璃仪器的洗涤 -3 1.3 玻璃仪器的干燥和保管 5 1.4 分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图 6 第二章化学试剂 8 2.1 分类、规格 8 2.2 使用及注意事项 8 2.3 药品的安全使用 8 第三章误差和有效数字 12 3.1 误差分类 12 3.2 误差表示方法 12 3.3 有效数字的处理 13 水质监测分析方法 第四章化验室水质监测项目与分析方法 -15 4.1 玻璃电极法测定 PH值 15 4.2 重量法测定悬浮物 17 4.3 化学需氧量 COE 19 4.4 钼锑抗

2、分光光度法测定总磷 21 4.5 纳氏试剂分光光度法测定氨氮 23 4.6 过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮 24 分析化学基础知识 第一章：玻璃仪器 1.1 分类 表1常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称 主要用途 使用注意事项 烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时杯内加热溶液体积不要超过总容的2/3 ;应置于石棉网 上，使其受热均匀，一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相冋的要求外， 磨口锥形瓶加热时要打开塞， 非标准磨 口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质 的疋量分析 为防止内容物挥发，瓶口用水封；可垫石棉网加热 圆（平）底烧 瓶 加热及蒸馏

3、液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生反 应器 避免直接火焰加热 凯氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向请勿对向自己及他人；可用于减压蒸 馏 里筒、里杯 粗略地量取一定体积的液体 不能加热，不能在其中配制溶液， 不能在烘箱中烘烤，不能盛热 溶液，操作时要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制准确体积的标准溶液或被 测溶液 要保持磨口原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直 火加热，可水浴加热 滴定管 容量分析滴定操作；分酸式、 碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液； 碱式管不能放与橡皮作用的滴疋液；酸式、碱式不

4、能混用 自动滴定管 自动滴疋；可用于滴疋液需隔 绝空气的操作 除有与一般的滴定管相冋的要求外，注意成套保管，另外，要配 打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破；要洗净 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 咼形用于称量样品； 低形用于烘样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配；称量是不可直接用手拿取， 应带指套或垫洁净纸条拿取 滴瓶 装需滴加的试剂 不要将溶液加入橡皮头内 名称 主要用途 使用注意事项 试剂瓶：细口 瓶、广口瓶、 下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广 口瓶用于装固体试剂；棕色瓶 用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操

5、作过程放出大量热量的溶液；磨 口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 漏斗 长颈漏斗用于定量分析过滤沉 淀；短颈漏斗用作一般过滤 不可直接加热，根据沉淀量选择漏斗大小 分液漏斗：滴 液球形梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用 于萃取分离和富集（多用梨 形）；制备反应中加液体（多 用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用； 长期不用时磨口处垫 一张纸 试管：普通试 管、离心试管 定性分析检验离子；离心试管 可在离心机中借离心作用分离 溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只 能水浴加热 比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨

6、口塞必须原配；注意保持管壁透明， 不 可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形蛇形空 气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形 管适用于冷凝低沸点液体蒸 汽，空气冷凝管用于冷凝沸点 150 C以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 表面皿 盖烧杯及漏斗等 不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不 能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干 燥；也可干燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林； 不可将 赤热的物体放入，放入热的物体后要时时开

7、盖以免盖子跳起或冷 却后打不开盖子 1.2玻璃仪器的洗涤 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要 求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。分析化学实验中使用的玻璃仪器常粘附有化学药品，既有可溶性物 质，也有灰尘和其它不溶性物质以及油污等。为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的， 有时还需要干燥，所以须对玻璃仪器进行洗涤和干燥，玻璃仪器的洗涤根据实验要求、污物性质和沾污的程度选 用适宜的洗涤方法。化学实验室中常用的洗涤剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗洁精、洗衣粉、去污粉、各种洗 涤液和有机溶剂等。其方法有冲洗、刷洗及药剂洗

8、涤等。 一般污物的洗涤方法： 1）用水刷洗 用毛刷刷洗仪器（从里到外），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物质、部分不溶性物质和尘 土等，但不能除去油污等有机物质。 2） 用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭，再用自来水冲洗干净，可除去油污等有机 物。 用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器，如容量瓶、移液管等，若内壁沾附油污等物质，则可 视其油污的程度，选择洗涤剂进行清洗，即先把肥皂粉或洗涤剂配成溶液，倒少量洗涤液于容器内振荡几分钟或 浸泡一段时间后，在用自来水冲洗干净。 3）用铬酸洗液洗涤 铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成，具有极强的氧化性和酸性

9、，能彻底除 去油污等物质。在使用时要注意不可溅在身上，以免灼伤皮肤和烧伤衣服。用过的洗液应该倒回原来密封的瓶 中。 特殊污物的洗涤方法： 对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去，则可通过化学反应将沾附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如， 铁盐引起的黄色污物可加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗 （沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗）；沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解；沾有碘时，可用碘化钾溶 液浸泡片刻，或加入稀的氢氧化钠溶液温热之，或用硫代硫酸钠溶液也可除去，银镜反应后沾附的银或有铜附着 时，可加入稀硝酸，必要时可稍微加热，以促进溶解。 用自来水洗

10、净后的玻璃仪器，还需要用蒸馏水或去离子水淋洗2-3次，洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。 表2 几种常用的洗液 洗涤液名称 配制方法 使用方法 铬酸洗液 研细的重铬酸钾10g溶于20ml热水中， 搅拌慢慢加入200浓硫酸 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一小 段时间，洗液可重复使用，变绿无效 有机溶剂 苯、乙醚、二氯乙烷等 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注 意其毒性及可燃性。 碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意： 煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱 -乙醇洗液不要加热 洗涤液名称 配制方法 使用方法 碱性高锰酸钾洗 液 4g

11、高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化 钠，用水稀释至100ml 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧 化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、 硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除 草酸洗液 5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量 浓盐酸 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使 用 工业盐酸 浓盐酸或1:1盐酸溶液 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣，可用盐酸- 乙醇（1:2 ）洗液洗涤被有色物污染的比色皿、容量 瓶、移液管等。 乙醇、浓硝酸 注意：不可事先混合 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法： 于容器内加入不多于 2ml的乙醇，加入10ml浓硝酸， 静置即发生激烈反应，

12、 放出大量热及二氧化氮，反应 停止后再用水冲，洗涤操作应在通风橱中进行，不可 塞住容器，做好防护 1.3 玻璃仪器的干燥和保管： 玻璃仪器的干燥方法有下列几种： 1）倒置晾干将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然晾干。 2） 热（或冷）风吹干 仪器如急需干燥，则可用吹风机吹干。对一些不能受热的容量器皿可用吹风干燥。如果吹 风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下，则干得更快。 3） 加热烘干 洗净的仪器可放在烘箱内烘干。烘干温度一般控制在 105C左右，仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。 能加热的仪器如烧杯、试管也可直接用小火加热烘干。加热前，要把仪器外壁的水擦干，加热时，仪

13、器口要略 向下倾斜。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢 慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。 玻璃仪器的保管： 在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。主要保管办法有： 1）移液管洗净后置于防尘的盒中。 2）滴定管用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。 3）比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。 4）带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄 20 混。需长期保存的磨口仪

14、器要在塞间垫一张纸片, 以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸， 用 皮筋栓好活塞保存。 1.4 分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图 玻璃器皿 塑料洗瓶 锥形瓶 普通干燥器 7 8 9 0 4 4 4 5 吸量管单标移液管酸式滴定管 碱式滴定管 容量瓶三角漏斗 0 布氏漏斗 操作示意图 研钵（陶瓷、玛瑙） 坩埚（陶瓷、银、金等） 图1-1固体试样的（a）称取、（b）取样、（C）溶解 移液管移取（d） 图1-2液体试样的倾注（a）、容量瓶的使用（b）（c） 图1-3酸、碱式滴定管的使用 第二章：化学试剂 2.1 分类、规格 常见试剂的分类: 级别 名称 代号 瓶标颜色 适用范围

15、一级 优级纯 GR 绿色 痕量分析和科学研究 二级 分析纯 AR 红色 一般定性定量分析实验 三级 化学纯 CP 蓝色 适用于一般的化学制备和教学实验 四级 实验试剂 LR 棕色或其匕颜色 一般的化学实验辅助试剂 特殊试剂的分类、规格： 1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。 含量99.95 100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。标签：浅蓝色 2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液。枚瑰红色，BS 3）生化试剂：配制生物化学检验试剂。咖啡色，BR 4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。 SP GC ind. 2.2使用注意事

16、项 1） 不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试 剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。 2） 化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、 毒性、爆炸性等）。 3） 保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可 取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。 4）取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂 吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。 5）打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己

17、脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。 6）不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己闻气味。 2.3药品的安全使用 1）药品和试剂要远离光源、热源并采取避光保存。 2）有毒的化学药品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取做详细记录。而且取用有毒、有恶臭味的试剂，应 在通风橱中进行，用完后将瓶塞密封。 3）强酸、强碱等有腐蚀性试剂，设专柜储存，使用时要带防护用具。 4）易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好，远离热源、火源、避免阳光直射。时常检查药品瓶上的标签是 否清楚，如模糊不清应及时更换标签。 5）腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应立即用湿布擦

18、干，然后用相应的弱酸、弱碱清洗，最后用清水冲洗。 6）打开易挥发试剂瓶时，不准把瓶口对自己脸部或他人。 7）不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味，如有必要，可将其远离鼻子，用手在瓶口上方扇动一下，使气味扇向 自己辩认，绝不可用舌头品尝试剂。 8）严禁氧化剂和可燃物质一起研磨，物质放在一起，爆炸性药品应在低温处贮存，不得和其它易燃物质放在一 起，移动时，不得剧烈震动。 9）放药品的试剂瓶，应有完整的标签，严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换标签的情况下，装入其它试剂。 10）所有药品、试剂要摆放整齐，贴有与内容物相符的标识。 11）药品不慎沾在手上，应立即清洗，以免忘记，误食入体内。 12）稀释浓硫酸

19、时，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要时用水冷却。 13）做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责，远离明火，操作过程中不得离人，以防温度过高、 或冷却水突然中断，周围不得放置化学药品。 14）取下正在沸腾的水或溶液时，须用烧瓶夹夹住摇动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。 15）微生物实验中一旦发生意外，如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时，应立即说明及时处 理。 16）每次微生物试验后，需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手，再以清水冲洗。 17）化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。 表3 化验室药品清单 药品名称 药品性质 危险性类别

20、存储方法 硫酸银Ag2SO4 无色结晶或白色结晶性粉末，遇光逐渐变黑 色，在1085 C分解 有刺激性、剧毒 品 密封干燥避光保存 硫酸汞HgS4 无机化合物，白色结晶粉末，无气味，硫酸汞 有剧毒，对环境有危害，对水体可造成污染 剧毒品 储存于阴凉、通风的 库房，远离火种、热 源，防止阳光直射 浓硫酸h2SO4 无色无味油状液体，是一种高沸点难挥发的强 酸，易溶于水，能以任意比与水混溶 属中等毒类，对 皮肤粘膜具有很 强的腐蚀性 与可燃性和还原性及 强碱物质分开 重铬酸钾eg 橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶于 乙醇 急性毒性、刺激 性、致癌性 密封阴凉保存 邻苯二甲酸氢钾 C8H5KO

21、4 无色单斜结晶或白色结晶性粉末，在空气中稳 定,能溶于水，微溶于醇 密封保存 药品名称 药品性质 危险性类别 存储方法 硫酸亚铁铵 FeSO4(NH4)2SO4 浅蓝绿色结晶或粉末，对光敏感，在空气中逐 渐风化及氧化 低毒，有刺激性 密封干燥避光保存 七水硫酸亚铁 FeSO4 *7H2O 柱状或粒状集合体，呈不规则块状，蓝绿色、 绿色伴有条痕白色 宜密闭贮藏，防止变 色或受潮 邻菲罗啉 C12H8N2 H2O 一水合物为白色结晶性粉末 密封保存 轻质氧化镁MgO 白色轻质疏松无定型粉末，无臭无味，无毒 密封保存 盐酸HCl 无色液体有腐蚀性 具强腐蚀性、强 刺激性 储存于阴凉、通风的 库房

22、氢氧化钾KOH 白色粉末或片状固体 中等毒、强腐蚀 性 密封干燥保存 碘化钾KI 白色立方结晶或粉末 密封干燥避光保存 二氯化汞HgCl2 呈无色结晶或白色颗粒或粉末状，常温下微量 挥发 能引起中毒 密封保存 碘化汞HgI 2 猩红色粉末，质重，无气味，对光敏感 剧毒品 密封阴凉避光保存 酒石酸钾钠 KNaCqHqOe MH2O 无色透明结晶体 密封保存 硫代硫酸钠Na2SO3 单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于 水，不溶于醇 强氧化性 密封保存 硫酸锌ZnSO4 无色或白色结晶、 颗粒或粉末，无气味，味涩 刺激性 密封阴凉保存 氢氧化钠NaOH 常温下是一种白色晶体， 具有强腐蚀性

23、，易溶 于水 强腐蚀性 密封干燥保存 硼酸H3BO3 白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶， 有滑腻手感，无臭味 有刺激性、有毒 密封干燥保存 溴百里酚蓝 浅玫瑰色结晶性粉末，熔点200202 C,易溶 于乙醇、醚、甲醇及稀氢氧化碱溶液 碳酸钠Na2CO3 为白色粉末，为强电解质 该品不燃，具腐 蚀性、刺激性 储存于阴凉、通风的 库房 药品名称 药品性质 危险性类别 存储方法 氯化铵NH4CI 无色结晶或白色结晶性粉末 阴凉、通风、干燥的 库房内 无水乙醇c2H6O 不含水的乙醇，我们平时用的乙醇也就是酒精 都是医用酒精 阴凉、通风、干燥的 库房内 硫酸锰 MnS04H 2O 白色至浅红色细

24、小晶体或粉末 具刺激性，吸入、 摄入或经皮吸收 有害 密封干燥保存 碘酸钾kio3 无色或白色结晶粉末，无色单斜结晶 有强氧化性，有 刺激性 低温通风处，远离火 种、热源 五水硫代硫酸钠 Na2S2O3 *5H2O 无色单斜晶系结晶，无臭，有清凉带古的味道 密封保存 酚酞C H O C20 H 14O4 白色或浅黄色三斜细小结晶，在空气中稳定 密封保存 可溶性淀粉 白色或淡黄色粉末，无臭无味，不溶于冷水 密封干燥保存 碘1 1 2 紫黑色晶体，具有金属光泽，性脆，易升华 有毒性和腐蚀性 密封阴凉干燥保存 磷酸二氢钾kh 2 PO4 无色结晶或白色颗粒状粉末，在空气中稳定 密封保存 磷酸氢二钠

25、Na2HPO4 无色透明单斜系棱形晶体 内衬聚乙烯塑料袋、 外套塑料编织袋包装 硼砂 Na2B4O7 *10H2O 无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭，味咸 干燥、清洁的库房内 氢氧化钙ca(OH )2 白色粉末状固体、是一种强碱 干燥的库房中保存 碳酸钠Na2CO3 白色粉末，为强电解质 弱刺激性和弱腐 蚀性 储存于阴凉、通风的 库房 碳酸氢钠NaHCOs 白色粉末或细微结晶，无臭、味咸、易溶于水 低毒 密封保存 第三章：误差、有效数字 3.1 误差分类 根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。 系统误差：又称可测误差，分析测试条件中，有一个或几个固定因素不能满足规定的要求而引

26、起的误差，此类 误差具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。若找出原因。即可设 法减少到可忽略的程度。 1）产生原因： 方法：拟定的分析方法本身不十分完善所造成的误差。如：反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化 学计量点不一致；干扰组分存在等。 仪器：主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的。如：量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。 试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。 操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。 2）校正方法： 采用标准方法与标准样品进行对照试验；校正仪器减小仪器误差

27、；采用纯度高的试剂校正试剂误差；提高人员 业务水平，减少操作误差。 偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的， 其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。 1）产生原因： 操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。 2）校正方法： 减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。 3）过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。 3.2误差表示方法 准确度和误差 1）准确度是指测得结果与真实值接近的程度，准确度的高低常以误差的大小来衡量。 2）误差是指测得结果与真实值之差。 精密度和

28、偏差 1）精密度 是指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度，精密度的好坏常用偏差表示。 2）偏差是指测得的结果与平均值之差。 误差与偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值 计算误差，其结果仍然是偏差）。 绝对偏差和相对偏差 绝对偏差=测得值一平均值 相对偏差=绝对偏差 100% 平均值 若两份平行操作，设 A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： 相对偏差（ =A平均值 IO。 B2 100% = B 100% 平均值（A + B）/2A + B 标准偏差和相对标准偏差 1）标准偏差 是反映一组供试品测得值的离

29、散的统计指标 如设供试品的测得值为 Xi，则其平均值为 X，且有n个测定值，那么标准偏差为：S = 为（Xi-X）2 n -1 S 2）相对标准偏差： CV= 100% X 提高化验室测定结果准确性和测定结果的可靠性，可采用以下几种方法： 1）对各种试剂、仪器及器皿进行检定或校正 2）增加测定次数 3）空白试验 4）对照试验 5）回收试验 6）正确选取样品量 3.3有效数字的处理 有效数字 具体地说，是指在分析工作中实际能够测量到的数字。 所谓能够测量到的是包括最后一位估计的， 不确定的数 字。我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数字； 把通过估读得到的那部分数字叫做存疑数字。 把测量结果 中

30、能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。 有效数字修约规则： 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数W 4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于 5时，若 5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.322.3252.322.3262.332.3352.342.32501 宀 2.33 有效数字运算法则： 1） 在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字尾数最少的为标准。在加减 法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝

31、对误差最大的那个相当。 例如：2.0375+0.0745+39.54= ? 39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.04+0.07+39.54=41.65 2） 在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中， 因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.92 X 0.0112 X 1.9723= ? 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.9 X 0.0112 X 1.97=0.307 3）分析结果

32、小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4）检验结果的写法应与药典规定相一致。 水质监测分析方法 第四章 化验室水质监测项目与分析方法 表4本化验室化验项目及药品一览表 序 号 化验 项目 化学 符号 检测标准（方法）名 称及编号（含年号） 所用仪器设备 所需试剂 有效 数字 最多 位数 小数 点后 最多 位数 方法 检出 限 1 化学 需氧 量 CODc r 快速密闭催化消解法 水和废水监测分析 方法（第四版）国家 环保总局（2002年） 1、COD微波消解测定 仪 2、密封消解罐 3、电热恒温鼓风干燥 箱 4、电子天平 5、冰箱 优级纯重铬酸钾 浓硫酸 硫酸汞 硫酸银 硫酸

33、亚铁铵 邻菲罗啉 硫酸亚铁 邻苯二甲酸氢钾 3 2 10mg /L 2 总磷 TP 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989 1、可见-紫外分光光度 计2、民用 压力锅3 、电热 恒温鼓风干燥箱 4、电子天平 过硫酸钾 浓硫酸 钼酸铵 酒石酸锑氧钾 抗坏血酸 优级纯磷酸二氢钾 3 3 0.01 mg/L 3 氨氮 NH3- N 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 1、可见-紫外分光光度 计 2、电热恒温鼓风干燥 箱 3、电子天平 4、PH计 无氨水 浓盐酸 硫酸锌 氢氧化钠 浓硫酸 碘化钾 碘化汞 酒石酸钾钠 优级纯氯化铵 4 3 0.02 5mg/ L 4 总氮 TN 碱性过

34、硫酸钾消解- 紫外分光光度法 GB/T 11894-1989 1、可见-紫外分光光度 计2、 民用压力锅 3、电热恒温鼓风干燥 箱4、 电子天平 无氨水 国药过硫酸钾 氢氧化钠 浓盐酸 浓硫酸 优级纯硝酸钾 3 2 0.05 mg/L 5 PH PH 玻璃电极法 GB/T 6920-1986 1、PH计 2、电热蒸馏水器 邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 硼砂 2 0.01 氯化钾 6 悬浮 物 SS 重量法GB/T 11901-1989 1、不锈钢多联过滤系 统 2、真空泵 孔径0.45卩m直径 45-60m m 滤膜 3 0 4mg/ L 滑石粉 序 号 化验 项目 化学 符号 检测标准（方法）

35、名 称及编号（含年号） 所用仪器设备 所需试剂 有效 数字 最多 位数 小数 点后 最多 位数 方法 检出 限 6 悬浮 物 SS 重量法GB/T 11901-1989 （接上表） 3、电热蒸馏水器 4、电热恒温鼓风干燥 箱 5、电子天平 （接上表） 3 0 4mg/ L 凡士林 50ml坩埚 6、计时器 变色硅胶 7 污泥 浓度 MLSS 可与SS实验同步操作，所需仪器设备与器皿装置与其一致 8 挥发 性污 泥浓 度 MLVSS 重量法GB/T 11901-1989 1、不锈钢多联过滤系 统2、 真空泵3、 电热蒸馏水器 4、电热恒温鼓风干燥 箱 5、电子天平 6、 马弗炉7、 计时器 孔径

36、0.45卩m直径 45-60m m 滤膜 3 0 4mg/ L 滑石粉 50ml坩埚 凡士林 变色硅胶 4.1玻璃电极法测定 PH值 PH 值是水中氢离子活度的负对数。PH=|og10aH . 天然水的PH值多在69范围内，这也是我国污水排放标准中的PH控制范围。PH值是水化学中常用的和最重 要的检验项目之一。 由于PH值受水温影响而变化， 测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃 电极法和比色法测定 PH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极 法基本上不受以上因素的干扰。然而，PH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差

37、”玻璃 电极，或使用与水样的 PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。本实验室采用玻璃电极法测定PH值。 1、方法原理： 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。PH值由测量电池的电动势而得。在25C溶液中 每变化1个PH单位，电位差改变 59.16mV,据此在仪器上直接以 PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装 置。 2、试剂： 测量pH时按水样呈酸性、中性和碱性三种可能常配制以下三种标准溶液: 五沙污水厂化验室岗位培训资料 pH标准缓冲溶液甲(pH4.003 25 C ) pH标准缓冲溶液乙(pH6.864 25 C ) pH标准缓冲溶液丙(pH9.182 25 C ) 由

38、于目前化验室购买的是成套缓冲剂, 其配制相对简便，即：使用时剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中, 以少量无CQ蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并在 25C稀释到刻度摇匀备用。 3、 操作步骤：按照仪器使用说明书准备。 仪器校准： 将电极插入盛装中性缓冲溶液 (PH=6.864)的试杯中，调节温度调节器，使显示数值与被测溶液当时的温度一致， 温度补偿结束。将选择开关置 PH位，摇动试杯，让溶液均匀，调节定位旋钮，使显示值与中性缓冲溶液当时 温度下的pH值相一致。取出电极，冲洗干净并用滤纸边缘小心吸干水份，用PH=4.003缓冲溶液校准，摇动试 杯，让溶液均匀，调节斜率旋钮，使显示值与当时温度下的pH

39、值相一致。 水样测定： 先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极插入被测溶液中，缓慢地摇动烧杯，待读数稳定后，读 取该被测溶液的PH值，移走被测液并用蒸馏水冲洗干净，用滤纸将水吸干，再进行另一样品的检测。 测量结束，关闭酸度计电源，冲洗干净电极并将其浸泡在3mol/L KCl溶液中，最后进行仪器使用登记。 4、注意事项： 玻璃球泡严禁沾污，如有沾污可用清洁脱脂棉小心轻擦或用相应溶剂浸泡。 电极响应时间时长时，需更换电极。 电极插座口应保持高度清洁和干燥。 电极每次插入溶液前，都要清洗干净并用滤纸吸干水份。 避免使用PH=9.18缓冲试齐腋准，因为空气中的二氧化碳会影响缓冲液浓度。 标准

40、缓冲溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存，一般在4C冰箱内存放且用过的缓冲液不允许再倒 回去这样可延长使用期限。 在室温条件下缓冲液一般以保存l2个月为宜，当发现有浑浊发霉或沉淀现象时不能继续使用。 4.2重量法测定悬浮物 悬浮物是指在水体中、无法通过0.45卩m滤膜或过滤器的有机和无机颗粒物。如难溶于水的淤泥、黏土、有 机物、藻类和微生物等，是衡量水质污染程度的指标之一。 1、定义： 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45卩m的滤膜，截留在滤膜上并于103105C烘干至恒重的物质。 2、试剂： 22 五沙污水厂化验室岗位培训资料 直径为50mm孔径为0.45卩m的滤膜、蒸馏水或同等纯度的

41、水。 3、操作步骤： 滤膜准备： 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105C烘干半小时后取出置干燥 器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差w0.2mg。 水样抽滤： 用无齿不锈钢镊子，在漏斗连接件平面上装上用蒸馏水湿润的恒重滤膜（滤膜请放平整和对齐漏斗连接件）。 将不锈钢漏斗轻轻置入漏斗连接件一侧，轻轻置入漏斗连接件一侧，再轻轻安入另一侧即可，请勿用猛力一下 将不锈钢漏斗置入漏斗连接件中导致滤膜破损，倒入100mL的水样，打开相应阀门便可进行抽滤。待水分全部 通过滤膜。再以每次 10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。

42、抽滤完成后，向一侧轻推不锈钢 漏斗，再向上取出不锈钢漏斗，请勿用力将不锈钢漏斗向上抽离漏斗连接件，这将导致过滤支架移动或倾斜。 水样测定： 用无齿不锈钢镊子在漏斗连接件平面上小心取下滤膜，置于坩埚中，移入烘箱中于103105C烘干2小时后 取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。 4、注意事项： 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可 酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。 请勿在无滤膜的情况下直接过滤样品，以免堵塞烧结不锈钢滤膜支撑网。 过滤系统常见故障： 常见故障 故障原因 处理方法 真空度

43、未能达到要 求 1、真空泵故障 2、真空接头松脱、真空管开裂泄漏 1、检查真空泵 2、重新连接真空管，或更换真空管 过滤速度缓慢 1、滤膜孔径小 2、烧结不锈钢滤膜支撑网堵塞 1、根据检测要求选择1适当孔径的滤膜 2、更换烧结不锈钢滤膜支撑网 真空表不回零 1、表内气压与大气不相通 1、用细针在真空表上方的橡皮塞上通小孔，令 表内气压与大气相通 检测项目异常分析: 检测项目 异常情况 原因分析 处理办法 悬浮物 1、难恒重 1、恒重空白滤膜和过滤水样后滤膜冷却 时间不一致2、称 1、控制前后恒重时间一致 2、称量瓶在冷却时应盖上盖子， 量瓶在冷却时未盖盖子，吸潮 以防吸潮 2、结果出现负数 1

44、、洗空白滤纸时，可溶性物质未洗净 2、用滤膜过滤时，滤膜质量差 1、多洗几次空白滤纸 2、空白滤膜应洗净后恒重 5、结果表示： 悬浮物含量 C（mg/L）按下式计算：SS （mg/l ） =10_! V 式中：C水中悬浮物浓度， mg/L; A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g ； B滤膜+称量瓶重量，g ； V 试样体积，mL 4.3 微波消解法测定COD 1、原理: 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸 亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。其反应式为： 2Cr2O；（黄色）3C 16H 4Cr3（蓝绿色）

45、3CO2 7H2O Fe2CdOJ剩余）14H2Cr37出。Fe3 （红褐色） 2、试剂： 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N 称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸 250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入 30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用 蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.250N （用于非密封微回流法和标定）： 称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯 12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0

46、.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色 滴瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取21.2克左右分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入 20ml浓硫酸，冷却后 移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入5毫升浓硫酸，冷却后，加入 2滴试 亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= (0.250X5.00 ) N 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）; V 硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ ml） 硫酸

47、银一硫酸催化剂：于 500毫升浓硫酸中加入 5克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾 0.3401g置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 该溶液的COD理论值为400mg/L。 注：由于本化验室电子天平最多精确到小数点后第三位，故将邻苯二甲酸氢钾的量扩大10倍称（即：3.401g）， 将其溶解定容到1000ml后，再稀释10倍，即得相应的结果。 3、测试步骤： 方法选择： 本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0 ”处；使用非密 封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“ 1”处。本仪器可同时消解

48、 39个样品，应根据炉腔内样品 的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选择（Time旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自 动地完成整个消解过程。 水样消解： 将试剂和水样摇匀。用移液管吸取5.00ml水样加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和 5毫升 硫酸银一硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。按照步骤进行 选择消解。 消解后的滴定： 消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反 应液转移到250毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽23次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60毫升。 最后

49、，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 4、注意事项： 每次测定完毕后，若消解罐内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来刷洗消解罐内壁，只 需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。 炉腔内空载时，请勿启动装置。 若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。 使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力。因而在打开消解罐过程中，应避免将 消解罐顶部分的泄压孔对准任何人。 消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。对于COD浓度小于50mg/

50、L的水样，可改 用 0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解，滴定时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。 检测项目异常分析: 检测项目 异常情况 原因分析 处理办法 化学需氧量 空白偏咼 1、氯离子的干扰 2、实验用水水质不够纯 3、试剂纯度不够，主要是浓硫酸和硫酸 汞 1、加硫酸汞掩蔽 2、最好用咼纯水或重烝烝馏水 3、用分析纯或优级纯试剂 检测结果不准 1、配制和吸取重铬酸钾标液不够准确 2、回流冷凝水水温高 3、浓度过高时 1、宜直接称量配制 2、控制冷凝水水温 3、应适当稀释，吸取水样不能小 于5mL 5、计算: COD（mg/L） =（ V。 V C 8 1 V 式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵的

51、量（ml） V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml） V水样体积（ml） C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ） 8氧（1/2 ）摩尔质量（g/mol ） 4.4钼锑抗分光光度法测定总磷 1、原理: 在中性条件下用过硫酸钾使水样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应, 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2、试剂： 浓硫酸，密度为1.84g / mL。 硫酸，1+1。 5%过硫酸钾：将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳

52、定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸 铵 溶液徐徐加到300mL（ 1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度一色度补偿液：混合两个体积（1+1 ）硫酸和一个体积10%t坏血酸溶液。使用当天配制。 磷标准贮备溶液：称取 0.2197 0.001g于110 C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移 至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力口 5mL （1+1 ）硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含 50

53、.0卩g磷，本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 磷标准使用溶液：将 10.0mL的磷标准溶液转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标 准溶液含2.0卩g磷，使用当天配制。 3、仪器： 实验室常用仪器设备和下列仪器。 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（1.11.4kg /cm2）。 50mL具塞（磨口）刻度管。 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 4、操作步骤： 校准曲线的绘制： 取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至 50ml. 1 ）显色：向比色管中加入 1m

54、l 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 2 ）测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 样品测定： 1 ）过硫酸钾消解：吸取10ml混匀水样于50ml具塞比色管中，加水至 25ml，向水样加入4mL过硫酸钾溶液， 将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压 力达1.1kg / cm2,相应温度为120 C时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后 用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查 出

55、含磷量。 2 ）以水代替水样，按相同步骤，进行全程序空白测定。 5、注意事项： 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入 3mL浊度一 色度补偿液（3.11），但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 如显色时室温低于 13C，可在2030C水浴中显色15min即可。 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。 检测项目异常分析： 检测项目 异常情况 原因分析 处理办法 总磷 5%硫酸钾溶液 在冬天时易结晶 导致氧化剂

56、浓度不够 在测定前，应温热（不能超过 60 C）溶解混匀后使用，不宜放冰 霜保存 冬天时，出现结 果偏低或工作曲 线线性不好 主要是温度低，显色不完全 可在显色后，放入2030C水浴上 温热20至30min后再测定 6、结果的表示: 2 总磷含量以C（mg/ L）表示，按下式计算： 式中：m试样测得含磷量，卩g V测定用试样体积，mL 4.5纳氏试剂分光光度法测定氨氮 警告：二氯化汞和碘化汞为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触 1、方法原理： 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的吸光度与氨氮 含量成正比，于波长 420nm处测量吸光度。 2、试剂：

57、10%硫酸锌溶液：称取 10g硫酸锌溶于水，稀释至 100ml 25%氢氧化钠溶液：称取 25g氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中 浓硫酸 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至 标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 氨标

58、准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 28 五沙污水厂化验室岗位培训资料 O.OIOmg 氨氮 3、操作步骤： 水样预处理（絮凝沉淀法）： 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.10.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5 左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml. 校准曲线的绘制： 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于 50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒 石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10mim后，在波长420nm处，用光程20mni比色皿，以 水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲线。 水样的测定： 分取适量絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml 酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲