食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁_第1页
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文档简介

1、精品实验十一硫匐酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氟酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氟酸钾作用，生成血红色 的硫氟酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：fe2(so4)3 +6 kcns2 fe(cns) 3 + 3 k2so4四、试剂(1) 2% kmno 4 溶液(2) 20% kcns 溶液(3) 2% k 2s2。7 溶液(4)浓 h2so4(5)铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁(fe

2、so4 7h2o)溶于100ml水中，加入5 ml浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高钮酸钾溶液，至最后一滴 红色不褪色为止，用水定容至1000 ml,摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含 fe3+100卜g0取铁标准贮备液10 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀， 得标准使用液，此液每 ml含fe3+10 g。五、仪器-可编辑-精品可见分光光度计六、实验步骤1 、样品处理：称取均匀样品 12.5g ，干法灰化后，加入 2ml (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入 5ml 蒸馏水，加热煮沸后移入 100ml 容量瓶中，以水定容，混匀。2、标准曲线绘制： 准确吸取上述铁标准溶液0.0、 1.0、

3、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml ，分别置于 25ml 容量瓶或比色管中，各加5ml 水， 0.5ml 浓硫酸， 0.2ml 2%过硫酸钾， 2ml 20% 硫氰酸钾， 混匀后稀释至刻度， 用 1cm 比色皿， 在 485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量(ng)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、样品测定：准确吸取样液 510ml,置于25ml容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行， 测得吸光度， 从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理xfe(ng/100g)= 义 100m x (v1/v2)式中：x一 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，ngv1 测定用样液体积， mlv2 样液总体积， mlm 样品质量， g八、说明1 、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。3、随硫氟酸根浓度的增加，fe3+可与之形成fecns2+直至fe(cns

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