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文档简介
1、XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书文件编号:ZSJC ZY 020版号:第1版编写 审核 批准2016年 8 月 3日年月日年月日修改记录修改页码修改记录修改人批准人生效日期1. 目的为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。2. 适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。3. 操作程序3.1开机:3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。3.1.2打开计算机,进入 Windows界面。3.1.3打开7820A GC电源开关。3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机
2、”图标进入化学工作站,化学工作站自动与7820A 通讯,建立连接。3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“T”和在各柱之间进行切换。3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。4.在ALS”项目中输 入所用自动进样针的规格。3.3测试以及数据采集方法编辑:3.3.1开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建” 一“方法”厂
3、“确定”332填写自动进样器的参数:点击“”设置进样体积:0.2uL,溶剂A清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次, 体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗 2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快 速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准L1气隙0.2uL。注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如 对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数:点击“前进样器”或后进样器 ”根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数
4、值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉 冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。I Jr-*J I3.3.4点击“二”图标进入色谱柱设定画面。控制模式:打开,选择流量模式(恒 定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量),选择恒定压力和梯度压力需输入压力值,选 择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运行流量或者压力。3.3.5柱温箱温度参数设定:点击“”图标,进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开,在空白框内输入初始温度,保持时间,升温(降温)速率,所需温度1,保持时间1,输入平衡的时间。3.3.6 FID检测器参数设定
5、:点击”图标,进入检测器参数设定。勾选加热器、空气流量、氢气燃气流量、 尾吹气流量和火焰,输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值337点击护*”选择后部信号(FID ),选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/0.004min。3.3.8在触发器选项中选择触发器类型为“外部”。3.3.9从“文件”菜单中选择“保存”方写文件名,选择方法保存的位置,最后点 击“保存”3.4序列编辑及运行序列3.4.1在“文件”菜单中选择“新建序列” L “确定”3.4.2输入重复次数、样品瓶位置(对于1号必须填201,其余类推)、样品ID和文 件名,选择测试方法。3.4.3从“文件”菜单中选择“保存”序
6、写文件名,选择序列保存的位置,最后点击“保存”3.4.4单击序列运行,选择结果路径和运行范围,输入结果名称,点击“开始”。3.5数据分析方法编辑:3.5.1双击“联机”图标,选择离线打开。3.5.2从“文件”菜单中选择“打/方法”加载一个方法。3.5.3从“文件”菜单,选择“打/数据”加载一个数据文件。3.5.4设置积分事件(1)左击积分事件,然后弹出一个带积分事件的谱图。(2 )点击“事件”栏并选择“宽度”命令,在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。(3 )点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。3.5.5打印报告:(1)通过导航面板,点击“方法”下的“报
7、告”按键弹出一个空白的模板(3) 点击鼠标右键并选择“导入报告”(4) 根据需要选择“面积归一法或者外标法”并根据需要设置报告模板,加入页眉 页脚等参数。(5) 保存方法,右击选择打印,选择纸张大小,点确定后,选择方法报告保存的位置, 点创建。3.6关机361实验结束后,先将进样口、柱温和检测器降温,并将氢气和空气关闭。3.6.2待各处温度降到50 C以下后,关闭工作站,退出 Windows所有的程序。3.6.3关闭电脑,关闭打印机电源。4.关7820A电源,最后关载气。3.7仪器日常维护3.7.1气体及载气过滤器每日检查钢瓶压力,当气瓶余压为 2MPa左右时,则需要更换气瓶。水分净化器和 水
8、分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。水分净化器通过筛管中填料的 颜色来分析过滤器是否达到使用极限,平时注意观察一下即可。水分/氧气净化器最好-年换一次。3.7.2进样针进样针在使用一段时间后,需取下用甲醇和丙酮清洗,用进样针反复抽吸清洗溶剂, 清洗完毕后放在烘箱(60。左右)中烘干。为了保证针正常,需要手动清洗。清洗时切勿 将整一支针放在清洗溶剂中!3.7.3进样瓶使用过后的进样瓶,需将里面的溶液倒掉,然后用10%的硝酸浸泡进样瓶(需将瓶 盖上的隔垫取下来一起清洗,进样瓶需装满10%硝酸),在超声半小时,然后用纯水清洗, 再用1:1丙酮水溶液浸泡进样瓶(进样瓶需装满丙酮水溶液),
9、在超声半小时,然后用纯 水清洗,后用纯水浸泡进样瓶(进样瓶需装满纯水),在超声半小时,然后再用纯水清洗 三次即可,最后放在烘箱中干燥(60。左右)3.7.4洗针溶剂瓶及废液瓶做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂是否足够,在给洗针溶剂瓶中添加溶剂的同时,顺 便将废液瓶中的废液倒掉,以免洗针溶剂瓶中的废液累积过多而未及时清洗。往洗针溶 剂瓶中添加溶剂前先用溶剂清洗 3次,然后再装溶剂。洗针溶剂瓶及废液瓶的清洗按进 样瓶的清洗方法清洗。3.7.5进样垫进样垫通常在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫,对于进样垫 的更换,如果GC处于开机状态需做以下几步:(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到
10、50。,然后再将载气流速调为零(2 )逆时针拧开盖子(3)用镊子取出旧进样垫,换上新的进样垫,用手压紧,盖上盖子,把盖子拧紧后, 再拧松1/4-1/2圈(可避免进样垫形成打孔效应)。如果进样口的盖子拧得过紧,垫片失 去弹性,则会形成打孔效应,易漏气。3.7.6衬管衬管通常在自动进样150次后也需要进行更换,玻璃棉的位置在衬管的中间,最好 每次都保持在同一位置。装衬管时应按方向安装果GC处于开机状态需做以下几步:(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到 50。,然后再将载气流速调为零(2 )用工具逆时针拧开进样口中间的盖子,移开进样口上部分,用镊子取出衬管(3)取下旧的O”形圈,套到新的衬管上(O”形圈可重复使用几次),将衬管按“J”方向放入进样口中,用手轻压衬管上端,直到不能再压下去为止。盖上进样口中间的盖子。 清洗:将待清洗的衬管浸泡在
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