EPS成品、半成品检验方法

1、有限公司标准书编号：页序：17/16名 称: eps成品、半成品检验方法初订日期：2009年 05月12日最近修订日期：目 录1.目的22.eps成品检验方法23.eps氧指数测定方法64.阻燃级eps水平燃烧测试方法85.粘度分子量检验方法116.残留苯乙烯单体检验方法13核 准审 查 / 会 签拟 案注 记1.目的:检验方法标准化，以提高检验结果之准确性。2. eps成品检验方法 2.1 挥发份含量( volatile content )： 2.1.1 检验步骤： 以化学天平称取样品约2.0g (至0.0001g)置于250ml烧杯 中，在1205的烘箱中烘干1805分钟，取出放进干燥器

2、中冷却至室温称重，所减少之重量为挥发份。 2.1.2 计算式如下： 挥发份()(减少重量/样品重量)100 2.2 箱形预发泡： 2.2.1 操作条件： （1）蒸汽压力：设定0.030.005 mpa。 （2）蒸气加热时间为6分钟。(加热时间自动控制设定在6分钟.) （3）每层样品粒子重约1525g。 （4）发泡使用上面四层(需要时再使用最下面一层)。 2.2.2 发泡操作前，先打开旁路阀泄掉冷凝水。 2.2.3 每天操作前先将发泡箱预热约23分钟。 2.2.4 发泡时样品之放置，依粒度大小由下层往上层放，大粒子放 下层。 2.2.5 预发泡时蒸气加热停止后，等温度降至755 时，将发泡 箱门

3、打开。 2.2.6 发泡粒子由箱内取出时，从最下层先取出，然后往上逐层取 出，可避免上层筛网定位铁框之冷凝水滴落，而污染下层泡 粒。 2.3 eps发泡结块检验： 2.3.1 预发泡完成后取出，首先做发泡结块之检验。 2.3.2 结块等级判定标准： 1 级：发泡后，泡粒以手轻压就粒粒分开。 2 级：发泡后，泡粒成块状，但用手一抓就松开。 3 级：发泡后，泡粒成块状，必须用手搓才分开。 4 级：发泡后，泡粒成块状，可用手提起而不散开。 2.4 eps泡粒cell细密度检验： 2.4.1 结块检验后，观察样品cell情况，并在每个样品随机抽取泡 粒3-5粒，以刀片从泡粒中心切开以半切面的情况来判定

4、泡 粒cell之细密度。 2.4.2 判定标准： case 1: 泡粒完全空心，只剩一层表皮，cell之细密度判为空心。 case 2: 泡粒有部份是空心，cell之细密度判为部空。 case 3：泡粒没有空心，但切面粗糙，cell之细密度判为粗糙。 case 4: 泡粒没有空心，切面部份粗糙, cell之细密度判为轻粗。 case 5: 泡粒切面细密，且不会粗糙，cell之细密度判为正常。 2.5 假比重b.d(发泡倍数)之检验： 2.5.1 将完成上述各项检验后之预发泡粒，倒入1公升之容器内， 以米尺在容器外敲打至容器内发泡粒子保持一定，不再往下 沉为止。 2.5.2 以米尺将多余粒子除去

5、，使粒子与容器上部边缘保持水平。 2.5.3 将6.2之容器(含泡粒)放在顶盘天平称重，减去容器之空重， 就是1公升之发泡粒之重量，也就是假比重(g/l)，每包发泡 粒子称重一次。 发泡倍数1000假比重 2.6 粘结性之检验：(fusion test) 2.6.1 压力锅(eps成型机)之操作条件： （1）蒸气压力：0.080.005mpa。(321料为0.070.005mpa) （2）蒸气加热时间每次45秒，放气再加热连续4次，共计3分钟。 （3）放气时间约为10秒，升压时间约为5秒。 （4）成型操作前，需先将压力锅预热约1分钟。 2.6.2 发泡粒子发泡后需放置2小时，才能用来做粘结性检

6、验。 2.6.3 采用干燥粒子做block。 2.6.4 将冷凝水排放阀开1/2圈。 2.6.5 粘结性等级判定：( fusion ) （1）以刀片纵向在阶梯式block上面划一刀，再将其拨成两半，取 其中一半来判定结合性等级。 （2）结合性等级判定位置如图： 1 2 3 4 5 6 7 ( 级 数 ) （3）拨开表面之泡粒均粘在一起，就判定此级结合性佳，如果泡 粒均分别凸出，就判定此级结合性不佳。 （4）以上述之判定原则，在所需等级之位置拨开，以判定此block 之结合性等级。 （5）如果此级结合佳，而上一级为不佳，就判定佳的这一级为其 结合性等级，以此类推。(例如：2处为佳，而3为不 佳，

7、就判为2) （6）判断粒子是否粘在一起，是否有粒子突出之标准为： a.标准判等样品对照法；b.标准样品照片进行比较。 2.7 对321之成型品，检验时模具中不放入阶梯板，做出大块在切片 机中切成1501010（mm）样品数只，放入70的烘箱中烘48 小时后，以氧指数测定仪测定氧指数。 2.8 粒度分布之检验方法 : 2.8.1 各grade粒度检验标准筛网层次及网目 :网层/品级mtsssfh筛分前110141414162010212161616182514314181818203516416202020254518518252525355020620353535456025725454545

8、50under358underunderunderunderunder-under注：t规格45 、f规格50为必要时增加的网目 t规格增加12目网。 2.8.2 样品称重前必须将整包样品混合均匀。 2.8.3 样品称重为1000.1克。 2.8.4 检视筛网组合是否正确。 2.8.5 将2.8.3样品放入筛网中并上盖。 2.8.6 以双手摇动筛网及拍打网盖约半分钟。 2.8.7 以直示天平称重及计算各mesh之百分比。3. eps氧指数测定方法 3.1 名词定义： 氧指数：指在规定的试验条件下，在氧、氮的混合气流中，测 定刚好维持试样燃烧的最低氧浓度（氧的体积百分比浓度）。 3.2 使用仪器

9、：hc2型氧指数测定仪 点火器（气源为丁烷气） 3.3 气瓶：工业氧及工业氮 3.4 试样：长80150mm,宽100.5 mm，厚100.5 mm ，一组试样 10根，在每根试样一端50 mm处划线。试验时，将试样另一端插 入燃烧柱内试样夹中。 3.5 试样处理：在701的烘箱中烘48小时后测定。（烘24小时后 可先测定作参考） 3.6 抽检频率：对于刚生产期间321之阻燃性连续3天进行检验，生 产正常后1个礼拜抽样检测一次。 3.7 氧指数测定步骤： 3.7.1 开启氧、氮钢瓶阀门，调节减压阀，压力为0.2-0.3mpa。调 节微量调节阀，得到稳定的氧、氮气流通过转子流量计指示，看浮子上面

10、，并调节至工作位置，与此同时调节仪器压力表指针在0.1mpa处。n2+ o2压力表不大于0.03 mpa或不显示为正常，超过此压力则应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象，直至符合要求为止。测试前或改变氧的浓度时，系统必须冲洗30s。 3.7.2 根据氧及氮的流量（l/min），可确定氧与氮的混合气体中氧 的体积百分比浓度.o2体积百分比浓度o2流量/（o2流量 +n2流量）100 3.7.3 根据资料或经验，可选定试验所需最初氧的浓度。如果不了解，在空气中点燃试样，注意观察燃烧情况。如试样燃烧很快，氧的最初浓度选为18%，如试样在空气中点燃后马上熄灭，则根据点火的难易以及离火后熄灭的情况选择

11、氧的浓度为25%或更高。 3.7.4 系统冲洗后，用点火器点燃试样，火焰长度为6mm-25mm，点燃试样上端后，立即撤掉火源。 3.7.5 当试样上端点燃后，马上开始观察，如试样烧掉50 mm以上，说明氧的浓度太高，必须降低；如果试样在50mm之前熄灭，则必须提高氧的浓度。必须测得试样正好在50mm处熄灭时氧的体积百分比浓度。重复三次，取三次氧浓度的平均值。此平均值即为试样的氧指数。4.阻燃级eps水平燃烧测试方法（ul94hf-1） 4.1 测试仪器：水平燃烧测试仪（示意图如下） 4.1.1 本生灯：配一个火焰喷嘴（翼顶），喷嘴内侧长481mm,宽1.30.05mm。 4.1.2 燃气：液化

12、石油气 4.1.3 火焰：蓝色火焰可见部分的高度为381mm 4.1.4 试样托网：试样托网由0.8 mm不锈钢丝制成，网孔每边长6.4 mm，网长215 mm、宽75 mm，端部弯成直角，高度为13 mm。 4.1.5 支撑架：支撑架由低碳钢制成，试样托网放在支撑架上时，支撑架应使试样托网保持水平。 4.1.6 卡尺：不锈钢材质，30cm长 4.1.7 秒表：可精确到0.1秒 4.2 试样： 4.2.1 尺寸：长1501 mm，宽501 mm，厚13 mm（最大厚度） 4.2.2 试样每组5个，在每个试样上距一端25 mm、60 mm、125 mm处分别划线（在整个宽度上划线） 4.2.3

13、试样在701的烘箱中烘48小时以上。 4.3 测试步骤： 4.3.1 试样的放置：将试样放置于托网上（托网需放置于支撑架上），离60 mm标线近的一端与托网向上弯曲13mm的部分靠紧。 4.3.2 火焰的调节：(1) 关闭通风柜(2) 打开燃气阀，点火 (3) 调节本生灯的燃气量，使火焰符合2.3的规定 4.3.3 在托网下方的底盘上放置少量棉花 4.3.4 从试样端线底部开始移动本生灯至25 mm标线处，迅速移开本生灯，并从试样燃着开始计时，至火焰熄灭时停计时器。 4.4 满足下列条件为符合94hf1：评判条件合格火焰移开后，5个试样其中4个的余焰时间火焰移开后，5个试样其中1个的余焰时间2

14、s10s每个单独试样的余灼时间30s燃烧颗粒或滴落物是否点燃铺底棉花无每个单独试样被燃烧的距离60 mm5.粘度分子量检验方法 5.1 所需之仪器设备： 5.1.1 顶盘天平（感度0.01 g） 5.1.2 恒温器及 haake 落球式粘度计一组 5.1.3 附盖磨砂三角瓶（100 ml） 5.1.4 振荡机 5.1.5 秒表一只 5.1.6 分注器 5.2 所需之试药：工业级甲苯 5.3 检验方法： 5.3.1 将三角瓶置于顶盘天平上，称取样品3.480.01 g，然后以分注器将甲苯(31.031.6 g)注入瓶内，盖紧瓶盖。( 此溶液为10溶液)以分注器加入甲苯时，必须注意分注器容量固定位

15、置是否正确。 5.3.2 逐一完毕后，将三角瓶置于振荡机上，振荡到胶粒完全溶解。(约45分钟) 5.3.3 恒温器的水温控制在25，将完全溶解的样品液倾注于粘度计内管中，再放入no.3镍合金圆球，盖紧盖子，并且来回移动落球约1分钟。 5.3.4 以秒表计取上、下刻划间球所经过的时间，来回测量4次，求其平均值为此溶液所经过之时间。 5.4 粘度分子量之计算： 5.4.1 由上述所得的球体通过时间，可依下式得到溶液的绝对粘度。 （cps / 25）（s1s2） ：球体通过上、下刻划所需的时间，以秒表示。 s1：球体比重 s2：10溶液比重( 0.8628 ) ：球体常数 经实验测得（s1s2）0.

16、66 所以0.66 5.4.2 eps成品粒子中已含有石油醚发泡剂，致使粘度下降，须增加一系数修正，故应采用此式： i +0.66+ 5.1（经实验c = 5.1） 5.4.3 由计算所得之粘度，查粘度分子量对照表，即可得 知平均分子量mv。( 粘度分子量 ) 5.4.4 附粘度与粘度分子量对照表。6.残留苯乙烯单体检验方法 6.1 内部标准液配制： 用30 ml 三角瓶精确称取0.37500.0100 g的正丙基苯之后，以chloroform(氯仿)将正丙基苯移到1000 ml之容量瓶中(必须反复数次，将正丙基苯完全移入)再以chloroform(氯仿)稀释到标线，完全摇动使其混合均匀，此标

17、准液之浓度为0.000375 g/ml ( 需以实际称量为准 )。 6.2 气相色谱仪操作条件设定： 6.2.1 column(填充柱)：填充料为chromosorb-g-aw/dmcs 60/80 mesh，外涂一层10 % carbowax 20 m。(polyethylene glycol) 6.2.2 column temp.(柱温)：90(设定) ( column 不同会改变 ) 6.2.3 injector temp.(进样器温度)：180 (设定) 6.2.4 detector temp.(检测器温度)：180 (设定) 6.2.5 燃烧气体：h2 压力 50 kpa 空气压力

18、50 kpa 6.2.6 载流气体：n2 (流速)：15ml/min 6.3 积分仪操作条件设定： analysis parameter file (1)分析参数在文件(1) width 5(峰宽) slope(斜率) 自动测试 drift 0(漂移) min.area 10 (最小面积) atten 1 (peak递减) stop.tm 10 min. (分析时间) method 3(内部标准法) speed 4 mm/min. (记录纸速度) spl.wt (实际样品重量) is.wt (内部标准液实际重量) 6.4 factor 值(校正系数)校正方法： 6.4.1 样品配制： （1）以

19、5ml吸管滴2滴正丙基苯入称量瓶，称其实际重量。 （2）以另一支5ml吸管滴2滴sm入同一个称量瓶中，称其实际重量。 （3）以chloroform(氯仿)将精确称取后正丙基苯及sm，移入100ml之量瓶，再以chloroform(氯仿)稀释至标线，摇动使其混合均匀，此溶液可保存一年，需放置在冰箱内。 （4）以5ml吸管取5ml上项溶液于30 ml三角瓶，再加入2 ml之甲醇。 6.4.2 将气相色谱仪及积分仪, 依上述操作条件完成设定。 6.4.3 以10l之注射针吸取6.4.1（4）项之样品2l注入色谱仪中。 6.4.4 正丙基苯(内部标准液)及s.m.之滞留时间，会在记录纸中显示。 6.4

20、.5 校正系统之计算步骤： step operation(操作步骤) de scription(说明) （1）【param】 改变参数设定 （2）【method=1】【enter】 归一化法 （3）以10l进样针注入2l校正液 （4）【param】 （5）【method=3】【enter】 内标法 （6）【cal.level=1】【enter】 一点校正法 （7）按【enter】或【 】数次 显示 “edit id table?” （8）按【y】 “yes” （9）同时按【shift】【del】几次 将其它保留时间删除，只将内部标准液及sm之保留时间保留。 （10）在idno=1下输入正丙基苯之重量 单位为 g （11）在idno=2下输入sm之重量 单位为 g （12）按exit回到主画面，再按【oper】 及【c】 选择calib(校正) （13）在#下输入2 校正2次 （14）【command】【e】【enter】 重复上一次分析 （1