辛夷挥发油的质量标准

1、辛夷挥发油质量标准起草 (草案 )说明辛夷挥发油Xinyihuifa YouVolatile Oil of Magnolia本品为木兰科植物望春花 Magnolia biondii Pamp. 的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发 油。【性状】 本品为淡黄色的油状液体；具有特殊的香味，味微苦。 本品易溶于乙醇、乙醚、石油醚。能溶于氯仿、吡啶、乙酸乙酯等。【鉴别】 (1)取少量挥发油溶于 5ml 乙醇中，加三氯化铁试液 1 滴，即显蓝紫色。(2) 将少量挥发油加入少量溴的氯仿溶液，溴的红棕色应很快褪去。再加入酸性高锰酸 钾溶液适量，紫红色褪去。(3) TCL 法：取置于冰箱冷冻保存的辛夷挥发油作为供

2、试品溶液；取置于冰箱冷动保存 的 -蒎烯作为对照溶液。 照(中国药典 2005年版一部附录 VIB) 试验,分别吸取供试品溶 液和对照品溶液 3l点于事先活化过的同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚 -乙酸乙酯 (9： 1)为展开剂，展开，取出，晾干后，置溴蒸气缸熏蒸2min 后，喷以 10%的硫酸乙醇，置于 100烘箱干燥 5 分钟后出现同一高度的深黄色的斑点。【检查】 乙醇中的不溶物 取供试品 1ml，加 90%乙醇 3ml ，应溶解成澄清液体。 氯化物 取本品 1.0g，依法按 (中国药典 2005年版二部附录 A) ，与标准氯化钠溶 液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浑浊 (0.00

3、4%) 。重金属 取供试品 1.0g按法中国药典 2005版二部附录 N得到炽灼残渣，依法按( 中 国药典 2005 版二部附录 H 第二法 )含重金属不超过 0.0002%。【含量测定】 GC 测定辛夷挥发油中 1， 8-桉叶素的含量 色谱条件：石英弹性毛细管柱 HP-5(30 m0.25 mm0.25m，) 载气：氦气，载气流量： 1.0mL/min 。升温程序： 60保持 4 min ；以1.5/min升至73 ，保持 1 min；再以 0.5 /min 升至74 ，保持 2.5 min ；又以 2/min升至80 ，保持 5 min；又以 10/min升至140 C， 保持1 min；

4、又以 1/min升至 160，保持 1 min ；再以 5 /min升至170 。进样口温度： 240 ；分流比为 80：1；离子源： EI(70 eV) ；离子源温度： 230； EI电压： 1 871 MV； 质量范围： 10 700 amu；溶剂延迟： 3 min ；进样量： 1 L。对照品溶液配制：精密称取 1，8-桉叶素对照品 0.0098g于10 ml量瓶中，以无水乙醇溶解 并稀释至刻度， 摇匀，作为 1，8-桉叶素对照品储备液。 按一定比例分别配制为 61.25、122.5、 245、490、980g/ml溶液，用无水乙醇定容，待测。供试品溶液制备：取样品，粉碎，各称取30 g，

5、按中国药典 2005 年版一部附录挥发油测定法测定，经无水硫酸钠干燥、滤过后，以无水乙醇定容至1ml ，稀释 1000倍，作为供试品溶液，待测。测定结果不得低于 2.50mg/g。【适应症】 有散风寒、通鼻窍的功效，用于治疗鼻疾。【性味与归经】 辛，温。归肺、胃经。【功能与主治】 散风寒，通鼻窍。用于风寒头痛，鼻塞，鼻渊，鼻流浊涕。【用法用量】 口服用药，适量。贮藏】 棕色瓶装，密封保存。辛夷挥发油质量标准起草 (草案 )说明辛夷挥发油质量标准起草说明1、【简介】： 辛夷为木兰科的望春花 (望春玉兰 ) Magnolia biondii Pamp 、玉兰 Magnolia denudata D

6、esr 和武当玉兰 Magnolia sprengeri Pamp 的干燥花蕾 ,有祛风发散、通鼻窍之功 效。主要用于风寒头痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕等。近年来,辛夷广泛的作用活性引起了许多研究者的兴趣 , 辛夷研究日趋活跃。2、【组成成分】 ：望春花干燥花蕾挥发油中相对含量较高的化合物依次是：樟树脑(、34.81%)、-蒎烯 ( -pinene,10.21%)、 -蒎烯 ( -pinene，5.64%)等。玉兰干燥花蕾挥发油中相 对含量较高的化合物依次是： 1，8-桉叶素 (13.87%)、香桧烯 (11.88%)、 -蒎烯 (5.41%)、 - 蒎烯 (4.27%)等。武当玉兰干燥花蕾挥发油

7、中相对含量较高的化合物依次是：香桧烯 (9.89% ) 、1，8-桉叶素 (8.34%) 、-蒎烯(7.21% )、-蒎烯 (6.26%)等。由于品种、产地、采收季节、样品 新旧、测试条件等因素不同 , 辛夷挥发油中各成分和含量不尽相同 1,2 。3、【制法】：(1) 水蒸气蒸馏法 将100 g辛夷研磨成粉末状， 用热水浸泡 12小时，(三水平做正交实验， 以挥发油的相对含量为考察指标 )用挥发油提取器提取 6小时， 收集挥发油并称重， 挥发油为 淡黄色，具有特殊香味，最高收率为 2.28% 。(2) 微波法 将50g辛夷磨碎，成粉末状，用热水浸泡 24小时， (两水平做正交实验，以挥 发油的

8、相对含量为考察指标 )连接微波提取装置进行提取，提取完成后收集挥发油称重，挥 发油为淡黄色，具有特殊香味，最高收率为3.10% 。(3) 水回流法 将100 g辛夷磨碎成粉末状，用热水浸泡 12小时， (三水平做正交实验，以 挥发油的相对含量为考察指标 )用挥发油提取器提取 4小时， 收集挥发油并称重， 挥发油为淡 黄色，具有特殊香味，最高收率为 2.60% 。(4) 超临界 CO2萃取。将辛夷磨碎后过筛 (20目)，将过筛后的 100 g辛夷装入 1 L的萃取罐 内，超临界 CO 萃取，实验操作中 CO2流量为 25 kg h-1，解析斧 I压力78 MPa，温度 65； 解析斧压力 46

9、MPa，温度 35，完成后收集称重，挥发油为黄褐色，具有特殊香味， 最高收率为 4.38%3 。4、【性状】：(1) 取实际样品观察，本品外观为淡黄色澄清油状液体，(照中国药典 2005 年版一部附录 A) 将本品订为淡黄色油状液体。(2) 溶解性 根据辛夷挥发油中成分性质来判断，并经过实际试验。(3) 相对密度 照中国药典 2005 年版一部附录 A 相对密度测定法第一法比重瓶测 定。具体操作如下：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于 20 )后，装上温度计 (瓶中应无气泡 )，置 20的水浴中放置若干分钟， 使内容物的温度达到 20 ， 用滤纸除去溢出侧管的液体， 立

10、即盖上罩。 然后将比重瓶自水浴中取出， 再用滤纸将比重瓶 的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比 重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算： 供试品的相对密度 =供试品质量 /水质量。(4) 折光率 测定折光率可以区别不同的油类。照中国药典 2005 年版一部附录 F 折光率测定法测定。具体如下：采用钠光谱的D 线(589.3nm) 测定供试品相对于空气的折光率，供试品温度为 20左右。5、【鉴别】：辛夷挥发油质量标准起草 (草案 )说明(1) 是由于辛夷挥发油成分中含有酚类衍生物，可与三氯化铁发生显色反应，溶液呈蓝 紫色；(

11、2) 是由于辛夷挥发油成分中含有碳烯类不饱和化合物，可发生溴的加成反应，还可被 高锰酸钾氧化 4 。(3) 由于本品中 1，8 桉叶素成分难以分离， 故以 -蒎烯为主要成分进行薄层层析。 照 中国药典 2005 年版一部附录 B 薄层色谱法：取置于冰箱冷冻保存的辛夷挥发油作为 供试品溶液；取置于冰箱冷动保存的-蒎烯作为对照溶液。 照 (中国药典 2005 年版一部附录 VIB) 试验 ,分别吸取供试品溶液和对照品溶液3 l点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚 -乙酸乙酯 (9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置溴蒸气熏后，喷以10%的硫酸乙醇， 100置于 100烘箱干燥 5 分钟后出现同一高

12、度的深黄色的斑点 5,6。其中展开条件与显色条件根据三次试验结果确定。表1 展开剂：展开剂：配比：效果：Rf氯仿-乙酸乙酯4：1能分开，但斑点紧贴溶剂前沿0.96氯仿-乙酸乙酯11：1能较清晰的分开0.76石油醚 -乙酸乙酯9：1能清晰分开0.54表2 显色方法方法：效果：单用溴熏斑点较淡，速褪去单喷 10%硫酸乙醇不显现先用碘熏，再喷 10%硫酸乙醇出现棕黄色斑点，较清晰6、【检查】：(1) 乙醇中的不溶物 :在辛夷挥发油的提取过程和贮藏过程中可能混有不溶于乙醇的其他 非辛夷挥发油的成分。(2) 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，可以反映挥发油中微量不溶性杂质的存在，在 一定程度上可以反映药品

13、质量和生产工艺水平， 是控制原料药纯度的重要指标。 应按照 中 国药典的比浊法进行判定。(3) 氯化物和重金属为药物中常见的杂质，应依中国药典2005 年版二部附录 A进行检查，重金属检查宜取炽灼残渣后的残渣进行试验。依照中国药典2005版二部附录 H第二法。(4) 有机溶剂残留量： 参照中国药典 2005年版二部附录 P的要求， 照气相色谱法 (参 照中国药典 2005年版二部附录 E)，自行建立方法进行测定。因本品提取过程中未使 用到毒性较大的试剂，因而该项不列入质量标准。7、【含量测定】 ：(1) 本品为挥发油， 因采用气相色谱法。 由于 1，8 桉叶素为辛夷挥发油的主要药用成分， 且含

14、量较高，因此主要测定 1，8 桉叶素在挥发油中含量。(2) 色谱条件 8：石英弹性毛细管柱 HP-5(30 m0.25 mm0.25m，) 载气：氦气，载气流 量：1.0mL/min 。升温程序： 60保持 4 min ；以1.5/min升至73 ，保持1 min ；再以0.5 /min 升至74 ，保持 2.5 min ；又以 2/min升至80 ，保持 5 min；又以 10/min升至140 C， 保持1 min；又以 1/min升至 160，保持 1 min ；再以 5 /min升至170 。对照品溶液配制：精密称取 1，8-桉叶素对照品 0.0098g于10 ml量瓶中，以无水乙醇溶

15、解 并稀释至刻度， 摇匀，作为 1，8-桉叶素对照品储备液。 按一定比例分别配制为 61.25、122.5、 245、490、980 g/m溶l 液，用无水乙醇定容，待测。辛夷挥发油质量标准起草 (草案 )说明供试品溶液制备：取样品，粉碎，各称取 30g，按中国药典 2005年版一部附录 E 挥发油测定法测定，经无水硫酸钠干燥、滤过后，以无水乙醇定容至1ml ，稀释 1000倍，作为供试品溶液，待测。测定结果不得低于 2.50mg/g。图1(3) 实验数据以及规定限度的理由。8、【稳定性研究】 ：本品的贮藏条件，例如： 是否需要避光， 是否需要低温贮藏等；本品在一定条件下贮藏 多长时间仍有效，

16、即有效期的确定。(1) 影响因素试验(2) 加速试验(3) 长期试验辛夷挥发油质量标准起草 （草案 ）说明参考文献1 邱琴刘，廷礼，崔兆杰， GC-MS法测定辛夷挥发油成分 J，中药材， 2001年4月第 24卷 第4期。2 吴万征，辛夷挥发油成分的 GC-MS 分析J ，中药材， 20OO年9月第 23卷第9期。2 赵欧，梁逸曾， 辛夷挥发油不同提取方法的研究 J, 质谱学报， 2007年5月第 28卷第2期。3 马逾英，马羚，詹珂，不同来源及加工方法的辛夷挥发油气相色谱-质谱联用分析 J，四川中药， 2005年第23卷第 7期。4 何志昂，王权 ,浅谈 TLC中展开剂的选择 J, 中国高新技术企业 , 2009年第7期。