平面色谱技术

1、1.1.平板色谱一般分离过程平板色谱一般分离过程 将试样点在色谱滤纸或将试样点在色谱滤纸或层析板的一端，并将该端浸层析板的一端，并将该端浸在作为流动相的溶剂（常称在作为流动相的溶剂（常称之为展开剂）中，随着溶剂之为展开剂）中，随着溶剂向上的移动，经过试样点时向上的移动，经过试样点时，带动试样向上运动。，带动试样向上运动。 纸层析和薄层层析流动纸层析和薄层层析流动相的移动是依靠毛细作用。相的移动是依靠毛细作用。溶质原点前沿溶剂前沿移动的距离斑点中心移动点中心fr载体：滤纸（纤维素），可吸附载体：滤纸（纤维素），可吸附22%水，其中水，其中 6%与纤维素上的羟基结合（通过氢键和分子与纤维素上的羟基

2、结合（通过氢键和分子 之间的偶极作用）形成固定相之间的偶极作用）形成固定相6%h2o 固定相固定相流动相流动相sisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh ho oh hh ho oh hh hsisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh ho oh hh hsisio oo oo oo oh hch3ch3ch3o oh hh hsisio oo oo och3ch3室温70室温70 或干燥溶剂或干燥溶剂100120 100120 或干燥溶剂或干燥溶剂45011004501100第三层第二层第一层sisio oo oo oo oh hch3

3、ch3ch3200650200650 粘合剂粘合剂a.a.煅石膏煅石膏（casocaso4 42h2h2 2o)o)：120140120140烘烤烘烤24h,24h,过过200200目筛，密闭备用。目筛，密闭备用。b.b.梭甲基纤维素钠（梭甲基纤维素钠（- -a)a)：0.21.0%0.21.0% 添加剂添加剂a.a.荧光指示剂荧光指示剂 znsoznso4 4:mn 254nm:mn 254nm znsznscds:ag 366nmcds:ag 366nmb.b.酸、碱或缓冲液酸、碱或缓冲液c.c.硝酸银溶液硝酸银溶液 ：饱合化合物：饱合化合物 炔烃炔烃 反式烯烃反式烯烃 顺式烯烃顺式烯烃

4、( (a a) )( (b b) )( (c c) )( (d d) )( (e e) )bab双相展开双相展开 在薄层板上的斑点再浓缩在薄层板上的斑点再浓缩(a)(a)(b)(b)(c)(c) tlc板tlc板饱和饱和溶剂溶剂tlc板tlc板蒸发蒸发溶剂溶剂在在未未饱饱和和展展开开室室中中薄薄层层板板上上出出现现的的“边边缘缘效效应应”示示意意图图a aa+ba+b硅胶对溶剂的亲和力硅胶对溶剂的亲和力 a b a b0 2 4 6 800.20.40.60.81.0pp,间甲酚间甲酚,水水()偶极距偶极距质子受体质子受体质子供体质子供体0.30.30.40.40.50.50.60.60.50.50.40.40.40.40.30.30.30.30.50.50.5mm0.5mm己烷己烷四氯化碳四氯化碳苯苯二氯甲烷二氯甲烷氯仿-乙醇氯仿-乙醇展开剂强度递增展开剂强度递增点滴试验法点滴试验法对照品对照品样品样品平板色谱简单、方便、及操作费用低，平板色谱简单、方便、及操作费用低， 可以在一块层析板上同时展开多个试样及将多条可以在一块层析板上同时展开多个试样及将多条滤纸同时展开。滤纸同时展开。 采用方形薄层板还可以方便的进行二维展开，即采用方形薄层板还可以方便的进行二维展开，即按一般方法展开后，改变方向和展开剂再次展开，