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文档简介

1、 中药提取中药提取: 水提醇沉水提醇沉, 有机溶剂提取有机溶剂提取 液液萃取液液萃取:用用一种溶剂一种溶剂将目标药物从将目标药物从另一溶剂中另一溶剂中提提取出来的方法取出来的方法. 要求要求: 这两种溶剂不能互溶或只能部分互溶,能这两种溶剂不能互溶或只能部分互溶,能形成便于分离的两相。单级萃取、多级萃取。形成便于分离的两相。单级萃取、多级萃取。 中药原料通常是固体,则此过程为液固萃取,习中药原料通常是固体,则此过程为液固萃取,习惯上称浸出,也称为提取或浸取,即惯上称浸出,也称为提取或浸取,即应用溶液将应用溶液将固体原料中的可溶组分提取出来的操作。固体原料中的可溶组分提取出来的操作。 浸出制剂(

2、浸膏)浸出制剂(浸膏):主要系指用适当的浸出溶剂:主要系指用适当的浸出溶剂和方法,从药材中浸出有效成分所制成的供内服和方法,从药材中浸出有效成分所制成的供内服或外用的药物制剂。或外用的药物制剂。 浸出的含义除针对植物活动物药材外,也包括了浸出的含义除针对植物活动物药材外,也包括了对其他天然药材萃取某些成分提取的基本过程。对其他天然药材萃取某些成分提取的基本过程。 中药传统的浸出方法有中药传统的浸出方法有煎煮法煎煮法、浸渍法浸渍法、渗漉法渗漉法、回流提取法回流提取法、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法等。等。 中国古代医籍中就有用中国古代医籍中就有用水煎煮水煎煮、酒浸渍酒浸渍提取药材提取药材的记载。的记载

3、。 新的提取方法:新的提取方法:半仿生提取法、超声提取法、超半仿生提取法、超声提取法、超临界流体萃取法、旋流提取法、微波萃取法、加临界流体萃取法、旋流提取法、微波萃取法、加压逆流提取法、酶法提取等压逆流提取法、酶法提取等。 4-1-1、浸取过程、浸取过程1、单级浸取、单级浸取 原料与溶剂在浸取设备中进行混合,然后原料与溶剂在浸取设备中进行混合,然后将混合物分离得到将混合物分离得到浸取液浸取液和和底流底流。 1、单级浸取、单级浸取 2、多级错流浸取、多级错流浸取 经过一次浸取后的底流又与新鲜溶剂接触,经过一次浸取后的底流又与新鲜溶剂接触,进行第二次浸取,这样重复进行的操作为进行第二次浸取,这样重

4、复进行的操作为多级错流浸取。多级错流浸取。 3、多级逆流浸取、多级逆流浸取 半连续多级逆流浸取,可获得较高浓度的半连续多级逆流浸取,可获得较高浓度的浸取液,并达到较高的溶质回收率。浸取液,并达到较高的溶质回收率。4-1-2、超临界流体萃取(见第七章)、超临界流体萃取(见第七章) 浸出设备的分类:浸出设备的分类:a、按浸出方法分类、按浸出方法分类 煎煮设备煎煮设备 浸渍设备浸渍设备 渗漉设备渗漉设备 回流设备回流设备4-2、中药多功能提取罐及连续浸、中药多功能提取罐及连续浸出器出器b、按浸出工艺分类、按浸出工艺分类 单级浸出工艺设备单级浸出工艺设备(多功能提取罐)多功能提取罐) 多级浸出工艺设备

5、多级浸出工艺设备 连续逆流浸出工艺设备连续逆流浸出工艺设备(连续浸出器)连续浸出器) 4-2-1、多功能提取罐多功能提取罐 提取溶剂提取溶剂: 水、醇提取水、醇提取 用途用途: 提取挥发油、回收药渣中的溶剂等,提取挥发油、回收药渣中的溶剂等,用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环浸渍、用于煎煮、渗漉、回流、温浸、循环浸渍、加压或减压浸出等工艺,加压或减压浸出等工艺, 因为用途广,故称为多功能提取罐。因为用途广,故称为多功能提取罐。 特点特点: (1)、均为不锈钢制成,耐腐蚀;)、均为不锈钢制成,耐腐蚀;(2)、提取时间短、生产效率高;)、提取时间短、生产效率高;(3)、消耗热量少,)、消耗热量少,

6、节约能源;节约能源;(4)、采用气压自动排渣,操作方便、安全、)、采用气压自动排渣,操作方便、安全、劳动强度小;劳动强度小;(5)、可自动化操作)、可自动化操作 多功能提取罐的种类:多功能提取罐的种类:(1)、真空提取)、真空提取 -0.1mpa-0.02mpa(2)、常压提取)、常压提取 -0.02mpa0.1 mpa(3)、加压提取)、加压提取 0.1mpa 下面以静态多功能提取罐和动态多功能提取下面以静态多功能提取罐和动态多功能提取罐为例进行介绍:罐为例进行介绍: 静态静态多功多功能提能提取罐取罐动态多功能提取罐:动态多功能提取罐:分为分为a型和型和b型两种,型两种,a型为桨式搅拌,型为

7、桨式搅拌,b型为搅笼式搅拌。型为搅笼式搅拌。 4-2-2、连续浸出器、连续浸出器1、u型螺旋式浸出器型螺旋式浸出器 由进料管、出料管、由进料管、出料管、水平管及螺旋输送水平管及螺旋输送器组成,各管均有器组成,各管均有蒸汽加热。蒸汽加热。 u型螺旋式浸出器物料流向型螺旋式浸出器物料流向 药材自加料管进入浸料管,再由螺旋输药材自加料管进入浸料管,再由螺旋输送器经水平管推向出料管送器经水平管推向出料管 溶剂由相反方向逆流而来,将有效成分溶剂由相反方向逆流而来,将有效成分浸出,浸出液在出口处收集,药渣自动浸出,浸出液在出口处收集,药渣自动送出管外。送出管外。 优点:连续逆流多级萃取过程优点:连续逆流多

8、级萃取过程 缺点:处理量小,物料堵塞,放大困难缺点:处理量小,物料堵塞,放大困难 2、平转式浸出器、平转式浸出器(连续逆流提取器)(连续逆流提取器) 结构为在旋转的原环形容器内间隔由结构为在旋转的原环形容器内间隔由个料格,每个扇形格为带孔的活个料格,每个扇形格为带孔的活底下的滚轮支撑在轨道上,平转式连续逆底下的滚轮支撑在轨道上,平转式连续逆流提取器的工作过程如图。流提取器的工作过程如图。4-2 中药多功能提取罐及连续浸出器中药多功能提取罐及连续浸出器 优点优点: 实现了液固提取过程的连续化实现了液固提取过程的连续化, 全密全密闭闭, 自动化程度高自动化程度高 在制油行业应用很广在制油行业应用很

9、广 缺点缺点: 中药提取过程水或含水乙醇等做溶剂中药提取过程水或含水乙醇等做溶剂, 药材吸水膨胀药材吸水膨胀. 导致物料落料困难导致物料落料困难. 可增加气动落料装置可增加气动落料装置. 其原理同平转浸出器其原理同平转浸出器, 物料在输送过程中有物料在输送过程中有翻转翻转, 从而解决了物料输送问题从而解决了物料输送问题. 六级或更多级六级或更多级 优点:解决了落料问题,处理量大。每天优点:解决了落料问题,处理量大。每天可处理几十吨至几百吨药材。可处理几十吨至几百吨药材。设 计标记校 对制 图 舜江机械实业有限公司yjht30-gl批 准日 期第 页共 页图 样 标 记yjht30 型浸出成套设

10、备(山东临沂豆粕浸出)签 字标准化更改文件号处数审 核日 期重 量比 例工艺流程图余姚市一、立项背景一、立项背景二、总体思路二、总体思路三、技术方案及实施效果三、技术方案及实施效果四、创四、创 新新 点点五、应用推广情况五、应用推广情况 功能性大豆浓缩蛋白具有感官质量好、蛋白质含量高的特功能性大豆浓缩蛋白具有感官质量好、蛋白质含量高的特点,又具一定功能特性,应用很广。点,又具一定功能特性,应用很广。 异黄酮可预防乳腺癌、前列腺癌等与激素有关的癌症,并异黄酮可预防乳腺癌、前列腺癌等与激素有关的癌症,并对老年骨质疏松、妇女更年期综合症、妇女痛经等有很好对老年骨质疏松、妇女更年期综合症、妇女痛经等有

11、很好的治疗效果。的治疗效果。 皂甙可降低血液中胆固醇和甘油三酯,抗脂质氧化,清除皂甙可降低血液中胆固醇和甘油三酯,抗脂质氧化,清除自由基,促进自由基,促进dnadna的操作修复。的操作修复。 低聚糖可促进人体中有益细菌双岐杆菌繁殖,调整肠道功低聚糖可促进人体中有益细菌双岐杆菌繁殖,调整肠道功能,抑制有害菌生长、减少肠内有毒物质产生的功能。能,抑制有害菌生长、减少肠内有毒物质产生的功能。journal of nutrition, 2001, 131: 3095s-3108s 中国保健食品禁用中国保健食品禁用大孔树脂吸附法大孔树脂吸附法生产的异黄酮生产的异黄酮 1999年2001年2002目前50

12、0美元375美元270美元150美元 以低温豆粕为原料,开发在一条生产线上同时生以低温豆粕为原料,开发在一条生产线上同时生产产大豆浓缩蛋白、大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆大豆浓缩蛋白、大豆异黄酮、大豆皂甙及大豆低聚糖低聚糖的生产工艺及的生产工艺及连续提取设备连续提取设备。具体包括:。具体包括: (1)开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础)开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础的大豆异黄酮生产技术的大豆异黄酮生产技术 (2)开发了以溶剂萃取及溶剂结晶为基础的大)开发了以溶剂萃取及溶剂结晶为基础的大豆皂甙生产工艺豆皂甙生产工艺 (3)设计了连续多级逆流萃取设备)设计了连续多级逆流萃取设备 1、设计了连续

13、多级逆流萃取设备、设计了连续多级逆流萃取设备 (1)主要问题:)主要问题: 国内外醇洗大豆浓缩蛋白生产主要采用搅国内外醇洗大豆浓缩蛋白生产主要采用搅拌釜,为间隙生产,自动化程度低、劳动拌釜,为间隙生产,自动化程度低、劳动强度大、溶剂消耗高。强度大、溶剂消耗高。 采用平转式浸出器等多级逆流连续提取设采用平转式浸出器等多级逆流连续提取设备,由于过程中所用溶剂为含水乙醇,豆备,由于过程中所用溶剂为含水乙醇,豆粕吸水溶胀,落料及物料输送困难。粕吸水溶胀,落料及物料输送困难。 (2)技术方案)技术方案 对环形浸出器的输料系统作了重大改进,对环形浸出器的输料系统作了重大改进,增加气动翻料部件,加入预浸系统

14、。增加气动翻料部件,加入预浸系统。项目项目多级逆流连续萃取多级逆流连续萃取 传统的罐组式萃传统的罐组式萃取取 溶剂消耗(溶剂消耗(kg/吨粕)吨粕)小于小于40 40 大于大于200蒸汽消耗(吨蒸汽消耗(吨/吨粕)吨粕)2-3 2-3 4-5 功能因子提取率(功能因子提取率(%)大于大于98%98%90%(二次)(二次) 生产能力生产能力大大小小自动化程度自动化程度高高低低 2、开发了以溶剂萃取和混合溶剂结晶为基础的大豆异黄酮生产技术 (1)主要问题)主要问题 树脂法生产因安全性问题暂被禁用。 用溶剂萃取法生产大豆异黄酮目前主要存在的问题是如何提高大豆异黄酮的纯度。大豆异黄酮是6种物质的混合物

15、,一般认为很难用结晶法进行生产。 (2)技术方案 选择乙酸乙酯作萃取剂,并用连续萃取塔进行异黄酮的萃取,收率可达95%以上。 采用乙醚和正已烷混合溶剂结晶技术以除去杂质,得到纯度40-90%的异黄酮成品(异黄酮纯度可由结晶条件自由控制),收率大于95%。 (3)实施效果比较项目比较项目本课题本课题溶剂萃取结晶法溶剂萃取结晶法 美国美国adm公司公司大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法 产品纯度产品纯度 90%90%40% 收率收率 90%90%85% 成本成本(万元万元/吨,吨,以以40%含量计含量计) 45.00 45.0073.00产品安全性产品安全性 可用于保健食品可用于保健食品中国禁用于保健食

16、品中国禁用于保健食品 产品经美国adm公司检验,质量优于adm公司的产品,成本低于adm公司。产品经成都华高天然产物有限责任公司出口,总出口量已超过50吨,已部分取代美国adm公司的产品。 3、开发了以溶剂萃取为基础的大豆皂甙生产工艺 技术方案及实施效果 大豆糖浆经正丁醇萃取,萃取率可达到90%。萃取液减压蒸馏回收溶剂正丁醇,得到浆状物。浆状物加入乙酸乙酯结晶乙酸乙酯结晶,可得到白色皂甙沉淀,经离心分离,干燥,得纯度大于80%的皂甙产品。利用该技术生产大豆皂甙已在山东三维油脂公司建立了工业装置。 4、开发了大豆低聚糖生产工艺。 技术方案及实施效果 经正丁醇萃取后的糖浆加经正丁醇萃取后的糖浆加c

17、ao絮凝沉淀蛋白质,絮凝沉淀蛋白质,通通co2除多余的除多余的ca2+离子。再用活性碳脱色,离离子。再用活性碳脱色,离子交换脱盐,经纳滤及真空浓缩,得到大豆低聚子交换脱盐,经纳滤及真空浓缩,得到大豆低聚糖浆。根据糖浆。根据成膜原理成膜原理,在喷雾干燥中加入,在喷雾干燥中加入特殊的特殊的成膜剂成膜剂,用喷雾干燥可得大豆低聚糖粉末(水苏,用喷雾干燥可得大豆低聚糖粉末(水苏糖和棉子糖含量达糖和棉子糖含量达45%)。利用该技术生产大豆)。利用该技术生产大豆低聚糖已在建立山东三维油脂公司了工业装置。低聚糖已在建立山东三维油脂公司了工业装置。乙醇浸提乙醇浸提乙醇回收乙醇回收溶剂溶剂1 1萃取萃取有机相溶剂

18、有机相溶剂1 1回收回收混合溶剂结晶混合溶剂结晶喷雾干燥喷雾干燥大豆粕大豆粕4040 90%90%产品产品豆粕干燥脱溶豆粕干燥脱溶水相回收溶剂水相回收溶剂1 1絮凝除蛋白絮凝除蛋白活性炭脱色活性炭脱色离子交换树脂脱盐脱色离子交换树脂脱盐脱色 真空浓缩真空浓缩 喷雾干燥喷雾干燥固体大豆低聚糖固体大豆低聚糖液体大豆低聚糖液体大豆低聚糖浓缩蛋白浓缩蛋白溶剂溶剂2 2萃取萃取溶剂溶剂2 2萃取后的糖浆萃取后的糖浆溶剂溶剂2 2回收回收结晶结晶干燥干燥皂甙产品皂甙产品改性处理改性处理功能性浓缩蛋白功能性浓缩蛋白利用此技术加工利用此技术加工1吨低温豆粕的效益如下:吨低温豆粕的效益如下:原料规格:含异黄酮,

19、原料规格:含异黄酮,0.2%;皂甙,;皂甙,0.4%。产品:产品:大豆异黄酮(以大豆异黄酮(以90%含量计)含量计)2.0公斤(现价公斤(现价5000元元/公斤);公斤);80%的大豆皂的大豆皂甙甙4公斤(现价公斤(现价1800元元/公斤);公斤);大豆低聚糖大豆低聚糖80公斤(公斤(80元元/公斤);公斤);功能性浓缩蛋白(功能性浓缩蛋白(600公斤),每吨售价公斤),每吨售价10000元元新增产值:新增产值:28400元元成本:成本:8600元(含原粒成本);元(含原粒成本);效益:以日处理效益:以日处理30吨豆粕计,年可创利税吨豆粕计,年可创利税1.782亿元。亿元。本工艺水平与国家“十

20、五”攻关指标的比较哈高科有限责任公司与国家科技术部签定的合同指标哈高科有限责任公司与国家科技术部签定的合同指标 本课题技术水平 “十五”攻关指标 同时生产大豆浓缩蛋白、异黄酮、同时生产大豆浓缩蛋白、异黄酮、皂甙、低聚糖,大豆异黄酮含量皂甙、低聚糖,大豆异黄酮含量大于大于80%80%,异黄酮总收率大于,异黄酮总收率大于90%90%;大豆皂甙含量大于大豆皂甙含量大于90%90%,收率大于,收率大于90%90%;大豆低聚糖(粉末状)中水;大豆低聚糖(粉末状)中水苏糖和棉子糖含量大于苏糖和棉子糖含量大于45%45%,总低,总低聚糖收率大于聚糖收率大于80%80%。 同时生产大豆分离蛋白、异黄酮、皂甙、

21、低聚糖,大豆异黄酮含量大于40%,异黄酮总收率大于80%;大豆皂甙含量大于90%,收率大于80%;大豆低聚糖(粉末状)中水苏糖和棉子糖含量大于30%,总低聚糖收率大于80%。 成套工艺技术水平已达国际先进水平, 可替代进口 目前hayes general technology co. ltd. 的daniel chajuss(以色列)正在国内推广大豆浓缩蛋白生产技术大豆浓缩蛋白生产技术,转让费很贵(仅软件300万美元)。 开发了两种大豆异黄酮保健品开发了两种大豆异黄酮保健品 “青春态青春态”,“珍太珍太” 开发了大豆低聚糖保健品开发了大豆低聚糖保健品 三维牌大豆低聚糖冲剂三维牌大豆低聚糖冲剂

22、在国内外首次建立了功能性大豆浓缩蛋白在国内外首次建立了功能性大豆浓缩蛋白及功能因子综合加工生产线。及功能因子综合加工生产线。 在一条生产上线同时生产功能性浓缩蛋白、在一条生产上线同时生产功能性浓缩蛋白、异黄酮、皂甙及低聚糖四种产品。异黄酮、皂甙及低聚糖四种产品。 投资小,效益高,降低了环境污染。国内投资小,效益高,降低了环境污染。国内外均未见有工业化生产的报导。外均未见有工业化生产的报导。 在国内外率先开发了用溶剂结晶法生产大在国内外率先开发了用溶剂结晶法生产大豆异黄酮的技术,产品纯度高,并且可在豆异黄酮的技术,产品纯度高,并且可在40-90%之间任意调控,收率高,易于工业之间任意调控,收率高

23、,易于工业化生产。该工艺在国内外均未见有报导。化生产。该工艺在国内外均未见有报导。 设计了连续多级逆流萃取流程,对现有萃设计了连续多级逆流萃取流程,对现有萃取设备作了重要改进,并成功地应用于浓取设备作了重要改进,并成功地应用于浓缩蛋白的生产,从根本上改变了大豆浓缩缩蛋白的生产,从根本上改变了大豆浓缩蛋白的落后生产工艺,具有重要的应用价蛋白的落后生产工艺,具有重要的应用价值及推广前景。值及推广前景。1999年年5月在河北石家庄华北制药股份公司月在河北石家庄华北制药股份公司107车间建立了年产车间建立了年产6吨吨/年大豆异黄酮生产线年大豆异黄酮生产线(国国内第一条生产线内第一条生产线)。至。至2003年年12月,累计实现月,累计实现销售收入销售收入3950万元,新增利润万元,新增利润600万元。万元。2000年年6月在渤海化工月在渤海化工(集团集团)股份有限公司建立股份有限公司建立了年处理了年处理1500吨低温豆粕的生产线,可同时吨低温豆粕的生产线,可同时生产大豆浓缩蛋白、大豆低聚糖和大豆异黄

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