碘盐检测方法详解PPT课件

1、 GB/T 13025.7 -2012 代替 GB/T 13025.7 -1999 _制盐工业通用试验方法制盐工业通用试验方法 碘的测定碘的测定 2012-06-29 发布 2012-12-01实施 第1页/共31页方法方法适用范围适用范围直接滴定法直接滴定法碘酸钾碘盐碘酸钾碘盐氧化还原滴定法氧化还原滴定法添加碘化物或含有还原物质的加碘盐添加碘化物或含有还原物质的加碘盐碘量仪光度法碘量仪光度法碘的快速测定碘的快速测定方法的选择第2页/共31页第3页/共31页不同类型碘盐的识别 无碘盐无碘盐碘酸钾碘盐碘酸钾碘盐碘化钾碘盐碘化钾碘盐玫瑰红盐碘检测试剂玫瑰红盐碘检测试剂 盐碘快速检测试剂盐碘快速检测

2、试剂第4页/共31页直接滴定法原理在在酸性介质酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。 IO3-+5 I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 2I + S4O62- 第5页/共31页试剂种类与级别试剂种类与级别碘酸钾碘酸钾 （基准试剂）（基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯）硫代硫酸钠（分析纯）磷酸磷酸 （分析纯）（分析纯） 碘化钾碘化钾 （分析纯）（分析纯） 淀粉淀粉 （分析纯）（分析纯） 氯化钠氯化钠 （优级纯）（优级纯）氢氧

3、化钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）试剂第6页/共31页溶液配制及注意事项1、试剂规格试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 66822-2008 GB/T 66822-2008 规定的三级水。规定的三级水。2 2、 需配制溶液需配制溶液碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液 c(1/6KIOc(1/6KIO3 3)=2.000)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液 c(Nac(Na2 2S S2 2O O3 3 )=2.000)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L磷酸溶液磷酸

4、溶液 c (Hc (H3 3POPO4 4)=1 mol/L)=1 mol/L碘化钾溶液碘化钾溶液 (KI) =50 g/LKI) =50 g/L淀粉溶液淀粉溶液 (淀粉淀粉) = 5 g/L) = 5 g/L第7页/共31页浓度：浓度：c(1/6KIO3)=2.000c(1/6KIO3)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L配制方法：准确称取配制方法：准确称取1.4271.427克于克于11011022干干燥至燥至恒重的碘恒重的碘酸钾基准试剂酸钾基准试剂, ,置于置于100mL100mL小烧小烧杯中，加水溶解，移入杯中，加水溶解，移入1000mL1000mL容量瓶中，加容量瓶中，加

5、水稀释至刻度水稀释至刻度，将上述溶液准确稀释，将上述溶液准确稀释2020倍。倍。碘酸钾标准溶液的配制第8页/共31页注意事项 碘酸钾基准试剂于碘酸钾基准试剂于11011022烘干烘干2 2小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温；小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温； 准确称取准确称取1.427g1.427g，需用电子分析天平（，需用电子分析天平（d=0.0001gd=0.0001g）； 标准溶液不要在容量瓶中保存。标准溶液不要在容量瓶中保存。 干燥箱电子分析天平（d=0.0001g）第9页/共31页磷酸溶液（1 mol/L）量量 取取 17 m L 85% 17 m L 85% 磷酸，加水稀至磷酸，

6、加水稀至250mL250mL。磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所以，使用还原性物质残留不符合要求以，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐测定结果偏低。测定结果偏低。第10页/共31页碘化钾溶液(50 g/L )1 1、配制方法、配制方法 称称 取取 25 .0 g 25 .0 g 碘化钾，碘化钾，1g1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶解并稀释至氢氧化钠（稳定剂），用水溶解并稀释至500mL500mL。2 2、注意事项、注意事项碘化钾溶液若已呈现浅黄色

7、表明已被空气氧化析出碘碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，则不能使用；，则不能使用；碘化钾溶液应用时新鲜配制；碘化钾溶液应用时新鲜配制；在棕色瓶子中避光密封保存。在棕色瓶子中避光密封保存。 第11页/共31页淀粉溶液（5 g/L）1 1 配制方法配制方法 称取称取 0.5 g0.5 g淀粉，放入淀粉，放入200m l200m l烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入100mL100mL沸水，搅拌后再煮沸沸水，搅拌后再煮沸0.5 min0.5 min，冷却。冷却。 2 2 注意事项注意事项 淀粉溶液容易变质，临用前配制淀粉溶液容易变质，临用前配制第12页/

8、共31页硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 称取称取25g25g硫代硫酸钠硫代硫酸钠(Na(Na2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O)O)和和1.0g1.0g氢氧化钠，用氢氧化钠，用1L1L水水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层清液稀释溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层清液稀释5050倍贮于棕色试剂倍贮于棕色试剂瓶中，备用。瓶中，备用。 加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂( (稳定剂稳定剂),),也可采用也可采用0.20.2克碳酸钠克碳酸钠。第13页/共31页硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 吸取吸取10.00mL 2.00010.00

9、mL 2.0001010-3-3mol/L1/6mol/L1/6碘酸钾标准溶液于碘酸钾标准溶液于250mL250mL碘量瓶，加约碘量瓶，加约50mL50mL水、水、2 mL2 mL磷酸溶液、磷酸溶液、5 5 mLmL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 mL5 mL淀粉溶液，继淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。续滴定至蓝色恰好消失为止。第14页/共31页标定注意事项a. 滴定终点：滴定终点： 如果觉得滴定终点不易观察，可在如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL50mL水中溶解水

10、中溶解1010克优级纯的氯克优级纯的氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系一致。一致。b. b. 滴定速度滴定速度依据依据GB/T 601-2002GB/T 601-2002第第3.33.3款，滴定速度款，滴定速度68mL /min68mL /min，即，即2-32-3滴滴/ /秒秒 。如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。生成亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。过

11、慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。c. c. 标定的要求标定的要求 至少标定至少标定3 3次以上取平均值次以上取平均值第15页/共31页硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近接近2020并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。响。贮存溶液的瓶子瓶口要严密。贮存溶液的瓶子瓶口要严密。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标存放过程中

12、，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。定后使用，必要时重新制备。第16页/共31页分析步骤 称称 取取 10.00g 10.00g 盐样盐样。第17页/共31页置于置于250m l250m l碘量瓶中，加碘量瓶中，加80mL80mL水溶解。水溶解。 第18页/共31页加加2mL2mL磷酸溶液和磷酸溶液和5 mL5 mL碘化钾溶液碘化钾溶液, ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 滴定至溶液呈浅黄色时，加入约滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 ml5 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。消失为止。第19页/共

13、31页 碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变化会引碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因此在采样及测起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因此在采样及测定称量前应充分混匀样品才有代表性。定称量前应充分混匀样品才有代表性。 碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称量有误碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称量有误差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有大量的碘酸盐，差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装

14、内壁，溶解有大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果的影响更明显。会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果的影响更明显。 当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。 在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的I I2 2，使滴，使滴定结果产生误差。定结果产生误差。直接滴定法注意事项第20页/共31页 滴定管的使用第21页/共31页 试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁3

15、3次，每次次，每次1015mL1015mL；应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；滴定管下端伸入容量瓶口内滴定管下端伸入容量瓶口内1cm1cm左右，边滴边摇；左右，边滴边摇；每次滴定最好从每次滴定最好从0mL0mL开始，滴下的液体不要连成线；开始，滴下的液体不要连成线；读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在同读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点位置。一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点位置。滴定时需注意的问题第22页/共31页氧化还原法原理原理 在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧

16、化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- IO3-+3CL- H2C2 O4 + CLO- CL- +2CO2 +H2O IO3-+ 5 I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 2I -+ S4O62- 第23页/共31页需要的试剂除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要： 次氯酸溶液（有效氯约次氯酸溶液（有效氯约

17、3%3%） 量取量取10mL10mL次氯酸钠试剂（有效氯约次氯酸钠试剂（有效氯约10%10%），加），加30mL30mL水，摇匀，储存于棕色瓶中。水，摇匀，储存于棕色瓶中。 草酸草酸- -磷酸混合液磷酸混合液 称取称取15g15g草酸，加水溶解，加入草酸，加水溶解，加入34mL34mL磷酸（磷酸（=85%=85%），用水稀释至），用水稀释至500mL500mL。第24页/共31页步骤 称取称取10.00g10.00g试样，置于试样，置于250mL250mL碘量瓶中，加碘量瓶中，加50mL50mL水溶解，加水溶解，加2mL2mL草酸草酸- -磷酸混合液，磷酸混合液，1mL1mL次氯酸钠，用水洗次

18、氯酸钠，用水洗净瓶壁，放在电炉上加热，加热至溶液净瓶壁，放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾刚刚沸腾时，立即取下，水浴冷却至时，立即取下，水浴冷却至3030以下。加入以下。加入5mL5mL碘化钾溶碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。为止。第25页/共31页注意事项 因为次氯酸钠与碘离子反应温度是因为次氯酸钠与碘离子反应温度是8080多度，所以要加热至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止多度，所以要加热至溶液有气泡冒出，刚要沸