S0P-10096-00当归成品检验操作规程

1、*有限公司 当归成品检验操作规程 S0P-10096-00起草人： 日期：审 核 人： 日期：批准人： 日期：执行日期： 颁发部门：质量部拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：新建 修订号批准日期执行日期0102分发部门质 量 部 份生 产 部 份财 务 部 份物 料 部 份行政人力资源部 份销 售 部 份当归成品检验操作规程目的建立当归成品检验操作规程，确保检验结果的正确性。适用范围适用当归成品的检验。职责QC：严格按本规程执行。QC主管：负责监督本文件的执行。内容1、 检验操作规程编制依据：当归成品质量标准2、 检验操作规程内容：2.1 【性状】2.1.1 操作方法：取本品用目测法观察

2、。2.1.2 结果判定：当归 呈类圆形、椭圆形我不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。酒当归 形如当归片。切面深黄色或浅棕色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。2.2 【鉴别】2.2.1 薄层鉴别2.2.1.1 仪器用具：天平、硅胶G薄层板、层析缸、试剂瓶、 超声处理仪、电热恒温干燥箱。2.2.1.2 试剂与试液：正已烷、乙酸乙酯、碳酸氢钠溶液、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸、正己烷-乙酸乙酯(4 ：1)（展开剂

3、，取正己烷20 ml乙酸乙酯5 ml于试剂瓶内摇匀，即得。）、1%碳酸氢钠溶液50 ml（取碳酸氢钠0.5 g溶于100 ml纯化水于试剂瓶内摇匀，即得。）、环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4 ：1 ：1 ：0.1)（展开剂 取环己烷24 ml二氯甲烷6 ml乙酸乙酯6 ml甲酸0.6 ml于试剂瓶内摇匀，即得。）2.2.1.3 操作方法：供试品溶液的制备：取本品粉末0.5 g，加乙醚20 ml，超声处理10分钟，滤过，漶液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：另取当归对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。点样与展开：照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述两种

4、溶液各l0 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯(4 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。 2.2.1.4 判定标准：若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点则判为符合规定；反之则判为不符合规定.2.2.1.5 操作方法： 供试品溶液的制备： 取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50 ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20 ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1 ml各含1 mg

5、的溶液，作为对照品溶液。点样与展开：照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各10 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(4：1：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。2.2.1.6 判定标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点则判为符合规定；反之则判为不符合规定。2.3 【检查】2.3.1 水分2.3.1 水分2.3.1.1 仪器与用具：万能粉碎机、药典筛（二号）、电子天平、坩埚、电炉、箱式电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管。2.3.

6、1.2 试液及配制：甲苯2.3.1.3 操作方法 照水分测定法操作规程第二法测定。2.3.1.4 结果判定：水分不大于10.0%，则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。2.3.2 总灰分 酸不溶性灰分2.3.2.1试剂与试液：稀盐酸溶液：量取盐酸234 ml，加水稀释至1000 ml，即得。 10硝酸铵溶液：称取硝酸铵10 g，加水溶解并稀释至100 ml，即得。2.3.2.2仪器与用具：粉碎机、药典筛、电子天平、坩埚、电炉、电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器（底层放有干燥剂）、电热恒温水浴锅、坩埚钳。2.3.2.3操作方法：总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试

7、品23g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5 ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重

8、。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。2.3.2.4计算：总灰分（）=式中 m1：供试品的重量，g；m2：炽灼到恒重后坩埚与总灰分总重量，g；m0：恒重坩埚重量，g。2.3.2.5 结果判定：总灰分不大于7.0%，酸不溶性灰分不大于2.0%，则判符合规定；否则判不符合规定。2.3.1 净度2.3.1.2 检查方法：取供试品100 g，摊开，用肉眼或放大镜（510倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛选的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。将各种杂质、药屑分别称重，计算其在供试品中的含量。2.3.1.3 判断标准:若杂质不过3.0则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。2.4 【浸出

9、物】2.4.1 试剂与试液：乙醇。2.4.2 仪器与用具：电热恒温干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、药典筛、锥形瓶、移液管、恒温水浴锅。2.4.3 操作方法：按浸出物测定法操作规程醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，取供试品约24 g，精密称定重量（M），置100250 ml的锥形瓶中，精密加乙醇50100 ml（V1），塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25 ml（V2），置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟

10、，迅速精密称定重量（m），除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（）。2.4.4 记录：记录精密加乙醇体积、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，干燥及干燥至恒重的数据。2.4.5计算：浸出物（%）式中 M2为浸出物及蒸发皿恒重，g； M1为蒸发皿恒重，g； V1为加水的体积，ml； V2为量取滤液的体积，ml； m为供试品的重量，g； % 为供试品的水分。2.4.6 判定标准：浸出物不小于50.0%，则判符合规定；否则则判不符合规定。2.5 【装量差异】2.5.1 仪器与用具：电子秤2.5.2 操作方法：按照物料取样管理规程取规定数量包装成品进行称量。2.5.3 判定标准：若每袋重量应在标示量的±5.0范围内判符合规定；否则判不符合规定。2.6 【密封性检查】2.6.1 操作方法：按照物料取样管理规程取规定数量包装成品进行检查。2.6.2 判定标准：取每袋检查聚乙烯袋封口处均严密、均匀，无皱缩，无漏气现象判符合规定；否则判不符合规定。2.7 【文字内容检查】2.7.1 操作方法：按照物料取样管理规程取规定数量包装成品