硫酸中加入硝酸银的分析试验报告

1、2004/12/281关于分析50%AR硫酸中氯离子的过程中有析出物试验结果2004/12/282名称 %50%ARH2SO4 灼烧残渣0.001氯化物(Cl)0.000 05硝酸盐(NO3)0.0001铵盐(NH4)0.0005铁(Fe)0.000 05砷(As)0.000 005铅(Pb)0.000 01还原高锰酸物质(SO2)0.00052004/12/283A. 了解出现的白色析出物是什么?B. 产生析出物是否说明50%AR硫酸有品质问题？2004/12/2841. 查阅相关文献资料, 了解加入的AgNO3与H2SO4中的哪些离子发生反应生成白色沉淀? 1.1 Ag+SO42- =(A

2、g)2SO4 白色沉淀 KSP=1.410-5 (难溶化工物的浓度积) Ag+Cl- =AgCl 乳白色沉淀 KSP=1.810-10 其中: AgCl 不溶于稀硫酸,不溶于水. (Ag)2SO4 是溶于稀酸,略溶于水.参考化验员实用手册 P3882004/12/2852 试验方法及现象:2.1 A试管: AR H2SO4+DI Water=50%（W/W） 现象： 在20慢慢加入1ml10%AgNO3的过程中有较多 白色沉淀产生，静置约9min后，整体与之前一 样清澈，表面有少量悬浮物，底部有少量白色 沉淀； 摇动试管： 之后5min底部有微量白色沉淀，表面清澈,整 体清澈; 2004/12

3、/2862.2 B试管: AR H2SO4+Tap Water=50%(w/w) 现象： 在20慢慢加入1ml10%AgNO3的过程 中有较多白色沉淀产生，静置约7min后，整体 呈现乳白色，表面有少量悬浮物，底部有少量 白色沉淀； 摇动试管： 之后5min底部有微量白色沉淀，表面清澈,呈现 乳白色; 2004/12/2872.3 C试管: GR H2SO4+DI Water=50%（W/W） 现象： 在20慢慢加入1ml10%AgNO3的过程中有较多 白色沉淀产生，静置约9min后，整体与之前一 样清澈，表面有少量悬浮物，底部有少量白色 沉淀； 摇动试管： 之后5min底部有微量白色沉淀，表

4、面清澈,整 体清澈;注：GR表示优质纯级别，其杂质含量比AR级小 在试剂级别中属最高等级。 2004/12/2882.4 D试管: DI Water 加入1ml10%AgNO3后，液体清澈。 2004/12/2891. 为什么硫酸银溶于稀酸, 但又出现了沉淀呢? A. 这是由于局部浓度（Ag+与SO42-)过高所致. a. 快速喷出式加1ml10%AgNO3至硫酸(用50ml比色 管装,直径约2cm)中不会有沉淀产生； b. 10S内均地慢慢加入(用50ml比色管装,直径约2cm) 硫酸中就会产生沉淀现象； c. 10S内均地慢慢加入(用200ml烧杯中,直径约6cm) 硫酸中没有明显的沉淀产

5、生；2004/12/2810 B .在试管在试管A.B.C试验中的现象与硫酸银的性质是一样的试验中的现象与硫酸银的性质是一样的, 缓慢加缓慢加 入硝酸银产生沉淀是必能的入硝酸银产生沉淀是必能的. 如图所示如图所示: 慢慢加入仅有此部分参加化学反应, 导致局部Ag-与SO4浓度偏高快速加入瞬间参加反应的部分2004/12/28112. 为什么沉淀经过摇动后仍有少部份不会溶解呢? a. 可能是由于局部反应过快且复杂，硫酸银与其它离 子生成了络合物； b. 少量白色物经过多次激烈摇动后，半小时后同样会 溶解；3. 有析出物产生是否是50%AR硫酸有品质问题呢？ a. 通过与50%GR硫酸作对比试验（试管A与试管C，试管B），表明产生这种现象与何种硫酸是没有关系的，仅与加入硝酸银的快慢有关。 2004/12/28121. 慢慢地加10%硝酸银到50%AR硫酸中, 产生白色析出物是正常现象，是他们的化学性质所决定的。2. 白色析出物所产生的多少与主观操作及仪器状况是十分有关的, 与硝酸银的浓度及环境