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文档简介

1、蔗糖水解反应速度常数的测定一、实验目的1. 根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速度常数。2. 了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。3. 学习用Origin或Excel处理实验数据。、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为:H -C12H22O11H2O' C6 H12O6 ' C6H 12 O6蔗糖葡萄糖 果糖为使水解反应加速,反应常常以H3O+作催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的,反应达终点时虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:-匹=kc(7-1)dt1 c0/ -、或k =

2、n(7-2)式中:Co为反应开始时蔗糖的浓度,c为时间t时蔗糖的浓度。当c = Co/2时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。ln 2 t/2 = (7-3)k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k而与反应物起始浓度无关,这是级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以0(表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波 长以及反应时的温度等因素

3、有关。为了比较各种物质的旋光能力引入比旋光度a这一概念并以下式表示时d =亶(7-4)lc式中为实验时的温度;D为所用光源的波长,口为旋光度,1为液层厚度(常以10cm为单位);c为浓度(常用100mL溶液中溶有m克物质来表示),式可写成:(7-5)=匕 D ic由(7-5)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度a与反应物浓度成正比,即(7-6)式中K是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。蔗糖是右旋性物质(比旋光度 aD =20 产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度_ _20_ .、_20- - - 一a】20 =52.5 )果糖是左旋性物质(比旋光度

4、aD°=-91.9 ),因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系变成左旋。因为上述蔗糖水解反应中, 反应物与生成物都具有旋光性。 旋光度与浓度成正比且溶液 的旋光度为各组成旋光度之和(加合性)。若反应时间为 0、t、00时溶液的旋光度各为二0,弟,二.:,则可导出:,1, : 0 - :k =n产(7-7)可改写为1 n% a* )kt+0(a*)(7-8)由(7-8)式可以看出如以1n(%对t作图可得一直线,由直线的斜率即可求得反应速度常数k。本实验就是用旋光仪测定:t,:二值、通过作图由截距可得到° 。三、仪器和试剂旋光仪1台;容量瓶(50mL) 1个;旋

5、光管(带有恒温水外套)1支; 恒温槽1套;锥形瓶(100mL ) 2个;移液管(25 mL ) 2支;烧杯(100 mL、500 mL )各 1 个;2 mol LhCI 溶液;蔗糖(分析纯)。四、操作步骤1. 将恒温槽调节到 60 C恒温,然后将旋光管的外套接上恒温水。2. 旋光仪零点的校正洗净旋光管各部分零件,将旋光管一端的盖子旋紧,向管内注入蒸储水,取玻璃盖片沿管口轻轻推入,盖好后再旋紧套盖(操作时不要用力过猛,以免压碎玻璃片。),勿使其漏水或有气泡产生。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片,并放入旋光仪中,盖上槽盖,遮上黑 布,打开旋光仪电源开关,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜,使在视

6、野中能观察到明暗相等的三分视野为止(注意:在暗视野下进行测定),记下刻度盘读数,重复操作三次,取其平均值此即为旋光仪的零点。测毕取出旋光管,倒出蒸储水。3 .蔗糖水解过程中的测定称取10g蔗糖溶于蒸储水中,用 50mL容量瓶配制成溶液。如溶液混浊,需进行过滤。用移液管取25mL蔗糖溶液和50mL2mol,LHCI溶液分别注人两个100mL干燥的锥形瓶 中,并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温1015分钟。待恒温后取25 mL 2 mol LHCI溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻,不断振荡摇动,迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋光

7、管,盖好玻璃片旋紧套盖(检查是否漏气,有气泡)擦净旋光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中盖上 槽盖和黑布。测量各时间t时溶液的旋光度 ,测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相 同后,先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、50、75和100分钟各测一次。4."叫的测定为了得到反应终了时的旋光度 电将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温观测其旋光度,此值即为 a”。也可将剩余的混合液置于60C左右的水浴中温热 30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度。按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是a o需要注意的是测到 30分钟后,每次测量间

8、隔时应将钠光灯熄灭,以免因长期过热使用而损坏,但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。另外,实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管腐蚀。五、数据记录与处理室 温:25 C,大气压:760 mmHg实验温度: 25 C ;盐酸浓度:2 mflj/L :仪器零点:-0.00 82 8-OVnniii反应时间/min%510.802.6741010.202.632159.702.595209.002.542307.702.434455.902.262653.952.035901.901.723-3.71、以4J对t作图由斜率得:k=0.01312ta2半哀期:2 k =52.831min六、实验注意事项1 .蔗糖在配制溶液前,需先经 100 C干燥12小时。2. 在测量蔗糖水解速度前,应熟练的使用旋光仪,以保证在测量时能正确准确的读数。3. 旋光管管盖旋紧至不漏水即可,太紧容易损坏旋光管。4. 旋光管管中不能有气泡存在。5. 旋光仪的钠光灯若较长时间不用,应熄灭灯源,以保护钠光灯。6. 反应速度与温度有关,因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。7. 测量完毕应立即洗净旋光管,以免酸对旋光管的腐蚀。七、思考题1. 为什么可用蒸僻水校正旋光仪的零点?答:反应中的溶剂为蒸僻水。用蒸僻水校正以消除溶剂旋光度的影响。2. 在旋光仪的测量中为什么要对零点进行校正

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