水体铬污染测定方法对比研究

1、水体铬污染测定方法比照研究 水体铬污染测定方法比照研究 摘 要：水体铬污染会引发严重危害，对人和动物的生命平安造成严重的威胁。因此，对水质中的铬及铬化合物进行检测具有重要的作用。目前世界上许多国家都出台了相应的水体铬污染的检测方法，我国也在上世纪末制定了相关的水体铬含量的标准及检测方法，用以检测水质中总铬以及六价铬的含量，实现对水体污染程度的定级，确定治理方案。本文主要对国内外目前现行的多种水体铬污染测定的方法进行详细的比拟分析，为相关环保部门进行水质检测及连续在线监测提供方法依据。 关键词：铬污染 检测 方法 综述 引言 水体发生铬污染后，进入食物链中会对人和动物产生极大危害。有实验研究说明

2、，铬化物尤其是三价铬通常容易被人体吸收，并在人体内积累。其他一些铬化物，诸如羟基碳酸铬等不易被人体消化吸收，通常情况下，吸收率在0.1%-0.2%左右。此外，六价铬化物还容易导致人体铬中毒，其危害远远大于三价铬对人体产生的损伤，其致癌性极大1-3，常会致使血红蛋白变性，破坏人体内部正常的氧化复原以及水解等过程，摄入量严重超标时，还会导致人体内部脏器溃疡，甚至死亡。 水体中的铬主要来源于制革、采矿、冶金、机械制造、印染厂等排放的污水以及烟囱排放的废气和烟尘。铬污染的污染物重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、铬酸钠、铬酸铅、铬酸锶、铬酸钡、铬酸钙、铬酸钾、铬酸酐等，铬的存在形式包括三价铬和六价铬，均以化

3、合物为主，目前，国内外许多国家和地区都已经建立了水体铬污染的相关测定方法及标准。4-5 一、国外铬污染检测方法 国外诸多国家目前针对水体铬污染主要采用的检测方法有分光光度法、原子吸收光度法、催化极谱法、流动分析以及利用耦合的电感进行等离子体发射光谱等方法。此外，国际标准化组织在2007年提出的ISO11885-2007标准采用电感耦合方法进行水质测定，可对包含水质铬在内的33种元素进行含量的测定，在此之前该组织还提出过ISO9174-1998标准，该标准主要利用吸收光谱的方法，对水质中的总铬含量进行测定。 英国在1995年提出的BS6068-2.47-1995标准利用二苯卡巴肼分光光度法实现对

4、水质中六价铬以及总铬含量的测定，此外，英国还有相应的其他方法标准，例如BSEN1233-1997等，采用不同的方法对水质总铬进行测定。 德国标准中对水质中铬含量的测定主要采用原子吸收光谱的方法，美国的相关方法采用的是萃取原子吸收方法以及极谱法。 国外比拟权威的水质总铬含量测定的方法以及标准如下表。 二、国内对水质中铬含量检测的标准及方法 国内对水质中总铬含量的检测方法主要包括氧化+分光光度法以及滴定法。各种方法的适用范围各自不同，以氧化+分光光度法为例，主要用于对工业废水以及受到污染的地表水体进行测定，其测定分辨率最低可以到到0.004mg/L。采用滴定法进行测定时，分辨率相对于分光光度法而言

5、要小了很多，最低只可检测出1mg/L的铬含量。在各种方法中，采用催化+极谱分析的方法，可以实现最小分辨率，其值为0.4g，鉴于该方法检测精度较高，但是投入较大，因此只对固体废物等的浸出液中铬含量的测定使用。 国内水质总铬含量测定的方法以及标准见下表。 三、主要测定方法综述 综上所述，国内外在对水质总铬含量测定方法的研究和使用中，最普遍的几种方法如下：原子吸收分光光度法、催化极谱法、分光光度法等。6-10本文主要就三类方法的使用进行详细的分析。 二苯碳酰二肼分光光度法 1.测试原理 本文以城市生活污水总铬含量的测定为例，该测定方法的测定范围为0.012mg/L1.0mg/L。在使用该方法进行测定

6、时，应当注意，样本中的钡含量对于样本检测精度的影响较大，应当予以排除，可采用络合的方法，萃取后去除样本中的钡及其化合物。利用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量之前，须对样本进行氧化处理，氧化试剂选取KMnO4，将水体中的三价铬离子氧化为六价。六价铬可与本方法中的二苯碳酰二肼试剂发生络合反响，产物为紫红色，之后利用分光光度法进行铬含量测定。1，5 2. 仪器、材料及考前须知 本方法在对样本进行处理时，所有试剂均需进行去离子水处理，对分析过程中需用到的硫酸、磷酸以及硝酸等均为分析纯级；高锰酸钾溶液浓度为5%；氨水浓度50%；亚硝酸钠溶液浓度2%；所用磷酸与等体积水混合后进行使用。本方法中，显色剂采用

7、二苯碳酰二肼，将其用无水乙醇进行溶解，冷冻保存。 本方法所需要用到的标准溶液为铬标准溶液，溶液含铬量为1.00g/ml；所需要用到的仪器为分光光度计以及玻璃器皿，玻璃器皿需由制备过的硝酸溶液进行浸泡后洗净。 3. 测定过程 首先按照样品消解-氧化-吸光度测量的过程进行空白实验，对纯水样品进行吸光度测量；其次，依照相同的方法对制备的污水样本进行同样的处理，根据处理所得的吸光度，查询校准曲线，确定总铬含量。 4. 分析 以下式作为总铬浓度的计算式： 其中，为总铬的浓度，M值为查得的总铬含量，V为样本所用的消解液体积。 催化极谱法 催化极谱法测定水质中铬含量具有较高的精确度，一般而言，该方法可以测量

8、范围为0.4g/L20g/L。在利用催化极谱法时，样本中的铁含量超过0.12mg/L时会对结果产生严重影响，因此应当在检测时屏蔽掉三价铁的影响，通常用作屏蔽作用的试剂为CyDTA。 1.检测原理 该方法主要利用的是在pH9.1的碱性溶液中，-联吡啶-NaNO2-NH4Cl-NH4OH的溶液体系中，三价铬和六价铬均能够在-1.10V处出现十分灵敏的催化反响波，该波的峰值与铬含量成正比，在酸性溶液中将三价铬别离后，通过测定溶液峰值电流，可以得到溶液中相应的铬含量。 2.仪器及试剂 催化极谱法所需的主要仪器为银片做电极的极谱仪以及交换柱。与分光光度法类似，催化极谱法中的分析试剂纯度均应为分析纯级，主

9、要用到的分析试剂有0.5mol/L的NaOH溶液，分析纯级盐酸溶液、CyDTA溶液等主要溶液，此外，还需制备铬标准溶液，浓度为0.02g/L。 3. 测定与分析 首先将样品试剂通过酸洗之后进入交换柱进行三价铬的别离，对别离后的溶液进行峰值电流测量与曲线绘制，并查询曲线获得铬含量。 水质中铬含量的质量浓度可用下式表示： 其中，m为查得铬含量的值，V为取水样的体积。 四、结语 在国内外水质总铬及六价铬的测量方法中，分光光度法由于简单易操作，且本钱较低，因此广泛受到青睐，催化极谱法在测量铬含量水平较低的水质时具有明显的优势。本文在综述了国内外多种测量标准以及方法的根底上，对二苯碳酰二肼分光光度法以及

10、催化极谱法的测量方法及考前须知进行了较为详细的描述，能够为相关环保部门或单位在选择总铬含量测定方法时提供一定的指导。 参考文献 【1】孙俊梅，罗雯，甘亚，何斐. 洛带垃圾填埋场周边水中铬污染特性研究J. 成都大学学报，2021，. 211-212. 【2】古昌红，丁社光. 嘉陵江铬盐生产厂段嘉陵江水质铬污染状况及风险评价J. 西南师范大学学报，2021，. 98-102. 【3】宋凤艳，詹嘉红. 韩江潮州市区江段水质六价铬污染程度的测定J. 韩山师范学院学报，2007，. 64-66. 【4】国家环境保护局.水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法：GB7467-87. 1987. 【5】中华人民共和国建设部.城市污水水质检验方法标准：CJT51-2004. 2005. 【6】连军，刘志轩，文丽青，解慧欣. 铬污染土壤中Cr的测定J. 河北林果研究，2003，. 207-208. 【7】相震，吴向培. 工业性铬污染对湟水水质的影响J. 环境与健康杂志，2004，. 160-161. 【8】魏琴，于京华，由京周. 偶氮氯膦-Mn光度法测定食品中微量铬J. 食品与发酵工业，199