中药化学对照品期间核查ppt课件

1、标准物质协作与标定培训会中药化学对照品稳定性核查中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室:中药化学对照品概况自1985年建立第一批对照品以来，中药化学对照品从有到无，从弱到强。目前发展到包括鉴别、检查、含量测定等621个中药化学对照品。涵盖包括中国药典在内的所有国家标准:19221423831033742048058302004006002001年 2002年 2003年 2004年 2005年 2006年 2008年 2012年中药化学对照品概况 广泛用于标准检验、消费、科研和教学 基本满足于现行标准需要 品种数量将大量增加 对照提取物将陆续进入标准 国际合作将进一步加深中药化学对照品

2、稳定性核查:中药化学对照品标定程序 候选物筛选 标化结构鉴定 纯度、含量 标化报告标化所、标准物质委员会、院长审批 是 否分装、发放 标准研究:结构鉴定 NMR1D、2D、DEPT、NOE） MS IR UV X-ray:13C-NMR 13C-NMR 和 DEPT DEPTOCH2OCH2OCH3C20H30O8OOHOHOHOHCHCCH2OCH2CH2CH2CH3HH3COO135789141:IR:MSM+Na+M-glc+H+M-glc-butyl-O+H+OOHOHOHOHCHCCH2OCH2CH2CH2CH3HH3COO135789141:纯度及有关参数分析 TLC、HPLC/G

3、C纯度 水分 炽灼残渣 熔点 热分析TGA、DSC） 引湿性 溶剂残留 均匀性检测稳定性核查内容:包装和储存 包装和储存情况和标准物质的质量稳定性密切相关 包装原则：减少接触包材、空气、光 包装形式：螺口瓶、安瓿瓶 贮藏要求：低温、枯燥、避光 室温 25 冷处 210 冷冻 -205 :中药化学对照品的使用中药化学对照品用于药用物质和药物制剂的鉴别、检查和含量测定标准物质适用于规定的用途；不能保证规定以外的其它用途的适用性如果将一个标准物质用于规定用途以外的其它任何特定用途，必须彻底证明该标准物质在新用途中的适用性一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其它用途对照品的使用

4、基本原则是提供一次使用量，打开包装后立即使用。其它情况下的使用由分析人员负责不建议对标准物质配制的对照溶液进行储存，除非用户能证明该对照溶液的适用性:中药化学对照品的有效期和期间核查药品标准物质不标明有效期，但发放单位建立常规的保障体系，对其发放的药品标准物质采用有效的监测程序，确保标准物质正常储存时期的质量在监测过程中，如果发现标准物质发生质量问题，及时公示停止该批号标准物质的使用，同时研制下一个批次为避免由于储存不当或标准物质稳定性等因素造成的标准物质质量问题，建议用户只订购满足自己短时间内所需数量的标准物质:国家药品标准物质期间核查管理细则药品标准物质以下简称标准物质的稳定性是药品质量控

5、制的重要保证。标准物质期间核查是指标准物质在规定储存条件下对标准物质进行的定期稳定性考察，以确保标准物质在储存过程中的量值准确性。为规范标准物质期间核查工作制定本实施细则。 第一条 为进一步规范药品标准物质的管理，根据10 mg尽量采用色谱纯试剂溶解样品临用现开现配色谱条件色谱柱、流动相组成、检测波长参照药典标准主峰出峰时间10 min，总分析时间为主峰出峰时间的3倍随行溶剂空白平行操作取样2份）峰面积归一化法计算纯度，报告均值:本卷须知纯度含量色谱纯度chromatography purity）：指在所有色谱峰中含有关物质峰主成分峰所占的相对比例。反映有关物质情况含量content）：在所有

6、成分中，主成分所占的相对比例，含量=总量-有关物质-水分-残留溶剂-炽灼残渣举例：吴茱萸次碱 纯度=100%，含量=99.4%:容器污染和试剂影响容器洗涤所用去污剂残留主要影响低波长测定，如203 nm、210 nm三萜皂苷，甾体皂苷等尤其注意试剂质量存在差异，甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷等本卷须知使用干净的容器和色谱纯的试剂:本卷须知随行空白排除溶剂峰干扰苯甲酰次乌头原碱溶剂：异丙醇-三氯甲烷11混合溶液色谱柱：Agilent TC-C18250 mm4.5 mm，5 m）流动相：以乙腈-四氢呋喃（ 2515为流动相A，以0.1 mol/L醋酸铵每1000 ml含冰醋酸0.5ml为流动相B，A-B2377），流速：1.0 ml/min 检测波长：235 nm； 进样10 g，除主峰外，可见杂质峰检出，面积归一化纯度为99.76%:本卷须知浓度超载问题根据样品实际情况调整定容体积刺五加皂苷D、E香蒲新苷:本卷须知:主峰和杂质峰响应差异黄杞苷292 nm，99.51% 257 nm，89.71%使用药典标准规定波长本卷须知稳定性问题 桂皮醛桂皮醛 桂皮酸桂皮酸油状液体油状液体 白色结晶白色结晶OOOHOHOOHHOOOHHOOHOOHOOHHOOOHHOOOHOHOOHHOOOHHOOHOOHOHOOHHOOOCH3HCH3OHOHo2OHO知母皂苷B:临用现开