氟试剂分光光度法（A)

1、氟试剂分光光度法（a) 1办法原理 氟离子在ph4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸悯反应，生成蓝色三元络合物，色彩的强度与氟离子浓度成正比。在620nm波特长定量测定氟化物（f-)。 2干扰及消退 含5g氟化物的25ml显色液中，在下述离子的含量（mg）以下时，对测定不干扰cl-30; so2-4 5.0; no3- 3.0; b4o2-7 2.0; mgt+2.0; nh4+ 1.0; ca2+0.5。下述离子含量（g)亦不干扰测定：po3-4 200; sio2-3 100; cr6+ 40; cu2+ 10; pb 2+ 10; mn2+ 10; hg2+ 5; ag+5 ; zn

2、2+ 5：fe 3+ 2.5; a13+2.5; co2+ 2.5, ni2+ 2.5 ; mo6+ 2.5。 当干扰离子超过上述含量时，可通过挺直蒸馏或水蒸气蒸馏而消退。 3办法的适用范围 水样体积为25ml，用法光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/l氟化物；测定上限为1.80mg/l。本法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。 4仪器 分光光度计，光程为30mm的比色皿。 ph计。 25ml容量瓶。 5试剂 丙酮(c2h6co) 。 氟化物标准贮备液。 氟化物标准用法液：吸取氟化物标准贮备液20.0ml，移入l000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，贮于聚

3、乙烯瓶中。此溶液每毫升含2.00g f- 。 0.001 mol/l氟试剂溶液：称取0.1930g氟试剂（3-甲基胺-茜素-二乙酸，简称alc,c 14h7o4 ? ch2n(ch2cooh)2 )，加5ml去离子水潮湿，滴加lmol/l氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠（ch3coona · 3h2o)，用lmol/l盐酸溶液调整ph至5.0，用去离子水稀释至500m1,贮于棕色瓶中。 0.001 mol/l硝酸铜溶液：称取0.433g硝酸7(la(no3)3 . 6h2o)，用少量1 mol/l盐酸溶液溶解，以1 mol/l乙酸钠溶液调整ph为4.1，用去离子水稀释至l

4、 000ml。 ph4.1缓冲液：称取35g无水乙酸钠（ch3coona )溶于800m1去离子水中，加75ml冰乙酸，用去离子水稀释至l000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在ph计上调整ph为4.1。 混合显色剂：取氟试剂溶液、缓冲溶液，丙酮及硝酸铜溶液按体积比以3：1：3：3混合即得，临用时配制。 lmol/l盐酸溶液：取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。 lmol/l氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至l 00m1。 6步骤 (1)样品测定 分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中，精确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波特长，以试剂空白为参比，测定吸光度。 (2）校准曲线的绘制 于6个25ml容量瓶中，分离加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去离子水稀释至l0ml，精确加入10.0m1混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。以下按样品测定步骤举行。 7计算 氟化物（f-, mg/l)=m/v 式中：m由校准曲线查得的氟含量（g); v一一水样体积（ml)。 8精密度和精确度 三个试验室分析含0.50mg/l氟化物的统一标准溶液，试验室内相对标准偏差为1.2%; 试验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%；回收率为98%。 9注重事项 若水样