离子色谱法测定盐卤水中溴离子试验

1、离子色谱法测定盐卤水中溴离子试验(二 )摘要利用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子试验结果表明 ,该方法大大降低了干扰因素的影响 ,提高了结果的准确度 ,缩短了分析时间 ,提高了工作效率 ,其加标回收达到93% 104%,精密度相对偏差小于 3%。关键词离子色谱法;盐卤水 ;溴离子 ;测定中图分类号O657.7+5 文献标识码A 文章编号1007-5739(2010)03-0017-02目前 ,测定盐卤水中溴离子主要用次氯酸盐氧化法 ,该方法操作复杂 ,受干扰因素较多 ,容易导致测定结果不准确。而离子色谱法是根据离子交换的原理 ,应用薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子 ,由串联在分离柱后的自再生抑制

2、器除去淋洗液中的强电解质以扣除基本底电导 ,再用电导检测器连续检测流出液的电导值 ,得到各种离子的色谱峰 ,达到分离、定性、定量分析一次完成的目的 1-3 。离子色谱法操作简单、快速、方便 ,测定结果准确可靠 4-7, 用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子 ,对测定溴离子含量、 评定其开采价值有重要意义。1 材料与方法1.1 仪器与试剂离子色谱仪 :CIC-100 型 ,青岛盛瀚色谱技术有限公司 ;阴分离柱 :YSA8型 ,北京核工业研究院 ;溴离子标准储备液:1mg/mL, 国家标准物质研究中心 ;阴离子淋洗储备液 :0.24 moL/L Na2CO3,准确称取 25.4g Na2CO3,用水溶

3、解并定容至 1000mL;0.30moL/L NaHCO3,准确称取 25.5g NaHCO3,用水溶解并定容至 1 000mL;阴离子淋洗液 :取 20mL Na2CO3 和 10mLNaHCO3置于 1 000mL 容量瓶中定容。试验所用药品均为分析纯以上 ;试验用水为去离子水。1.2 色谱条件淋洗液为 Na2CO3 NaHCO3=20 10 混合液 ;淋洗液流速为 1.4mL/min; 进样量 100 L;抑制电流 100mA; 恒流泵最高压力 15MPa;恒流泵最低压力 0MPa。2 结果与分析2.1 盐卤水预处理盐卤水中的成分复杂,除了阴阳离子外,还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物

4、等,会污染分离柱中的离子交换树脂,导致柱效降低或者直接损坏分离柱,因此测定盐卤水时必须对其进行预处理。利用0.45 m 的微孔膜可方便地区分开溶解物和颗粒物,除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物,从而去除对柱有污染的物质。2.2 淋洗液选择通过色谱柱的淋洗液必须经过脱气处理,试验用水置于空气中 ,其中水中所溶解的气体和空气已处于饱和的动态平衡中 ,碳酸盐体系的淋洗液其抑制产物为稀碳酸,在压力低的情况下容易析出CO2气体 ,进入电导池造成基线不稳,特别是在夏天温度高的时候,故必须进行脱气处理。淋洗液的浓度和配置比例直接影响离子的分离结果,浓度过高分离效果差,浓度过低保留时间过长,因此经过多次试验确

5、定了淋洗液浓度和配置比例为Na2CO3NaHCO3=2010,定容置 1 000mL 容量瓶中。2.3 盐卤水稀释盐卤水中主要阴离子包括Cl-、SO42-,由于离子含量特别高,不适合直接检测 ,必须稀释。但稀释倍数过小则达不到稀释效果 ,稀释倍数过高则会影响溴离子检测精度 ,因此必须选定合适的稀释倍数。2.4 峰的判定盐卤水中氯离子含量特别高 ,如果稀释到氯离子不出现平峰现象时 ,则会导致溴离子误差偏大 ,考虑到主要检测的是溴离子 ,因此稀释倍数主要考虑溴离子 ,这样峰的保留时间会发生变化。溴离子和硝酸根离子相邻 ,所以必须准确判定样品中的峰是溴离子还是硝酸根离子。 根据检测经验 ,离子含量比

6、标准溶液含量高时,保留时间会提前,否则保留时间会滞后。如果很难判定峰是溴离子还是硝酸根离子,则可采取酚二磺酸比色法测定硝酸根离子含量进一步确认。2.5 标准工作曲线配制一系列Br-的标准溶液 ,浓度分别为0、 0.25、 0.50、1.00、 5.00mg/L 。在离子色谱工作条件下,测定溴离子的标准溶液 ,得到溴离子标准曲线(见图 1)。可见 ,在所测定范围内,溴离子的浓度与峰面积呈较好的线性关系。2.6 精密度分别取标样 ,平行测定 4 次溴离子结果见表1、图 2,结果表明本分析系统有很好的重现性。2.7 盐卤水中溴离子的测定图 3 为盐卤水稀释后谱图 ,由图 3 可以看出 ,氯离子和硫酸

7、根离子由于数值很大 ,仍然出现了平峰 ,但对溴离子检测数值不会产生影响 ,只是保留时间会发生变化。 图 3 中溴离子的浓度 97.74mg/L 是数据处理软件处理后的最终结果。3 结论与讨论利用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子,可以有效消除杂质带来的干扰,准确地检测出盐卤水中溴离子的含量。方法精密度相对偏差小于3%。该方法已应用于盐卤水中溴离子含量的检测 ,对盐卤水中溴离子开发利用的判定与评价起重要的作用。4 参考文献1 牟世芬 ,刘克纳 .离子色谱方法及应用 M. 北京 :化学工业出版社 ,2000.2 中华人民共和国卫生部 .GB5750-1985 生活饮用水标准检验法 S.北京 :中国标准出版社 ,2004.3 中国标准出版社第二编辑室 .中国环境保护标准汇编水质分析方法 S.北京 :中国标准出版社 ,2001.4 李宜革 .离子色谱法测定饮水中的溴酸盐 J.科技创新导报 ,2008(15):77.5 王娟 ,戴军 .离子色谱法测定饮用水中溴酸根 J.分析仪器 ,2008(5):21-23.6